一种抗菌塑料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种抗菌塑料的制备方法，该方法通过溶胶‑凝胶法将抗菌离子负载在硅胶载体上获得抗菌粉体材料，并用硅烷偶联剂对其进行改性，再将改性后的抗菌粉体与塑料基体、抗氧剂、增塑剂混匀后，进行熔融、挤出、造粒得高浓度抗菌母粒;然后再按一定比例将其与塑料基体混匀，熔融、挤出得抗菌试样；本方法通过对抗菌粉体进行表面改性提高了其在塑料基体中的分散性，制备的抗菌塑料不仅具有抗菌广谱性、抗菌时效长、安全性高且塑料的力学性能基本没有改变。可广泛地应用于家电、包装、厨卫等领域，具有良好的应用市场前景。

Preparation method of antibacterial plastics

The invention discloses a preparation method of antibacterial plastics. The method uses a sol gel method to load antibacterial ions onto silica gel carrier to obtain antibacterial powder material, and modifier it with silane coupling agent, then mix the modified antibacterial powder with plastic matrix, antioxidant and plasticizer, then melt and extrude. High concentration of antimicrobial masterbatch was prepared by granulation, and then blended with plastic matrix in a certain proportion, melted and extruded to obtain antimicrobial samples. The surface modification of antimicrobial powder improved its dispersibility in plastic matrix. The antimicrobial plastics prepared by this method not only had broad spectrum of antimicrobial activity, long antimicrobial time, high safety and plastics, but also had good antimicrobial properties. The mechanical properties of the material basically remained unchanged. It can be widely applied to the fields of household appliances, packaging, kitchen and toilet, and has a good application market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌塑料的制备方法
本专利技术公开了一种新型抗菌塑料的制备方法，尤其涉及以硅胶作为载体，并将制备的抗菌粉体进行了改性，为提高其在塑料基体中的分散性能奠定了良好的基础，从而使抗菌塑料的抗菌性能得以提高，属于新型抗菌塑料材料

技术介绍
人们的日常生活中存在着大量的塑料制品，如家用电器的外壳和内衬、厨卫设备、食品包装等。因塑料属于有机大分子材料，并且在制备环节会加入其它助剂，在适宜条件下，非常容易使细菌滋生。由于抗菌产品越来越多走进人们的生活并不断被人们认可，故人们对生活中频繁接触的塑料制品提出了“抗菌、除菌”的新要求。从近年来国内外抗菌塑料的发展看，以聚丙烯、聚乙烯为基体的抗菌功能塑料应用范围最广，已被多个领域所应用；研究和制备具有抗菌性能的新型抗菌塑料制品，对于改善人们的生活环境、减少疾病的产生、净化环境等方面都具有十分重要的意义。抗菌剂包括有机抗菌剂和无机抗菌剂，其中有机抗菌剂具有毒性较大、耐热性较差、药效持续时间短等缺点；无机抗菌剂具有耐热性好、抗菌范围广、抗菌时效长等优点故可广泛地应用于塑料制品中。
技术实现思路
本专利技术针对目前抗菌塑料制品中抗菌剂毒性大、耐药性差、药效持续时间短且抗菌剂在塑料基体中混合不均匀等问题，提供了一种抗菌塑料的制备方法，通过溶胶-凝胶法将抗菌离子负载在硅胶载体上获得抗菌粉体材料，并用硅烷偶联剂对其进行改性，优化改进了抗菌粉体在塑料基体中的分散性能，再将改性后的抗菌粉体与塑料基体熔融、共混、挤出、造粒制成抗菌母粒；再按一定的配比将抗菌母粒与塑料基体熔融共混、挤出制成抗菌塑料试样；通过实验表明，制备出的抗菌塑料试样不仅具有抗菌广谱性强、环保健康等优点，而且塑料的力学性能基本没有改变，故该方法制备的抗菌塑料将具有良好的应用前景。本专利技术方法按如下步骤进行：（1）按体积比1:1.1-1.5的比例将预热至70-90℃的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液放入反应器中，在温度70-90℃、转速300-500r/min条件下进行反应，反应10-25min后获得硅胶溶胶体系；（2）按体积比1:1.1-1.5的比例，分别量取硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液并预热至70-90℃，然后将反应器转速调为100-200r/min；将预热好的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液依次加入步骤（1）的硅胶溶胶体系中，充分反应15-30min后获得硅胶凝胶体系，再加入浓度为9×10-5-1mol/L的金属离子溶液，用酸调节pH至5-6，使加入的金属离子以金属氧化物的形式沉积在溶胶凝胶表面，继续反应0.5-3h，反应停止后立刻抽滤，产物用去离子水洗涤2-3次，再用质量浓度1%-9%的改性剂溶液浸润洗涤1-2次，最后置于100-120℃下干燥1-3h，取出即得抗菌硅胶粉体；（3）按照质量百分比称取塑料基体80%-88%、抗氧剂1%-3%、增塑剂1%-2%、步骤（2）的抗菌硅胶粉体10-15%；（4）将步骤（3）混合物放入密炼机内，待熔融混匀后取出，其中密炼机使用温度为170-200℃密炼机内，转子转速为25-36rpm；（5）将步骤（4）混匀的物料放入双螺杆挤出机内进行造粒，制得抗菌塑料母粒；（6）按质量百分比将抗菌塑料母粒5%-10%、塑料基体90%-95%充分混合，熔融、挤出即得抗菌塑料。所述硅酸钠溶液的质量浓度为5-15%，碳酸氢钠溶液的质量浓度为5-10%。所述金属离子溶液为硝酸银、硫酸锌中的一种。所述改性剂为KH550、KH560、KH570、KH151中的一种。所述抗氧剂为抗氧剂1192、抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种。所述增塑剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种。所述塑料基体为常规市售的聚丙烯、聚乙烯中的一种。本专利技术制备的抗菌塑料中还可以添加稀土离子盐，即在步骤（2）中加入金属离子溶液反应2-6min后加入浓度0.001-1mol/L的稀土离子盐溶液用酸调节pH至5-6，继续反应0.5-3h后获得凝胶状产物，其中金属离子溶液与稀土离子盐溶液的体积比1:1-3:1。所述稀土离子盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镥、硝酸钇、硝酸钪、硝酸钬中的一种。本专利技术制备抗菌塑料方法的优点如下：本专利技术针对目前抗菌塑料制品中抗菌剂毒性大、耐药性差、药效持续时间短且抗菌剂在塑料基体中混合不均匀等问题，提供了一种新型抗菌塑料的制备方法，通过溶胶-凝胶法将抗菌离子负载在硅胶载体上获得抗菌粉体材料，并用硅烷偶联剂对其进行改性，优化改进了抗菌粉体在塑料基体中的分散性能，再将改性后的抗菌粉体与塑料基体熔融共混、挤出、造粒制成高浓度抗菌母粒；再按一定的配比将抗菌母粒与塑料基体熔融共混、挤出制成抗菌试样；实验表明，制备出的抗菌塑料不仅具有抗菌广谱性强、环保健康等优点，而且塑料的力学性能基本没有改变，故研究和制备具有抗菌性能的新型抗菌塑料制品，具有良好的应用前景。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不局限于所述内容，实施例中方法如无特殊说明均为常规方法，所用试剂如无特殊说明均为常规市售试剂或按常规方法配制的试剂。实施例1：银系抗菌塑料的制备方法如下：（1）按体积比1:1.5的比例将预热至85℃的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液放入反应器中，在温度85℃、转速500r/min条件下进行反应，反应10min后获得硅胶溶胶体系，其中硅酸钠溶液的质量浓度为5%，碳酸氢钠溶液的质量浓度为10%；（2）按体积比1:1.5的比例，分别量取硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液并预热至85℃，然后将反应器转速调为100r/min；将预热好硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液依次加入步骤（1）的硅胶溶胶体系中，充分反应15min后获得硅胶凝胶体系，再加入0.001mol/L硝酸银溶液，用硝酸调节pH至5，使加入的金属离子以金属氧化物的形式沉积在溶胶凝胶表面，接着反应1h，反应停止后立刻抽滤，产物需用去离子水洗涤2次，再用质量浓度为3%改性剂KH550溶液浸润洗涤1次；放恒温120℃烘箱中，烘1h后取出即获得抗菌硅胶粉体材料，其中硅酸钠溶液的质量浓度为5%，碳酸氢钠溶液的质量浓度为10%；（3）按照质量百分比例称取聚丙烯80%、抗氧剂11923%、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物2%，步骤（2）抗菌硅胶粉体15%；（4）将步骤（3）称取的物料放入温度为180℃密炼机内，转子转速为25rpm，加压机械混合1.5h，待熔融混匀后取出；（5）将步骤（4）混匀的物料放入双螺杆挤出机内进行造粒，双螺杆挤出机各区的温度为：一区175℃，二区180℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头195℃，挤出机转速为40rpm，从而制得高浓度抗菌母粒；（6）按质量百分比将抗菌塑料母粒5%、聚丙烯95%充分混合，熔融、挤出即得抗菌聚丙烯塑料；利用抗菌实验对产品的抗菌性能进行检测。实验过程如下：第一天配置液体培养基（蛋白胨5g、酵母菌2.5g、氯化钠5g、蒸馏水500mL），倒入锥形瓶里摇匀，将玻璃离心管、小锥形瓶和液体培养基放入高压灭菌器里高压灭菌40min，将灭菌后的离心管、小锥形瓶和液体培养基放入紫外灭菌后的双人净化操作台里，取100mL液体培养基放入小锥形瓶里待用，取5mL液体培养基放入离心管里，待离心管里液体培养基温度降至常温时，用接种环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌塑料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行： （1）按体积比1:1.1‑1.5的比例将预热至70‑90℃的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液放入反应器中，在温度70‑90℃、转速300‑500r/min条件下进行反应，反应10‑25min后获得硅胶溶胶体系； （2）按体积比1:1.1‑1.5的比例，分别量取硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液并预热至70‑90℃，然后将反应器转速调为100‑200r/min；将预热好的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液依次加入步骤（1）的硅胶溶胶体系中，充分反应15‑30 min后获得硅胶凝胶体系，再加入浓度为9×10‑5‑1mol/L的金属离子溶液，用酸调节pH至5‑6，使加入的金属离子以金属氧化物的形式沉积在溶胶凝胶表面，继续反应0.5‑3h，反应停止后立刻抽滤，产物用去离子水洗涤2‑3次，再用质量浓度1%‑9%的改性剂溶液浸润洗涤1‑2次，最后置于100‑120℃下干燥1‑3 h，取出即得抗菌硅胶粉体； （3）按照质量百分比称取塑料基体80%‑88%、抗氧剂1%‑3%、增塑剂1%‑2%、步骤（2）的抗菌硅胶粉体10‑15%； （4）将步骤（3）混合物放入密炼机内，待熔融混匀后取出，其中密炼机使用温度为170‑200℃密炼机内，转子转速为25‑36 rpm； （5）将步骤（4）混匀的物料放入双螺杆挤出机内进行造粒，制得抗菌塑料母粒； （6）按质量百分比将抗菌塑料母粒5%‑10%、塑料基体90%‑95%充分混合，熔融、挤出即得抗菌塑料。...

【技术特征摘要】
1.一种抗菌塑料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）按体积比1:1.1-1.5的比例将预热至70-90℃的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液放入反应器中，在温度70-90℃、转速300-500r/min条件下进行反应，反应10-25min后获得硅胶溶胶体系；（2）按体积比1:1.1-1.5的比例，分别量取硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液并预热至70-90℃，然后将反应器转速调为100-200r/min；将预热好的硅酸钠溶液和碳酸氢钠溶液依次加入步骤（1）的硅胶溶胶体系中，充分反应15-30min后获得硅胶凝胶体系，再加入浓度为9×10-5-1mol/L的金属离子溶液，用酸调节pH至5-6，使加入的金属离子以金属氧化物的形式沉积在溶胶凝胶表面，继续反应0.5-3h，反应停止后立刻抽滤，产物用去离子水洗涤2-3次，再用质量浓度1%-9%的改性剂溶液浸润洗涤1-2次，最后置于100-120℃下干燥1-3h，取出即得抗菌硅胶粉体；（3）按照质量百分比称取塑料基体80%-88%、抗氧剂1%-3%、增塑剂1%-2%、步骤（2）的抗菌硅胶粉体10-15%；（4）将步骤（3）混合物放入密炼机内，待熔融混匀后取出，其中密炼机使用温度为170-200℃密炼机内，转子转速为25-36rpm；（5）将步骤（4）混匀的物料放入双螺杆挤出机内进行造粒，制得抗菌塑料母粒；（6）...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓宁，郭洋洋，孙彦琳，张彬，朱荣辉，李存杰，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53