一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料及其制备方法。本发明专利技术通过将Sm(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O依次溶解在无水乙醇中，得到溶液1；将C16H36O4Ti溶解在无水乙醇中，得到溶液2；将NaNO3和LiNO3溶于乙醇水溶液中，得到溶液3；将溶液1、溶液2、溶液3混匀得到Ti

A low dielectric loss copper titanate samarium lithium sodium giant dielectric ceramic material and its preparation method

The invention discloses a low dielectric loss copper samarium lithium sodium titanate giant dielectric ceramic material and a preparation method thereof. By dissolving Sm(NO3)3.6H_2O and Cu(NO3)2.3H_2O in succession in anhydrous ethanol, the solution 1 is obtained; C16H 36O_4Ti is dissolved in anhydrous ethanol to obtain solution 2; NaNO_3 and LiNO_3 are dissolved in ethanol aqueous solution to obtain solution 3; Ti is obtained by mixing solution 1, solution 2 and solution 3.

【技术实现步骤摘要】
一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于介电陶瓷材料
，尤其涉及一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
随着电子信息技术的高速发展，电子元器件的小型化、集成化及高性能化等已成为现代信息领域的研究热点。在这其中，具有高介电常数的材料凭借其具有的高储能密度，在大容量电容器及器件小型化方面的潜在应用而受到了广泛的关注。同时高介电常数介质材料已被列为国家新材料发展中的关键材料。2000年，CaCu3Ti4O12这种材料被发现不仅具有极高的介电常数，并且在相当宽的温度范围内介电常数可保持不变，这就使得该材料有望在高密度信息存储、薄膜器件、高介电电容器等器件上获得广泛的应用，促使器件小型化。然而这种材料在具有高介电常数的同时，也表现出较高介电损耗，这使得这种材料难以获得实际应用。近几年，采用不同离子取代CaCu3Ti4O12陶瓷的A位Ca2+来获得与CaCu3Ti4O12结构相似的CaCu3Ti4O12材料，来改善CaCu3Ti4O12的性能，仍然但大部分材料却不能同时满足高介电常数、低介电损耗的要求。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于提供一种高介电常数(104)、低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料。本专利技术的再一目的在于提供上述低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料的制备方法，该方法可以获得高纯度、颗粒均一、活性较高的粉体结构优越的Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体，且粉体的煅烧温度降低于固相法100℃左右，陶瓷的烧结温度降低30℃左右。本专利技术是这样实现的，一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料，该陶瓷材料通过前驱粉体烧结而成，所述前驱粉体的化学成分为Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12；其中，0.05≤X≤0.20。优选地，所述x为0.1或0.15。本专利技术进一步公开了上述低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将Sm(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O依次溶解在无水乙醇中，得到溶液1；将C16H36O4Ti溶解在无水乙醇中，得到溶液2；将NaNO3和LiNO3溶于乙醇水溶液中，得到溶液3；将溶液1、溶液2、溶液3按体积比5：4：1混匀得到溶液4，通过乙醇水溶液调节溶液4中的Ti4+浓度为0.50mol/L，将溶液4的pH值调节至0.5～0.8，反应形成溶胶后继续陈化8小时形成凝胶；(2)将凝胶在100℃温度下干燥24小时，在800～900℃温度下预烧10小时，得到Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体，0.05≤X≤0.20；(3)将上述前驱粉体经球磨、造粒、压片、排胶后，升温至1040～1060℃烧结5～8小时后降温，得到低频低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料。优选地，在步骤(1)中，所述溶液1中Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的浓度分别为0.125mol/L、0.75mol/L；所述溶液2中C16H36O4Ti的浓度为1.25mol/L；所述溶液3中NaNO3和LiNO3物质量浓度范围分别为0.031～0.125mol/L、0.594～0.500mol/L。优选地，在步骤(2)中，在850℃温度下预烧10小时得到Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体。优选地，在步骤(3)中，将球磨后的前驱粉体与5wt％的PVA粘合剂混合进行造粒，用干压法将粉体颗粒压制成圆片。优选地，在步骤(3)中，所述烧结温度为1050℃，烧结时间为8小时。优选地，在步骤(3)中，所述升温过程为：用300分钟升温至500℃，保温1小时，以2℃/分钟升温速率升温至烧结温度；所述降温过程为：以2℃/分钟降温速率降温至800℃，随炉自然冷却至常温。相比于现有技术的缺点和不足，本专利技术具有以下有益效果：(1)本方法可以获得高纯度、颗粒均一、活性较高的粉体结构优越的Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体，且粉体的煅烧温度降低于固相法100℃左右，陶瓷的烧结温度降低30℃左右；(2)本专利技术利用Li和Na离子共同掺杂参杂Sm2/3Cu3Ti4O12，当＝0.1及0.15时，制备的Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12陶瓷的在常温下介电常数达到了104(介电常数分别为10150，11292，在10kHz，图1和2所示)，高于Sm2/3Cu3Ti4O12报道的103，当x＝0.15时，最低介电损耗为0.027(介电损耗为0.0271，在10kHz，图1和2所示)，低于Sm2/3Cu3Ti4O12介电损耗0.68，也低于目前绝大多数这一类材料。附图说明图1是室温下Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12陶瓷的介电常数与频率的关系图；图2是室温下Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12陶瓷的介电损耗与频率的关系图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1(1)将Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O分别溶解在20毫升无水乙醇中，得到溶液1(Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的浓度为分别0.125mol/L、0.75mol/L)；将C16H36O4Ti溶解在16毫升无水乙醇中，得到溶液2(C16H36O4Ti的浓度为1.25mol/L)；将不同含量的NaNO3和LiNO3溶于4毫升乙醇水溶液中，得到溶液3(由于LiNO3和NaNO3是变量，NaNO3和LiNO3物质量浓度范围分别为0.031～0.125mol/L，0.594～0.500mol/L)；将溶液1、溶液2、溶液3按体积比5：4：1混合得到溶液4，通过乙醇水溶液调节溶液4中的Ti4+浓度为0.50mol/L，将溶液4的pH值调节至0.5～0.8，反应形成溶胶后继续陈化8小时形成凝胶；(2)将凝胶在100℃温度下干燥24小时，在850℃温度下预烧10小时，得到Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体，0.05≤X≤0.20；对溶液3中LiNO3和NaNO3的浓度进行控制，以获得不同x取值；(3)将上述前驱粉体经球磨，将球磨后的前驱粉体与5wt％的PVA粘合剂混合进行造粒，用干压法将粉体颗粒压制成圆片，排胶后，用300分钟升温至500℃，保温1小时，以2℃/分钟升温速率升温至烧结温度1050℃烧结8小时，以2℃/分钟降温速率降温至800℃，随炉自然冷却至常温，得到低频低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料。实施例2本实施例与上述实施例1相同，不同之处在于，在步骤(2)中，在800℃温度下预烧10小时，在步骤(3)中，在1040℃烧结8小时。实施例3本实施例与上述实施例1相同，不同之处在于，在步骤(2)中，在900℃温度下预烧10小时，在步骤(3)中，在1050℃烧结5小时。效果实施例介电常数是衡量电介质储存电荷能力的参数，通常情况下所要获得的是陶瓷材料的相对介电常数(ε)。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料通过前驱粉体烧结而成，所述前驱粉体的化学成分为Lix/2Na(1‑x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12；其中，0.05≤X≤0.20。

【技术特征摘要】
1.一种低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料通过前驱粉体烧结而成，所述前驱粉体的化学成分为Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12；其中，0.05≤X≤0.20。2.如权利要求1所述的低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料，其特征在于，所述x为0.1或0.15。3.权利要求1所述的低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将Sm(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O依次溶解在无水乙醇中，得到溶液1；将C16H36O4Ti溶解在无水乙醇中，得到溶液2；将NaNO3和LiNO3溶于乙醇水溶液中，得到溶液3；将溶液1、溶液2、溶液3按体积比5：4：1混匀得到溶液4，通过乙醇水溶液调节溶液4中的Ti4+浓度为0.50mol/L，将溶液4的pH值调节至0.5～0.8，反应形成溶胶后继续陈化8小时形成凝胶；(2)将凝胶在100℃温度下干燥24小时，在800～900℃温度下预烧10小时，得到Lix/2Na(1-x)/2Sm1/2Cu3Ti4O12前驱粉体，0.05≤X≤0.20；(3)将上述前驱粉体经球磨、造粒、压片、排胶后，升温至1040～1060℃烧结5～8小时后降温，得到低介电损耗的钛酸铜钐锂钠巨介电陶瓷材料。4.如权利要求3所述的低介电损耗的钛酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘展晴，
申请(专利权)人：渭南师范学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61