一种抗菌纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于生物材料技术领域，具体为一种抗菌纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术提出的方法是将二硫化硒、钨酸钠、柠檬酸、硫氰酸铵、聚乙烯醇、碲酸钠及石墨加入水中，在高压釜中加热，常压将水蒸发干，固体再高温烧结，球磨粉碎，得抗菌纳米复合材料。该抗菌纳米复合材料对金黄色葡萄球菌的抗菌率高于99.1%，对大肠杆菌的抗菌率高于98.6%。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌纳米复合材料的制备方法
本专利技术属于生物材料
，具体为一种抗菌纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
在经济快速发展的同时，环境破坏日益严重，由此导致各种致病细菌、真菌和病毒引发的各种疾病，例如疟疾、结核、肺炎、非典禽流感、诺如病毒、H7N9等严重威胁人类的健康。因此，各种抗菌材料成为了研究热点。纳米抗菌材料是一类具备抑菌性能的新型材料，由于材料中纳米抗菌剂的高比表面积和高反应活性的特殊效应，大大提高了整体的抗菌效果。因此，纳米技术在生活中越来越广泛地被运用于消毒杀菌。郭东亮等以简易经济的金属辅助化学刻蚀技术制备了具有高效杀菌性能的硅纳米抗菌材料并研究其形貌与结构,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为代表菌株,研究了纳米针抗菌材料的抗菌活性。实验证明,该抗菌材料对在其表面培养3h的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌效率分别为85.12%,76.40%,表明该材料对革兰氏阳性和革兰氏阴性菌均有高的杀菌效果,所制备的抗菌材料有望为医疗卫生系统在抵抗细菌污染方面提供解决方案（工业微生物，2017，5：25-30）。宋艳艳等以国内试产的聚对苯二甲酸乙二醇-1，4-环己烷二甲醇酯（PETG）为基体，以叶绿素铜酸（CCA）及纳米氧化锌（nano-ZnO）作为复合抗菌剂，采用熔融复合工艺制备了PETG/nano-ZnO/CCA纳米复合抗菌材料，考查了nano-ZnO/CCA质量配比对PETG抗菌性能和力学性能的影响。结果表明，当复合材料中nano-ZnO中的含量为1％（质量分数，下同）、CCA的含量为0.5％时，复合材料对大肠杆菌的抗菌性能最佳，达到99.9％（中国塑料，2016，6：40-44）。罗泉清等制备了一种壳寡糖（CSO）修饰的纳米银抗菌材料。将含有羧基和二硫键的硫辛酸（LA）共价接枝到壳寡糖上合成了壳寡糖-接枝-硫辛酸共聚物（CSO-g-LA）。利用硫辛酸分子上的二硫键与纳米银的共价螯合作用,将壳寡糖修饰到纳米银表面。这种经壳寡糖共价修饰后的纳米银,其粒径大小为96.4nm,分散均匀没有团聚现象,且在广泛pH值和高盐浓度条件下能够保持良好的稳定性,能够应用于环境复杂的工业领域。这种具有良好稳定性的复合材料,有机地将壳寡糖和纳米银各自的优良抗菌能力协同起来,使得其在抗菌领域中将具有潜在的应用价值（高分子材料科学与工程，2016，2：13-18）。上海科技大学提供了一种纳米抗菌材料及其制备方法。该纳米抗菌材料，包括硅片，其特征在于，所述的硅片的表面形成有能够刺破细菌的细胞壁的针状纳米结构。上述的纳米抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括：清洗硅片，去除硅片表面的氧化层，通过金属辅助化学刻蚀在硅片的表面形成有能够刺破细菌的细胞壁的针状纳米结构。该专利技术通过金属辅助化学刻蚀制备具有特殊表面形貌的硅片，硅片的表面形成有尺寸与细菌细胞接近的针尖状的纳米结构。该纳米结构能够刺破细菌的细胞壁，具有较高的杀菌效果（CN107441564A）。综上所述，目前纳米抗菌材料研发已经取得一定的进展，但纳米材料应具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等特殊性质，本专利技术所述纳米抗菌材料有望填补这一领域的空白。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗菌纳米复合材料的制备方法。本专利技术提出的抗菌纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：将3~6g二硫化硒、1~3g钨酸钠、3~6g柠檬酸、1~3g硫氰酸铵、1~3g聚乙烯醇、3~6g碲酸钠及3~6g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至140~160℃，维持1~2小时，再加热至260~270℃，维持3~4小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至650~700℃，维持12~16小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成40~60nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率高于99.1%，对大肠杆菌的抗菌率高于98.6%。如果不使用柠檬酸为原料，本专利技术还提供如下技术方案作为对比：将3g二硫化硒、1g钨酸钠、1g硫氰酸铵、1g聚乙烯醇、3g碲酸钠及3g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至140℃，维持1小时，再加热至260℃，维持3小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至650℃，维持12小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成40nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率为36.3%，对大肠杆菌的抗菌率为38.1%。如果不使用硫氰酸铵为原料，本专利技术还提供如下技术方案作为对比：将6g二硫化硒、3g钨酸钠、6g柠檬酸、3g聚乙烯醇、6g碲酸钠及6g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至160℃，维持2小时，再加热至270℃，维持4小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至700℃，维持16小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成60nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率为27.8%，对大肠杆菌的抗菌率高于22.1%。如果不使用聚乙烯醇为原料，本专利技术还提供如下技术方案作为对比：将4g二硫化硒、2g钨酸钠、5g柠檬酸、2g硫氰酸铵、4g碲酸钠及4g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至160℃，维持2小时，再加热至270℃，维持3小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至650℃，维持12小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成40nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率为29.8%，对大肠杆菌的抗菌率高于21.1%。如果不使用碲酸钠为原料，本专利技术还提供如下技术方案作为对比：将3g二硫化硒、3g钨酸钠、3g柠檬酸、3g硫氰酸铵、3g聚乙烯醇及3g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至160℃，维持2小时，再加热至260℃，维持3小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至700℃，维持12小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成60nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率为33.3%，对大肠杆菌的抗菌率为28.1%。从上述对比技术方案可以看出，本专利技术的技术效果——“用平板计数法测试抗菌纳米复合材料的抗菌性能，测得对金黄色葡萄球菌的抗菌率高于99.1%，对大肠杆菌的抗菌率高于98.6%”是多组分共同作用的结果，每种组分都发挥着关键作用，一旦某个组分缺失，则抗菌性能急剧降低，这是其他文献中未曾报道过的现象；由上可见，本专利技术制备的抗菌纳米复合材料，产生了预料不到的技术效果，具有创造性。具体实施方式下面通过实例进一步描述本专利技术。实施例1将3g二硫化硒、1g钨酸钠、3g柠檬酸、1g硫氰酸铵、1g聚乙烯醇、3g碲酸钠及3g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至140℃，维持1小时，再加热至260℃，维持3小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将3~6g二硫化硒、1~3g钨酸钠、3~6g柠檬酸、1~3g硫氰酸铵、1~3g聚乙烯醇、3~6g碲酸钠及3~6g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至140~160℃，维持1~2小时，再加热至260~270℃，维持3~4小时，冷却至50℃，将混合液倒入坩埚中，常压下将水蒸发干，所得固体置于马弗炉中，加热至650~700℃，维持12~16小时，冷却，将固体置于球磨机中，粉碎成40~60nm的颗粒，得抗菌纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将3~6g二硫化硒、1~3g钨酸钠、3~6g柠檬酸、1~3g硫氰酸铵、1~3g聚乙烯醇、3~6g碲酸钠及3~6g石墨加入100ml去离子水中，在高压釜中加热至140~160℃，维持1~2小时，再加热至260~270℃，维持3~4小时，冷却至50℃，将混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝碧健，
申请(专利权)人：太仓碧奇新材料研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32