铂原子负载二氧化钛光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铂原子负载二氧化钛光催化材料及其制备方法，光催化材料的制备包括步骤：1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中形成二氧化钛分散液；2)将铂前驱体加入二氧化钛分散液中，使得铂的质量为二氧化钛的质量的0.3％～1.5％，搅拌混合均匀得到混合液A；3)将混合液A在光照下进行光还原反应，铂前驱体还原为铂单质并负载在纳米二氧化钛上，得到混合液B；4)将混合液B离心后获得沉淀，沉淀洗涤、干燥后得到铂原子负载黑色二氧化钛光催化材料。该方法控制铂前驱体的用量，使得铂均匀、高度分散地负载在二氧化钛上，通过采用原位光还原技术沉积铂原子，并通过控制氯铂酸的加入量来调控铂原子在黑色二氧化钛表面的存在形态，提高了光催化效果。

Platinum atom supported titanium dioxide photocatalyst and preparation method thereof

The invention provides a platinum atom-supported titanium dioxide photocatalytic material and a preparation method. The preparation of the photocatalytic material comprises the following steps: 1) dispersing nano-titanium dioxide in deionized water to form titanium dioxide dispersion solution; 2) adding platinum precursor into titanium dioxide dispersion solution to make the quality of platinum equal to 0. 3%~1.5%. Mixed liquid A is obtained by stirring and mixing evenly. 3) Photoreduction reaction of mixed liquid A is carried out under light. Platinum precursor is reduced to platinum monomer and loaded on nano-titanium dioxide to obtain mixed liquid B. 4) The mixed liquid B is centrifuged and precipitated. After precipitation washing and drying, platinum atom loaded black titanium dioxide photocatalyst is is obtained. Chemical material. The method controls the amount of platinum precursor, makes platinum uniformly and highly dispersed on titanium dioxide, deposits platinum atoms by in situ photoreduction technology, and regulates the existing form of platinum atoms on black titanium dioxide surface by controlling the amount of chloroplatinic acid, thus improving the photocatalytic effect.

【技术实现步骤摘要】
铂原子负载二氧化钛光催化材料及其制备方法
本专利技术属于光催化材料领域，涉及一种铂原子负载二氧化钛光催化材料及其制备方法。
技术介绍
光催化技术是近三十年来发展起来的一种新兴技术，在能源和环境领域具有广阔的应用前景。二氧化钛是光催化技术中应用最广的一类光催化材料，由于其化学性质稳定、光催化效率高、环境友好等特点，被认为是光催化技术中最具应用前景的材料。然而，单原子概念的提出也得到了广泛的关注和研究，尤其是单原子贵金属因其高活性、低成本等优点被作为近年来的研究热点，并且，单原子沉积的载体也成为人们研究的对象。传统的二氧化钛光催化材料为白色粉末，只能吸收紫外光，并被激发从而产生光生电荷，进而起到光催化氧化或者光电转换的作用，不能够完全利用太阳光中的绝大部分能源。近年来，国内外很大研究者都在努力通过各种手段提高二氧化钛材料的全光谱吸收性能，并且有研究者发现通过二氧化钛自身Ti3+、氧缺陷的设计可以提高二氧化钛材料的光吸收性能，这类光催化剂由于其光谱吸收范围广、光催化活性高，因此具有良好的应用前景。然而表面具有大量Ti3+、氧空位的黑色二氧化钛对铂的沉积是有利的，其表面缺陷可以作为俘获电子的陷阱，促使电子和空穴的分离，加速界面电子转移，从而增加产氢量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铂原子负载二氧化钛光催化材料及其制备方法，该材料具有良好的光催化产氢性能。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，包括步骤：1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中形成二氧化钛分散液；2)将铂前驱体加入二氧化钛分散液中，使得铂的质量为二氧化钛的质量的0.3％～1.5％，搅拌混合均匀得到混合液A；3)将混合液A在光照下进行光还原反应，铂前驱体还原为铂单质并负载在纳米二氧化钛上，得到混合液B；4)将混合液B离心后获得沉淀，沉淀洗涤、干燥后得到铂负载黑色二氧化钛光催化材料。优选地，在步骤1)中，二氧化钛分散液中二氧化钛的质量浓度为0.5～1.25g/L。优选地，在步骤1)中，所述纳米二氧化钛为浅棕色、棕色或黑色二氧化钛。优选地，在步骤1)中，纳米二氧化钛是通过如下方法制备的：A)制备质量浓度为0.3％～1.4％的抗坏血酸水溶液；B)将三氯化钛加入抗坏血酸水溶液中，调节pH值为4.5～5，持续搅拌30～60min，得到黑色二氧化钛混悬液；C)黑色二氧化钛混悬液在180℃下水热反应12小时，得到纳米二氧化钛混合液；D)纳米二氧化钛混合液经离心、洗涤和干燥，得到纳米二氧化钛。优选地，在步骤2)中，所述铂前驱体为氯铂酸、氯化铂或硝酸铂。优选地，在步骤2)中，所述氯铂酸为氯铂酸水溶液，质量浓度为0.3％～1.5％。优选地，在步骤3)中，光还原反应的条件为：光照功率为200～500w，光照时间为1～6小时。优选地，在步骤3)中，铂是以原子态沉积在二氧化钛表面。优选地，在步骤4)中，干燥的条件为：60℃下真空干燥12h。所述的方法制备的铂原子负载二氧化钛光催化材料。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术提供的铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其控制铂前驱体的用量，使得铂均匀、高度分散地负载在二氧化钛上，通过采用原位光还原技术沉积铂原子，并通过控制氯铂酸的加入量来调控铂原子在黑色二氧化钛表面的存在形态，尽量形成单原子形态，提高了光催化效果，尤其是0.3％Pt/R-TiO2在240min后的产氢量为1714.55μmolmg-1pt。进一步地，纳米二氧化钛以三价钛盐为原料，采用水热法法制备高分散、高比表面积纳米黑色二氧化钛光催化剂，在二氧化钛光催化剂表面引入Ti3+和氧缺陷，增强二氧化钛材料表面的活性位点，使铂原子更易在二氧化钛表面被还原，增加其光响应范围。本专利技术制备的铂原子负载二氧化钛光催化材料具有良好的光催化产氢效果，尤其是0.3％Pt/R-TiO2在240min后的产氢量为1714.55μmolmg-1pt。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1a、将0.3g抗坏血酸加入100mL去离子水中，持续搅拌10分钟，得到透明溶液；b、将步骤a透明溶液中加入3.1mL三氯化钛(市售三氯化钛水溶液，质量分数为37％)，形成一个紫色溶液，然后加入1mol/L的氢氧化钠溶液，直至pH值为4.5，持续搅拌30分钟，得到黑色二氧化钛混悬液；c、将步骤b中溶液转移至100mL水热反应釜中，在温度180℃下反应12小时，得到纳米二氧化钛混合液；d、将步骤c中纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水、50mL乙醇分别清洗至pH为7，干燥，即得到纳米二氧化钛光催化剂；e、将步骤d得到的二氧化钛粉末秤取0.2g，加入400mL去离子水中，在100W超声后得到均一的二氧化钛分散液；f、向二氧化钛分散液中加入0.3wt％的氯铂酸溶液，使铂负载量为0.3％，持续搅拌30-60分钟得到混合液A；g、将混合液A放置在200-500w氙灯下光照1-6小时，形成0.3％单原子负载量的0.3％Pt/R-TiO2光催化剂的混合液B；h、将混合液B经离心、用去离子水水洗3次，在60℃下真空干燥12h得到单原子0.3％Pt/R-TiO2光催化剂。实施例2a、将0.7g抗坏血酸加入70mL去离子水中，持续搅拌10分钟，得到透明溶液；b、将步骤a透明溶液中加入3.1mL三氯化钛(市售三氯化钛水溶液，质量分数为37％)，形成一个紫色溶液，然后加入1mol/L的氢氧化钠溶液，直至pH值为4.5，持续搅拌30分钟，得到黑色二氧化钛混悬液；c、将步骤b中溶液转移至100mL水热反应釜中，在温度180℃下反应12小时，得到纳米二氧化钛混合液；d、将步骤c中纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水、50mL乙醇分别清洗至pH为7，干燥，即得到纳米二氧化钛光催化剂；e、将步骤d得到的二氧化钛粉末秤取0.2g，加入200mL去离子水中，在100W超声后得到均一的二氧化钛分散液；f、向二氧化钛分散液中加入0.3wt％的氯铂酸溶液，使铂负载量为0.3％，持续搅拌30-60分钟得到混合液A；g、将混合液A放置在200-500w氙灯下光照1-6小时，形成0.3％单原子负载量的0.3％Pt/R-TiO2光催化剂的混合液B；h、将混合液B经离心、用去离子水水洗3次，在60℃下真空干燥12h得到单原子0.3％Pt/R-TiO2光催化剂。实施例3a、将0.7g抗坏血酸加入70mL去离子水中，持续搅拌10分钟，得到透明溶液；b、将步骤a透明溶液中加入3.1mL三氯化钛(市售三氯化钛水溶液，质量分数为37％)，形成一个紫色溶液，然后加入10mol/L的氢氧化钠溶液，直至pH值为4.5，持续搅拌30分钟，得到黑色二氧化钛混悬液；c、将步骤b中溶液转移至100mL水热反应釜中，在温度180℃下反应12小时，得到纳米二氧化钛混合液；d、将步骤c中纳米黑色二氧化钛经过50mL去离子水、50mL乙醇分别清洗至pH为7，干燥，即得到纳米二氧化钛光催化剂；e、将步骤d得到的二氧化钛粉末秤取0.2g，加入200mL去离子水中，在100W超声后得到均一的二氧化钛分散液；f、向二氧化钛分散液中加入0.3wt％的氯铂酸溶液，使铂负载量为0.3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中形成二氧化钛分散液；2)将铂前驱体加入二氧化钛分散液中，使得铂的质量为二氧化钛的质量的0.3％～1.5％，搅拌混合均匀得到混合液A；3)将混合液A在光照下进行光还原反应，铂前驱体还原为铂单质并负载在纳米二氧化钛上，得到混合液B；4)将混合液B离心后获得沉淀，沉淀洗涤、干燥后得到铂负载黑色二氧化钛光催化材料。

【技术特征摘要】
1.一种铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将纳米二氧化钛分散在去离子水中形成二氧化钛分散液；2)将铂前驱体加入二氧化钛分散液中，使得铂的质量为二氧化钛的质量的0.3％～1.5％，搅拌混合均匀得到混合液A；3)将混合液A在光照下进行光还原反应，铂前驱体还原为铂单质并负载在纳米二氧化钛上，得到混合液B；4)将混合液B离心后获得沉淀，沉淀洗涤、干燥后得到铂负载黑色二氧化钛光催化材料。2.如权利要求1所述的铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，二氧化钛分散液中二氧化钛的质量浓度为0.5～1.25g/L。3.如权利要求1所述的铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述纳米二氧化钛为浅棕色、棕色或黑色二氧化钛。4.如权利要求1所述的铂原子负载二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，纳米二氧化钛是通过如下方法制备的：A)制备质量浓度为0.3％～1.4％的抗坏血酸水溶液；B)将三氯化钛加入抗坏血酸水溶液中，调节pH值为4.5～5，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱云庆，王田，王传义，王文娟，
申请(专利权)人：陕西科技大学，浙江温州轻工研究院，
类型：发明
国别省市：陕西,61