一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种不易热分解矿物的流体包裹体碳氢同位素分析系统，即利用热爆取气、氧化铜炉收集及两种冷冻液提纯并分离碳氢、铬粉还原制氢等步骤完成CO2和H2的制取和收集，并最终利用质谱双路离线测试方式分析碳氢同位素组成的装置。本发明专利技术提供的系统用固定的铬粉炉代替活动的铬粉反应管或传统的锌粒炉使制氢反应快速完全；将氧化铜炉并入系统，可利用氧化铜炉收集碳氢的功能，同时简化不需通过氧化铜炉的测试步骤；把热爆取气和铬粉还原制氢设计成相对独立又联系的两个单元，便于统筹安排实验，使当前样品的热爆取气和上一个样品的还原制氢同时进行。利用上述系统进行矿物流体包裹体碳氢同位素分析，分析精度高，重复性好，操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法
本专利技术涉及分析检测的
，特别涉及一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法。
技术介绍
矿物流体包裹体是矿物晶体在生长过程中由晶体缺陷而圈闭的成岩或成矿流体。正是由于流体包裹体代表了其主矿物形成过程中的原始流体，包含了丰富的该矿物最初形成时的物理化学信息，它的成分(包括元素和同位素组成)和物相研究一直是地球科学、环境科学等学科非常重要的研究内容。矿物流体包裹体稳定同位素分析目前有两类方法：一种是传统的双路进样的离线分析法，即在真空环境下，利用各种方法(爆裂、压碎和磨碎等)释放包裹体里的气体和液体，然后通过分离、提纯及氧化还原反应，最后收集可测试气体(比如，H2和CO2气体)，利用双路进样(duelinlet)的模式进入气体同位素比质谱仪(IRMS，IsotopeRatioMassSpectrometry)进行检测；另一种是近些年来发展起来的连续流进样的在线分析法，该方法就是利用元素分析仪(仪器型号：Flash2000HT)高温(温度在2100℃左右)裂解包裹体里的水生成氢气，然后通过色谱柱分离并以连续流(continuousflow)的进样模式直接进入质谱进行测试。后者利用元素分析仪取代了前者繁琐的制样过程，采取连续流直接进行质谱进样，这样使得该方法简单、快捷、用样量少。但是该方法的缺点是只能分析氢同位素，因用样量少而代表性差，并且其分析精度不如传统的双路进样法。另外，连续流进样在线分析法还有一个不能忽视的缺点是，需要不断的清理元素分析仪中反应剩下的矿物残渣(一般一次只能测试20个左右样品，不象水样可以连续测试几百个)，不然影响后继样品的测试。为了解决连续流进样在线测试方法的矿物残渣清理问题，中国科学院地质与地球物理研究所专利技术一个系统-一种流体包裹体水中氢同位素分析系统(专利号：CN104222728A)。该专利的基本技术就是把以上两种方法结合起来，先利用双路进样前处理工作把矿物包裹体里的水爆裂出来，然后通过提纯处理后封存在毛细管里，最后通过固体进样器进入元素分析仪利用连续流模式进行氢同位素的测试。该系统可以把用样量从3g减小到0.3g，但是由于该技术是两种方法的拼合，所以同时具有两种方法的缺点：既没有达到双路进样模式的测试精度，整个测试过程又复杂繁琐、耗时多；用样量没有质的减少，并且仅能测试氢同位素。在2017年11月，中国科学院地质与地球物理研究所又申请了一个新的连续流进样在线分析方法-在线分析流体包裹体水中氢同位素的方法(专利号：CN108072713A)。该技术是利用闪燃法(实质是热爆法)使矿物流体包裹体里的水释放，并与铬粉在高温下产生氧化还原反应生成含有氢气的混合气，然后利用色谱柱和冷阱分离、富集和提纯氢气，最后以连续流的方式用载气带入质谱进行测试。该专利与其上一个专利不同的是用快速加热的含铬粉反应管代替元素分析仪的含玻璃炭粒的高温反应裂解炉，从而不存在反应后矿物残渣清理问题。但是，由于有铬粉反应管的存在，使系统抽真空非常耗时，且很容易把铬粉抽出反应管，将系统的整体污染。在2017年初，中国科学院地质与地球物理研究所申请了一个双路离线测试方法的专利-分析水中氢同位素的方法(专利号：CN106769346A)。该专利的基本思想是采用铬粉在高温下与水反应制取氢气，然后再收集氢气进行双路离线质谱测试。该技术的优点是以铬粉代替锌粒使制氢反应完全、省时；并且该反应是在脱离真空条件下的马弗炉里进行的，操作简便易于控制。该专利技术的缺点是：1)该专利没有涉及矿物流体包裹体取水的方法；2)把装有水样的第一收集管放到含有铬粉的第二收集管并熔封前，需要抽真空，但是对含有铬粉的试管抽真空时，要么真空达不到要求，要么把铬粉抽走，很难实现实验目的；3)铬粉在高温下与水反应一般还生成其他气体，该专利技术不经过提纯处理就直接进质谱测试，这不但影响测试精度，而且影响分析系统真空和降低质谱灯丝寿命；4)铬粉高温与水反应制氢的收集管是一次性的，且为使反应完全，每次提供过量的铬粉，这导致实验材料的浪费；5)该技术多次用到熔封，这对实验员要求比较高，必须掌握高温焊枪使用技术，并且使整个实验过程繁琐耗时。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种不易热分解矿物的流体包裹体碳氢同位素分析系统及方法，本专利技术提供的系统操作简单，可以同时独立的分别完成热爆取气与制氢两个过程，且精度高、效率高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统，包括热爆-收集与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统；所述热爆-收集与纯化系统包括依次串联在管路上的爆裂管、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述爆裂管和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述热爆收集与纯化系统还包括爆裂炉，在进行热爆时，将所述爆裂炉套在爆裂管上；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述热爆-收集与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间；所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。优选的，所述第六阀门上还设置有标准进样器。优选的，所述氧化铜炉、铬粉炉和爆裂管的材质为石英玻璃。本专利技术提供了一种利用上述方案所述的系统对不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：(1)对系统进行抽真空处理；(2)将矿物样品装入爆裂管中进行预热驱气，然后在真空条件下进行热爆反应，产生的热爆气体通过氧化铜炉，生成包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体在第一冷阱中进行冷冻收集；(3)对第一冷阱进行第一升温使所述混合气体中的CO2释放并收集到二氧化碳收集管中；对第一冷阱进行第二升温使所述混合气体中的H2O转移入冷指中；(4)对冷指进行升温使H2O进入铬粉炉中进行还原反应，将得到的氢气收集于氢气收集管中；(5)将收集到的二氧化碳和氢气进行质谱双路离线测试。优选的，所述步骤(2)中预热驱气的温度为100～105℃，时间为20min；所述热爆反应的温度为500～650℃，时间为20min；所述氧化铜炉的设定温度为600℃；所述冷冻收集的温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统，包括热爆‑收集与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统；所述热爆‑收集与纯化系统包括依次串联在管路上的爆裂管、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述爆裂管和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述热爆收集与纯化系统还包括爆裂炉，在进行热爆时，将所述爆裂炉套在爆裂管上；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述热爆‑收集与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间；所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。...

【技术特征摘要】
1.一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统，包括热爆-收集与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统；所述热爆-收集与纯化系统包括依次串联在管路上的爆裂管、第一冷阱和二氧化碳收集管，所述爆裂管和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门，所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉；所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门；所述热爆收集与纯化系统还包括爆裂炉，在进行热爆时，将所述爆裂炉套在爆裂管上；所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管；所述冷指通过第七阀门连接在管路上；所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门；所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门；所述热爆-收集与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通，第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间；所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表；所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路；所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门；所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门；所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路；所述第九阀门和主抽真空管路连通，且连通管路上设置有第八阀门；所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间；所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间；所述第五阀门和主抽真空管路连通；所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀；第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀；第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第六阀门上还设置有标准进样器。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述氧化铜炉、铬粉炉和爆裂管的材质为石英玻璃。4.一种利用权利要求1～3任意一项所述的系统对不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法，包括以下步骤：(1)对系统进行抽真空处理；(2)将矿物样品装入爆裂管中进行预热驱气，然后在真空条件下进行热爆反应，产生的热爆气体通过氧化铜炉，生成包含CO2和H2O的混合气体，所述混合气体在第一冷阱中进行冷冻收集；(3)对第一冷阱进行第一升温使所述混合气体中的CO2释放并收集到二氧化碳收集管中；对第一冷阱进行第二升温使所述混合气体中的H2O转移入冷指中；(4)对...

【专利技术属性】
技术研发人员：张增杰，万德芳，李延河，樊宏，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产资源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11