一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法技术

本发明专利技术涉及碳化硅特种陶瓷加工工艺领域，特别是涉及一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，采用将原材料预清洗，再通过超声震荡，再置于王水中煮沸，干燥后装模，再通过烧结的方法得到SIC陶瓷产品。该方法制备得到的产品，晶粒之间分界明显，微孔数量较多，边界清晰的产品，质地均匀，耐酸碱腐蚀，耐高温强度明显得到了提升。

【技术实现步骤摘要】
一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法
本专利技术涉及碳化硅特种陶瓷加工工艺领域，特别是涉及一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法。
技术介绍
通过在高温下烧结而获得的基于碳化硅或SIC的多孔陶瓷或耐火材料，由于其自身的高化学惰性和高耐火性，从而能够耐高机械应力，广泛应用于热-机械应力的领域中。例如，在机动车排气管道中国的颗粒过滤器的应用。欧洲技术研究圣戈班中心的专利技术专利200880003415.7公开了制造SIC基陶瓷多孔体的方法，通过高温焙烧和烧结制造出SIC基多孔耐火陶瓷产品，该产品可用于机动车用途的颗粒过滤器。又如，中国专利技术专利申请201210496637.5公开了一种氮化硅增韧陶瓷球的制备方法，采用以下组合物作为陶瓷原料：β-氮化硅，SIC晶须，烧结助剂，制备的陶瓷球强度高、致密性好、韧性好，耐高温和耐磨，用作轴承的滚动体。这些加工特种陶瓷的方法，还有市面上其他生产特种陶瓷的方法，采用的SIC粉末在生产过程中引入松香、油脂、纤维、有机溶剂等杂质，还可能含有游离C、Na、Mg、Al、Cu等无机杂质，这些杂质的存在不仅影响粉末的成型和烧结过程，而且对于烧结样品的半导体特性有着极大的影响。采用一般的烧结工艺，在普通烧结炉中进行恒温烧结得到的样品，含有大量的杂质，质地不均匀，耐酸耐腐蚀性能较差，耐高温强度也稍稍逊色，废品率较高。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述技术问题的不足，提供了一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，可以完全解决上述技术问题。解决上述技术问题的技术方案如下：本专利技术设计了一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，包括以下步骤:(1)选用市售纳米级SIC粉末作为原材料，SIC粉末的尺寸在10纳米以内，将SIC粉末溶解于预清洗液中，所述的预清洗液由水、浓度为30％的双氧水和浓度为25％的氨水按照质量比为5:3:2组成，预清洗液的量为使得预清洗液完全包裹SIC粉末为宜；(2)将上述溶液置于超声波中，超声震荡30-45min；(3)将步骤(2)经过超声震荡后的溶液置于王水中，煮沸30-35min，用于除去重金属杂质；再用无水乙醇进行脱水；最后将滤饼置于真空烘干室内干燥，得到纯净SIC粉末；(4)通过电子称重器精准称取纯净SIC粉末100g；保证纯净SIC粉末的重量误差在±0.001g以内；(5)将称取的纯净SIC粉末均匀装入模具中，装模时，轻微敲击模具外表面，使得粉末尽可能均匀填充模具内部；填充完成，采用液压机进行双向压制；(6)将步骤(5)压制的SIC粉块置于烧结设备中进行烧结，烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为4-7h，得到产品SIC陶瓷；在烧结时间4-7小时之间，随着烧结时间的加长，产品SIC陶瓷的孔径越大；(7)通过肉眼评判产品外观，删选出外观不合格产品，剩下的为外观合格产品，再采用SEM机检测外观合格产品，将结构呈晶粒之间分界明显，微孔分布均匀，边界清晰的产品定为合格产品；所述的外观不合格产品包括：a)压坯密度分布不均匀，密度差过大，使压坯在烧结过程中收缩不均匀；压坯密度不均匀主要是压制不合理造成的，埚底不平及装埚方式不当，也会使烧结件产生严重变形，b)有裂纹的产品；引起裂纹主要是由于成形压力过高，致使压坯内产生许多隐性的分层，烧结后扩大而变的明显，当压坯密度严重不均，内部应力集中或制品结构相差悬殊时，由于热应力或不均匀收缩也会造成裂纹；c)表面有麻点的产品；麻点是指烧结件表面出现的不均匀的许多小孔，在细长零件上更易出现，一般多数呈螺旋状分布；d)起泡的产品，起泡是指烧结件表面出现大小不一的较圆滑的凸起，同时在其它部件伴有裂纹及翘区发生。裂纹是指压坯在烧结中可能出现的分层和开裂现象，起泡现象多发生在预热阶段，由于升温速度太快或压坯局部突然接触高温，造成润滑剧烈分解挥发而引起烧结件起泡。优选地，步骤(1)所述的SIC粉末的尺寸在6-8纳米。进一步地说，步骤(6)所述的烧结设备包括加热源、气体供应系统、真空设备组、冷却系统和舱体，所述的加热源对舱体提供热量，所述的加热源的管道上设置有光学高温计，所述的光学高温计通过传感器将舱体内的温度传递给加热源的控制器，从而控制加热源的开启与关闭，所述的加热源为可控硅水冷式变频器控制模式；所述的气体供应系统对舱体提供气体，所述的气体供应系统由气源和气体流量控制器组成，气体流量控制器用来对气体的流量进行精确的测量和控制；所述的真空设备组用于抽取舱体内的空气，使得舱体内呈现负压(-0.2MPa)，真空设备组包括真空机组和复合真空计，真空机组由机械泵和扩散泵组成，在扩散泵不工作时，机械泵与舱体直接相连对舱体抽真空，在扩散泵工作时，机械泵为扩散泵提供前级预抽，所述的复合真空计由热偶计和电离计复合而成，热偶计用于测量低真空，电离计用于测量高真空，热偶计利用热传导现象，用热电偶测量热偶规管加热丝来反映气体压强的热电势，并经转换显示相应的测量真空度值，当确认反应室的真空度高于10-1帕时，电离计投入工作，反映气体压强高低的离子电流经离子流放大器转换放大，显示出相应的测量真空度值。更进一步地说，步骤(6)所述的在烧结时间4-7小时之间，随着烧结时间的加长，产品SIC陶瓷的孔径越大为当烧结时间在4小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.29μm，当烧结时间在4.5小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.325μm，当烧结时间在5小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.45μm，当烧结时间在5.5小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.59μm，当烧结时间在6小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.65μm，当烧结时间在6.5小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.72μm，当烧结时间在7小时时，产品SIC陶瓷的孔径为0.78μm，如图3所示。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，通过采用预清洗的方法，将SIC原料进行预清洗，利用双氧水可将某些化合物氧化，然后转变成可溶于水的化合物或络合物，利用氨水的碱性溶解可溶的杂质；在烧结过程中，对气体流量进行精确控制，可为后续产品提高品质。该方法制备得到的产品，通过肉眼检测出外观合格产品后再通过SEM电镜扫描，得出晶粒之间分界明显，微孔数量较多，边界清晰的产品(如图2所示，样品杂质含量极低，孔径均匀，成品率高)。本方法制备出的SIC纳米多孔材料，质地均匀，耐酸碱腐蚀，耐高温等性能，明显得到了提升。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为普通烧结炉恒温工艺烧结加工的陶瓷产品的SEM电镜扫描图；图2为本专利技术的方法(实施例1)制备的陶瓷样品的SEM电镜扫描图；图3为本专利技术工艺中烧结时间与产品SIC陶瓷的孔径的关系图。具体实施方式实施例1：(1)选用市售纳米级SIC粉末作为原材料，SIC粉末的尺寸为6纳米，将SIC粉末溶解于预清洗液中，预清洗液由水、浓度为30％的双氧水和浓度为25％的氨水按照质量比为5:3:2组成，预清洗液的量为使得预清洗液完全包裹SIC粉末为宜；(2)将上述溶液置于超声波中，超声震荡30min；(3)将步骤(2)经过超声震荡后的溶液置于王水中，煮沸30min，用于除去重金属杂质；再用无水乙醇进行脱水；最后将滤饼置于真空烘干室内干燥，得到纯净SIC粉末；(4)通过电子称重器精准称取纯净SI本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)选用市售纳米级SIC粉末作为原材料，SIC粉末的尺寸在10纳米以内，将SIC粉末溶解于预清洗液中，所述的预清洗液由水、浓度为30％的双氧水和浓度为25％的氨水按照质量比为5:3:2组成，预清洗液的量为使得预清洗液完全包裹SIC粉末为宜；(2)将上述溶液置于超声波中，超声震荡30‑45min；(3)将步骤(2)经过超声震荡后的溶液置于王水中，煮沸30‑35min，用于除去重金属杂质；再用无水乙醇进行脱水；最后将滤饼置于真空烘干室内干燥，得到纯净SIC粉末；(4)通过电子称重器精准称取纯净SIC粉末100g；保证纯净SIC粉末的重量误差在±0.001g以内；(5)将称取的纯净SIC粉末均匀装入模具中，装模时，轻微敲击模具外表面，使得粉末尽可能均匀填充模具内部；填充完成，采用液压机进行双向压制；(6)将步骤(5)压制的SIC粉块置于烧结设备中进行烧结，烧结温度为1550‑1650℃，烧结时间为4‑7h，得到产品SIC陶瓷；在烧结时间4‑7小时之间，随着烧结时间的加长，产品SIC陶瓷的孔径越大；(7)通过肉眼评判产品外观，删选出外观不合格产品，剩下的为外观合格产品，再采用SEM机检测外观合格产品，将结构呈晶粒之间分界明显，微孔分布均匀，边界清晰的产品定为合格产品；所述的外观不合格产品包括：a)压坯密度分布不均匀，密度差过大，使压坯在烧结过程中收缩不均匀；b)有裂纹的产品；c)表面有麻点的产品；d)起泡的产品。...

【技术特征摘要】
1.一种SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)选用市售纳米级SIC粉末作为原材料，SIC粉末的尺寸在10纳米以内，将SIC粉末溶解于预清洗液中，所述的预清洗液由水、浓度为30％的双氧水和浓度为25％的氨水按照质量比为5:3:2组成，预清洗液的量为使得预清洗液完全包裹SIC粉末为宜；(2)将上述溶液置于超声波中，超声震荡30-45min；(3)将步骤(2)经过超声震荡后的溶液置于王水中，煮沸30-35min，用于除去重金属杂质；再用无水乙醇进行脱水；最后将滤饼置于真空烘干室内干燥，得到纯净SIC粉末；(4)通过电子称重器精准称取纯净SIC粉末100g；保证纯净SIC粉末的重量误差在±0.001g以内；(5)将称取的纯净SIC粉末均匀装入模具中，装模时，轻微敲击模具外表面，使得粉末尽可能均匀填充模具内部；填充完成，采用液压机进行双向压制；(6)将步骤(5)压制的SIC粉块置于烧结设备中进行烧结，烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为4-7h，得到产品SIC陶瓷；在烧结时间4-7小时之间，随着烧结时间的加长，产品SIC陶瓷的孔径越大；(7)通过肉眼评判产品外观，删选出外观不合格产品，剩下的为外观合格产品，再采用SEM机检测外观合格产品，将结构呈晶粒之间分界明显，微孔分布均匀，边界清晰的产品定为合格产品；所述的外观不合格产品包括：a)压坯密度分布不均匀，密度差过大，使压坯在烧结过程中收缩不均匀；b)有裂纹的产品；c)表面有麻点的产品；d)起泡的产品。2.根据权利要求1所述的SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述的SIC粉末的尺寸在6-8纳米。3.根据权利要求1所述的SIC纳米多孔陶瓷材料的加工方法，其特征在于，步骤(6)所述的烧结设备包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，
申请(专利权)人：白城师范学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22