本发明专利技术涉及一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。该方法以氧氯化锆为原料制得纳米二氧化锆，再通过凝胶滴定，以氧化镁作晶核剂得到微晶氧化锆，辅以二氧化硅等，通过等离子烧结最终制得微晶锆纳米陶瓷材料。本发明专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。
技术介绍
陶瓷材料作为材料的三大支柱之一，在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。但是，由于传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，因而使它的应用受到了较大的限制，随着纳米技术的广泛应用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。所谓纳米陶瓷，是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料，也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上。由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比，小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能。微晶的是指每颗晶粒只由几千个或几万个晶胞并置而成的晶体，从一个晶轴的方向来说这种晶体只重复了约几十个周期。微晶陶瓷的特性十分优异，具有高热导率和接近于零的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能。简单来说便是耐摔、耐磨、不影响散热以及美观。锆是陶瓷中经常添加的一种添加剂，事实上其添加的并非金属锆，而是锆的氧化物二氧化锆，而这样的添加也纯粹是工艺上使得陶瓷更加致密，增加其韧性，防止开裂并降低其烧结时的温度。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前陶瓷材料在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用，但是传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，极大的限制了使用领域的缺陷，提供了一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，该方法以氧氯化锆为原料制得纳米二氧化锆，再通过凝胶滴定，以氧化镁作晶核剂得到微晶氧化锆，辅以二氧化硅等，通过等离子烧结最终制得微晶锆纳米陶瓷材料。多数情况下陶瓷体内存在裂纹，当受外力或存在应力集中时，裂纹迅速扩展使陶瓷受到破坏，本专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料通过向坯料中添加微晶锆，利用微晶锆在相变过程中出现的膨胀和剪切应变使微晶锆离子周围产生大量微裂纹，这些裂纹可使陶瓷主裂纹前段应力场发生变化，从而使主裂纹偏转、分岔、增加裂纹扩展路径，吸收更多弹性应变能，提高断裂能来增加陶瓷材料的韧性，从而解决了传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差的问题，并且本专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；（5）将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；（6）按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；（7）将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。本专利技术的物理性质：本专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料显微硬度达到230～240MPa，密度为3.90～3.95g/cm3，冲击韧性为20～25KJ/m2，抗冲击压强为5～6MPa，与传统陶瓷材料相比耐磨性提高了3～5倍，耐腐蚀性提高了4～6倍，既具有陶瓷材料本身的优点，又具有像金属一样的柔韧性和可加工性。本专利技术的原理是：本专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料通过向坯料中添加微晶锆，利用微晶锆在相变过程中出现的膨胀和剪切应变使微晶锆离子周围产生大量微裂纹，这些裂纹可使陶瓷主裂纹前段应力场发生变化，从而使主裂纹偏转、分岔、增加裂纹扩展路径，吸收更多弹性应变能，提高断裂能来增加陶瓷材料的韧性。本专利技术的有益效果是：本专利技术制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；（5）将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；（6）按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒并过70目标准筛；（7）将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。...
【技术特征摘要】
1.一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；
（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；
（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；
（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3m...
【专利技术属性】
技术研发人员：张静，林大伟，
申请(专利权)人：张静，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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