一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，两级吸附树脂塔串联吸附除杂，剩余吸附树脂塔进行解析再生，连续进行副产盐酸除杂作业，总体上，本发明专利技术具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证副产盐酸除杂效果，大大提高副产盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺
本专利技术属于精细化工生产
，涉及一种除杂工艺，特别是一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺。
技术介绍
氯代芳烃、氟代芳烃等均是重要的化工原料及关键中间体，多用于合成医药和农药化学品。生产过程中的共同特点：都需经过氯化、水解等工艺，会产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收得到约30%盐酸溶液。在工业上，盐酸常作为生产氯化物的原材料，也是中和反应的常用酸，在食品和电子行业盐酸的应用也相当广泛，但对质量要求较高。由于有机物在各种温度下均有固有的蒸汽分压，在氯化或水解过程中会出现气液夹带的现象，氯化氢气体会夹带很多有机物料（原料/产物），生产工艺上，将氯化氢气体经树脂吸附，去除了大量有机物，但仍然有少量的有机物经氯化氢气体带入盐酸中，所以，在经水吸收后得到的盐酸溶液中会含有少量的有机物，达不到合成酸标准，该盐酸不仅无使用价值，还需要进行无害化处置，导致生产成本上升，增加“三废”排放量，从而限制其在化工生产领域中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证盐酸除杂效果，大大提高盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值。本专利技术的目的是这样实现的：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，所述的有机氯化反应副产盐酸除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸溶液在常温下以10~20BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10~20BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐排出尾气冷凝收集至冷凝罐，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。所述的吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用12~24BV的120~140℃的蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。本专利技术产生的有益效果是：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，通过三个吸附树脂塔进行轮换作业，始终保持两个吸附树脂塔串联进行吸附除杂，另一个吸附树脂塔进行解析再生，对有机氯化反应过程中生成的副产盐酸进行连续除杂，有效去除副产盐酸中所包含的有机杂质和金属离子等，大大提高副产盐酸的纯度，使处理后的盐酸达到合成酸的标准，进行再利用，提高原料的利用率，填料能够重复使用，运行成本低，能够广泛用于副产盐酸的处理过程。总体上，本专利技术具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证盐酸除杂效果，大大提高盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。附图说明图1为本专利技术的连接结构示意图。图中：1、蒸汽2、吸附树脂塔Ⅰ3、吸附树脂塔Ⅱ4、吸附树脂塔Ⅲ5、副产盐酸6、盐酸缓冲罐7、冷凝罐8、回收缓冲罐。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的实施例进一步的说明。实施例1-甲苯氯化生产三氯苄过程副产盐酸处理工艺氯化反应方程式：如附图1所示，一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，所述的有机氯化反应副产盐酸5除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸5溶液在常温下以15BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以15BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐6暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐6排出尾气冷凝收集至冷凝罐7，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。所述的吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用16BV的125℃的蒸汽1，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐8中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。本专利技术在使用时：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，副产盐酸溶液在常温下以15BV/h的流速依次通过两级串联的吸附树脂塔（一级、二级），得到除去有机杂质的盐酸溶液，经过两级串联吸附树脂塔后的最终尾气经碱水喷淋吸收后达标排放；除去有机杂质的盐酸溶液达到合成酸标准；当一级塔所出的除有机杂质的盐酸中有机物的含量≥1ppm时，判定塔内吸附树脂已吸附饱和，切换流程改为二级吸附树脂塔、新的/再生后的吸附树脂塔串联吸附，一级吸附树脂塔进行再生，依此类推，吸附塔始终是两级串联吸附、一塔再生，保证连续化生产。吸附树脂再生时所用的洗脱剂为125℃蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过树脂床4-8h，洗脱剂用量为16BV，洗脱液经冷却至回收缓冲罐中静置后分层，有机相回收作为有机燃料；水相可再次用于盐酸吸收中，循环利用，尾气经碱水喷淋吸收后达标排放。总体上，本专利技术具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的有机氯化反应副产盐酸除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸溶液在常温下以10~20BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10~20BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐排出尾气冷凝收集至冷凝罐，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。

【技术特征摘要】
1.一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的有机氯化反应副产盐酸除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸溶液在常温下以10~20BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10~20BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐排出尾气冷凝收集至冷凝罐，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。2.根据权利要求1所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾圣邦，顾春熙，张合旺，
申请(专利权)人：河南昊海实业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41