一种提取盾叶新苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种盾叶新苷的提取方法，采用表面活性剂水溶液和有机溶剂结合的方式，并采用超声波辅助进行提取，包括以下步骤：将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，离心，取上清液抽滤；抽滤后加入乙醇浸提，固液分离；过滤分离的固相加入乙醇回流；将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；将褐色浸膏加水超声波溶解；将得到的混合物离心，分离水相与固相；将得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷。采用一种新的盾叶新苷的提取方法，提取速度快，盾叶新苷的提取率高，纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种提取盾叶新苷的方法
本专利技术属于中药提取
，尤其涉及一种提取盾叶新苷的方法。
技术介绍
恶性肿瘤作为全球较大的公共卫生问题之一，极大地危害人类的健康，并将成为新世纪人类的第一杀手。从世界范围来看，发展中国家面临着更大的疾病负担，我国作为一个发展中大国，恶性肿瘤面临的形势也愈发严峻。薯蓣皂苷（C51H82O2）类化学成分是盾叶薯蓣中的主要有效化学成分。现代药理学研究表明，这类化学成分具有抗炎、抗肿瘤、降血脂、免疫调节等生物活性等。临床上常用的地奥心血康胶囊、心脑舒通胶囊等就是以甾体皂苷为主要成分的中成药。但是目前，提取盾叶新苷的方法较为单一，提取率较低。专利申请号为201010541063.X的专利技术专利提供了一种制备具有下式结构的黄姜盾叶新苷的方法，包括以下步骤：以黄姜的块茎为原料，采用一种或多种选自水和C1-4-脂肪醇的溶剂提取，减压浓缩、冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分，采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到黄姜盾叶新苷。该专利技术还涉及黄姜盾叶新苷在制备用于治疗或预防癌症的药物中的用途，其中所述癌症选自结肠癌、肺癌、乳腺癌、宫颈癌和卵巢癌，但是该专利中公布的制备方法提取率较低。
技术实现思路
为了克服以上现有技术中存在的问题，提供一种提取盾叶新苷的方法，包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，离心，取上清液抽滤；（2）抽滤后加入70-100％(体积比)乙醇浸提10-24小时，固液分离；（3）过滤分离的固相加入3-6倍重量的70-100％的乙醇回流3-5小时，趁热过滤，重复回流3-5次；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；（5）将褐色浸膏按重量的6-10倍加水超声波溶解；（6）将（5）得到的混合物离心，分离水相与固相；（7）将（6）得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷。优选的是：所述步骤（1）中称取根茎粉末10g加入80ml-100ml表面活性剂水溶液。上述任一方案优选的是：所述步骤（1）中超声波频率为15-30KHZ的条件下超生30min-50min，离心8min-15min，取上清液抽滤。上述任一方案优选的是：所述步骤（1）中超声波频率为25.8KHZ的条件下超生40min，离心10min，取上清液抽滤。上述任一方案优选的是：所述步骤（1）中表面活性剂为脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二万基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加、十八烷基三甲基溴化铵中的至少一种。上述任一方案优选的是：所述步骤（1）中表面活性剂浓度为5×10-3mol/l-10×10-3mol/l.上述任一方案优选的是：所述步骤（1）中表面活性剂浓度为8.6×10-3mol/l.上述任一方案优选的是：所述步骤（8）中凝胶色谱的洗脱剂选自甲醇/水，乙醇/水的一种或多种洗脱剂等度洗脱或梯度洗脱，所述重结晶步骤是将产物溶解在甲醇中重结晶。本专利技术还提供一种盾叶新苷在用于制备治疗肿瘤药物中的应用。有益效果本专利技术提供一种提取盾叶新苷的方法，由多个原料制成，采用表面活性剂水溶液和有机溶剂结合的方式，并采用超声波辅助进行提取。采用一种新的盾叶新苷的提取方法，提取速度快，盾叶新苷的提取率高，纯度高。具体实施方式为了更好理解本专利技术的技术方案和优点，以下通过具体实施方式，对本专利技术做进一步说明。实施例1一种提取盾叶新苷的方法，包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，超声波频率为25.8KHZ的条件下超生40min，离心8000-12000r/min离心10min，取上清液抽滤；该步骤中根茎粉末10g，加入100ml表面活性剂水溶液为脂肪酸甲酯磺酸钠水溶液，表面活性剂水溶液浓度为8.6×10-3mol/l。根茎粉末目数为80目。（2）抽滤后加入70-100％(体积比)乙醇浸提10-24小时，固液分离；（3）过滤分离的固相加入4倍重量的70-100％的乙醇回流4小时，趁热过滤，重复回流4次；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；（5）将褐色浸膏按重量的8倍加水超声波溶解；（6）将(5)得到的混合物离心，分离水相与固相；（7）将(6)得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷；凝胶色谱的洗脱剂选自甲醇/水，乙醇/水的一种或多种洗脱剂等度洗脱或梯度洗脱，所述重结晶步骤是将产物溶解在甲醇中重结晶。步骤（3）-步骤（8）中的详细制备方法方面可以参考专利申请号为201010541063.X中公布的具体方法。实施例2一种提取盾叶新苷的方法，包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，超声波频率为20KHZ的条件下超生40min，离心8000-12000r/min离心10min，取上清液抽滤；该步骤中根茎粉末10g，加入80ml表面活性剂水溶液为十二烷基磺酸钠水溶液，表面活性剂水溶液浓度为5.0×10-3mol/l。根茎粉末目数为80目。（2）抽滤后加入70-100％(体积比)乙醇浸提10-24小时，固液分离；（3）过滤分离的固相加入3倍重量的70-100％的乙醇回流3小时，趁热过滤，重复回流3次；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；（5）将褐色浸膏按重量的6倍加水超声波溶解；（6）将(5)得到的混合物离心，分离水相与固相；（7）将(6)得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷；凝胶色谱的洗脱剂选自甲醇/水，乙醇/水的一种或多种洗脱剂等度洗脱或梯度洗脱，所述重结晶步骤是将产物溶解在甲醇中重结晶。实施例3一种提取盾叶新苷的方法，包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，超声波频率为30KHZ的条件下超生40min，离心8000-12000r/min离心10min，取上清液抽滤；该步骤中根茎粉末10g，加入80ml表面活性剂水溶液为十二烷基苯磺酸钠水溶液，表面活性剂水溶液浓度为10.0×10-3mol/l。根茎粉末目数为80目。（2）抽滤后加入70-100％(体积比)乙醇浸提10-24小时，固液分离；（3）过滤分离的固相加入3倍重量的70-100％的乙醇回流3小时，趁热过滤，重复回流3次；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；（5）将褐色浸膏按重量的6倍加水超声波溶解；（6）将（5）得到的混合物离心，分离水相与固相；（7）将（6）得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷；凝胶色谱的洗脱剂选自甲醇/水，乙醇/水的一种或多种洗脱剂等度洗脱或梯度洗脱，所述重结晶步骤是将产物溶解在甲醇中重结晶。实施例4一种提取盾叶新苷的方法，包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取盾叶新苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，离心，取上清液抽滤；（2）抽滤后加入70‑100％ ( 体积比 ) 乙醇浸提 10‑24 小时，固液分离 ；（3）过滤分离的固相加入 3‑6倍 重量的70‑100％ 的乙醇回流3‑5小时，趁热过滤，重复回流 3‑5 次 ；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏 ；（5）将褐色浸膏按重量的 6‑10 倍加水超声波溶解 ；（6） 将 （5）得到的混合物离心，分离水相与固相 ；（7）将 （6）得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分 ；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷。

【技术特征摘要】
1.一种提取盾叶新苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将药用植物穿龙薯蓣根茎洗净，烘干，粉碎，称取根茎粉末加入活性剂水溶液，在超声波条件下超生，离心，取上清液抽滤；（2）抽滤后加入70-100％(体积比)乙醇浸提10-24小时，固液分离；（3）过滤分离的固相加入3-6倍重量的70-100％的乙醇回流3-5小时，趁热过滤，重复回流3-5次；（4）将浸泡的液相与热回流提取的液相合并后，减压蒸馏回收乙醇，得褐色浸膏；（5）将褐色浸膏按重量的6-10倍加水超声波溶解；（6）将（5）得到的混合物离心，分离水相与固相；（7）将（6）得到的固相冷冻干燥得到黄姜甾体总皂苷组分；（8）采用正相硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶分离纯化，得到盾叶新苷。2.如权利要求1所述的一种复方一枝蒿片，其特征在于：所述步骤（1）中称取根茎粉末10g加入80ml-100ml表面活性剂水溶液。3.如权利要求1所述的一种复方一枝蒿片，其特征在于：所述步骤（1）中超声波频率为15-...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱正标，闫海粟，殷媛媛，范小雪，陶元明，
申请(专利权)人：江苏黄河药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32