一种钢铁常温发黑液的制备方法技术

本发明专利技术属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钢铁常温发黑液的制备方法。本发明专利技术以橄榄果为原料得到橄榄果油，将缓蚀剂与氯化苄混合得到混合单体，添加五倍子虫瘿得到防腐成膜剂，将防腐成膜剂、硫酸铜、橄榄果油等混合，经过高速分散乳化得到钢铁常温发黑液，由于橄榄果油中不饱和脂肪酸含量较高对空气中氧的阻隔吸收能力强，并且橄榄果油能与部分被氧化的金属二价离子进行螯合，提高钢铁常温发黑液对金属的附着力，使发黑膜的防腐蚀性能提高，发黑液形成憎水性膜，增大了腐烛生锈反应的活化能，使锈化反应难以进行，防腐成膜剂中五倍子虫瘿中富含没食子酸和丹宁，进一步提升发黑膜的防腐性能，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种钢铁常温发黑液的制备方法
本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及一种钢铁常温发黑液的制备方法。
技术介绍
钢铁材料一直是人类生活、生产中不可或缺的重要材料，但是由于其结构的多孔性，使其易在空气中氧化，容易发生腐蚀，导致其性能下降，缩短了使用寿命，降低了产品的可靠性和稳定性，这严重影响了钢铁材料的实际应用。为了解决这一问题，通常采用对钢铁材料进行表面防护，主要是对其表面实施保护层，以此来增强钢铁材料的耐蚀性能。发黑工艺是指通过物理或化学的方法，在金属工件表面形成致密的黑色保护膜层，从而增强工件的防锈能力，同时美化工件的外观。根据成膜原理的不同，发黑工艺可以分为氧化发黑、常温发黑、磷化发黑和余热发黑。目前，钢铁发黑液广泛用于机械零件、标准件、工艺产品、弹簧等工业部门的钢铁零部件表面发黑装饰及防护处理中。目前主要有高温碱性发黑与常温发黑两种方式。高温碱性发黑（碱性发蓝）的操作温度高、能耗高、发黑时间长且工艺复杂，并且含有致癌物亚硝酸钠，产生的废液对环境污染严重。常温发黑（酸性化学氧化）只需要几分钟到十几分钟时间，操作温度在10～60℃左右，操作过程中钢件尺寸几乎没有变化。与高温碱性发黑相比，常温发黑不仅能够大大缩短发黑的时间，还能够减少能源的消耗。但是，钢铁常温发黑往往存在发黑膜光泽度差、耐蚀性差、结合力差等问题，并且发黑液本身也存在不稳定、有剧毒等缺陷。现有的常温发黑产品还存在一个难以克服的缺陷是操作时间限制较严，发黑时间稍长，发黑膜就会出现大量浮黑，甚至疏松报废。这是由于其发黑膜不足够细密、附着力差，发黑液可以穿透已经形成的膜继续和金属基体反应，致使膜层遭到破坏。因此，提供一种附着力和抗腐蚀性能强的发黑液具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前现有发黑液形成的发黑膜会出现大量浮黑，甚至疏松报废，这是由于其发黑膜不足够细密、附着力差，发黑液可以穿透已经形成的膜继续和金属基体反应，使膜层遭到破坏，导致发黑膜的防腐蚀性能降低的缺陷，提供了一种钢铁常温发黑液的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种钢铁常温发黑液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g橄榄果放入磨浆机中，加入400～500mL水磨浆30～40min，得到果浆，将果浆放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220mL蒸馏水，酶解后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，搅拌反应，抽滤，去除滤渣收集得到橄榄提取液；（2）将橄榄提取液置于超声振荡机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中，离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为橄榄果油；（3）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；（4）将甲醛水溶液和苯乙酮混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却时，向回流液中加入80～90mL混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速，搅拌分散，得到缓蚀剂；（5）将缓蚀剂与氯化苄按混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体、40～50mL石蜡油、30～40g五倍子虫瘿，并加热升温，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，保温反应，得到防腐成膜剂；（6）按重量份数计，取8～10份防腐成膜剂、4～5份硫酸铜、20～30份橄榄果油、10～15份柠檬酸、10～12份氯化铝、20～25份间硝基苯磺酸钠、4～5份磷酸二氢锌置于高速分散机中，高速分散，得到钢铁常温发黑液。步骤（1）所述的氯化钠溶液的质量分数为15%，酶解时间为40～45min，水浴锅加热升温后温度为80～90℃，搅拌反应时间为40～50min。步骤（2）所述的超声处理温度为50～60℃，超声频率为25～30kHz，离心转速为2000～2500r/min，离心处理时间为15～20min。步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%，三口烧瓶水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间为1.0～1.5h。步骤（4）所述的甲醛水溶液的质量分数为25%，甲醛水溶液和苯乙酮混合质量比为1︰2，回流液冷却后温度为60～65℃，冷却至室温后调节搅拌转速为450～480r/min。步骤（5）所述的缓蚀剂与氯化苄混合质量比为2︰1，四口烧瓶加热升温后温度为60～65℃，保温反应时间为3～4h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以橄榄果为原料磨浆得到果浆，向果浆中添加氯化钠溶液、纤维素酶和水，经保温反应得到橄榄提取液，对橄榄提取液超声处理、离心分离得到橄榄果油，将苯胺与无水乙醇混合后酸化，加热回流得到回流液，向回流液中加入甲醛和苯乙酮的混合液，搅拌分散得到缓蚀剂，将缓蚀剂与氯化苄按一定质量比混合得到混合单体，添加五倍子虫瘿，经过加热反应得到防腐成膜剂，将防腐成膜剂、硫酸铜、橄榄果油、柠檬酸、氯化铝、间硝基苯磺酸钠、磷酸二氢锌混合，经过高速分散乳化得到钢铁常温发黑液，本专利技术中钢铁常温发黑液以橄榄果油作为油相，应用超声波和盐溶液破乳处理提取橄榄果油，减少橄榄果油中的大分子蛋白质含量，使油相的氧化稳定性受环境酸碱度与温度的影响减小，钢铁常温发黑液通过浸渍或涂覆，在金属表面形成发黑膜后，由于橄榄果油中不饱和脂肪酸含量较高对空气中氧的阻隔吸收能力强，并且橄榄果油能与部分被氧化的金属二价离子进行螯合，提高钢铁常温发黑液对金属的附着力，金属离子能缓慢还原被氧化的不饱和脂肪酸，形成良性循环，发黑膜一直保持较强的还原性能，从而使发黑膜的防腐蚀性能提高；（2）本专利技术向钢铁常温发黑液中掺入的缓蚀剂是一种曼尼希碱，经过季胺化后，缓蚀剂以电负性较大的氮原子作为中心的极性基团，极性基团亲水性很强，当它接触到金属表面之后，与金属存在物理吸附作用，形成吸附层，与此同时，发黑液中非极性基团在远离金属的方向，形成憎水性膜，改变了金属表面的电荷状态，增大了腐烛生锈反应的活化能，使锈化反应难以进行，缓蚀剂中带有阳离子基团，对钢铁常温发黑液螯合的金属离子浓度有抑制效果，能够催化金属离子对饱和脂肪酸的还原，使钢铁常温发黑液的油相不饱和脂肪酸含量保持在较高状态，从而提升钢铁常温发黑液的防腐蚀性能，防腐成膜剂中五倍子虫瘿中富含没食子酸和丹宁，丹宁与橄榄果油中少量的蛋白质能够快速结合，通过鞣皮作用，形成致密的革膜，没食子酸的抗氧化作用，进一步提升发黑膜的防腐性能，具有广阔的应用前景。具体实施方式取200～250g橄榄果放入磨浆机中，加入400～500mL水磨浆30～40min，得到果浆，将果浆放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL质量分数为15%的氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220mL蒸馏水，酶解40～45min后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至80～90℃，搅拌反应40～50min，抽滤，去除滤渣收集得到橄榄提取液；将橄榄提取液置于超声振荡机中，在50～60℃下以25～30kHz的频率超声处理40～45min，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2000～2500r/min的转速，离心处理15～20min，去除下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢铁常温发黑液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g橄榄果放入磨浆机中，加入400～500mL水磨浆30～40min，得到果浆，将果浆放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220mL蒸馏水，酶解后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，搅拌反应，抽滤，去除滤渣收集得到橄榄提取液；（2）将橄榄提取液置于超声振荡机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中，离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为橄榄果油；（3）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；（4）将甲醛水溶液和苯乙酮混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却时，向回流液中加入80～90mL混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速，搅拌分散，得到缓蚀剂；（5）将缓蚀剂与氯化苄按混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体、40～50mL石蜡油、30～40g五倍子虫瘿，并加热升温，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，保温反应，得到防腐成膜剂；（6）按重量份数计，取8～10份防腐成膜剂、4～5份硫酸铜、20～30份橄榄果油、10～15份柠檬酸、10～12份氯化铝、20～25份间硝基苯磺酸钠、4～5份磷酸二氢锌置于高速分散机中，高速分散，得到钢铁常温发黑液。...

【技术特征摘要】
1.一种钢铁常温发黑液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～250g橄榄果放入磨浆机中，加入400～500mL水磨浆30～40min，得到果浆，将果浆放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50mL氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220mL蒸馏水，酶解后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，搅拌反应，抽滤，去除滤渣收集得到橄榄提取液；（2）将橄榄提取液置于超声振荡机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中，离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为橄榄果油；（3）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；（4）将甲醛水溶液和苯乙酮混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却时，向回流液中加入80～90mL混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速，搅拌分散，得到缓蚀剂；（5）将缓蚀剂与氯化苄按混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体、40～50mL石蜡油、30～40g五倍子虫瘿，并加热升温，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，保温反应，得到防腐成膜剂；（6）按重量份数计，取8～10份防腐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘菊花，章红英，赵金晶，
申请(专利权)人：佛山朝鸿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44