一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法技术

本发明专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法。利用铜离子在有机相和水相的分配比对水相酸度非常敏感的特性，模拟生产条件对铜萃取有机样品进行饱和负载和反萃等一系列动作，在水相中检测被铜萃取有机传递的铜量，计算铜萃有机样品的饱和负载铜浓度，然后通过与新鲜铜萃有机的标准饱和负载铜浓度进行比较计算而得铜萃取有机样品的有效浓度。在饱和负载和反萃之前还需要考虑铜萃取有机样品的杂质影响和夹带水相的影响而且予以消除。本发明专利技术的测定结果直接表征了铜萃取有机相的有效浓度，对生产控制具有实际有效的指导意义。

Indirect determination method for effective concentration of copper extracted organic phase sample

The invention belongs to the field of hydrometallurgy, in particular to an indirect method for determining the effective concentration of copper extracted organic phase samples. The distribution ratio of copper ions in organic phase and aqueous phase is very sensitive to the acidity of aqueous phase. A series of actions such as saturated loading and stripping of organic samples extracted from copper are simulated under production conditions. The amount of copper transferred by organic samples extracted from copper in aqueous phase is detected, and the saturated loading concentration of copper in organic samples extracted from copper is calculated. The effective concentration of copper extracted organic samples was obtained by comparing the standard saturated loaded copper concentration of fresh copper extracted organic samples. Before saturated loading and stripping, the effects of impurities and entrained water phase on copper extraction of organic samples should also be considered and eliminated. The determination result of the invention directly characterizes the effective concentration of copper extraction organic phase, and has practical and effective guiding significance for production control.

【技术实现步骤摘要】
一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法
本专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法。
技术介绍
在湿法铜生产中，工艺参数的调整需要了解铜萃取有机样品有效浓度的准确含量。目前铜萃取有机浓度的测定方法有红外光谱法、质谱法、核磁共振法等有机分析方法。这类有机分析方法可检测铜萃取有机中各有机物的含量，但由于铜萃取有机相中含有多种成分，多种成分协同作用，因此，即便检测到各有机物的准确含量也不能准确判定其有效浓度；且由于铜萃取有机的降解和萃取料液的成分尤其是pH值的变化对萃取效果存在显著影响，铜萃取有机各成分的实际浓度并不能表征其有效浓度，测定结果对生产控制缺乏实际有效的指导，并且，有机分析方法均需要大型的复杂设备和较强的有机化学理论知识及丰富的有机分析解谱经验，不适宜在湿法铜生产厂推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法，通过无机分析实现铜萃取有机有效浓度的测定，无需大型复杂设备和有机化学理论知识及有机分析解谱经验，测定结果对生产控制具有实际有效的指导意义。具体技术方案如下：一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法，包括如下步骤：(1)用180-270g/L的硫酸溶液将有机相中的铜铁离子反萃除去以消除有机样品中铁等杂质金属离子对饱和负载量的影响；(2)用含铜4-7g/L、pH2.0-4.0的溶液进行对有机相进行饱和负载；(3)用纯水洗涤铜负载有机相或者用相分离纸除去饱和负载有相相中的夹带水相，消除水相夹带中的金属离子对测定结果的影响；(4)用180-270g/L的硫酸溶液以Q/A＝0.5-1的相比与第(3)步得到的饱和负载有机充分混合并剧烈振荡3-4分钟，静置数分钟，小心将水相全部转移至适宜体积的容量瓶中；重复此操作共3次，合并全部水相，混匀；(5)移取适量的反萃水相，用碘量法或其他方法测定水相中的铜量；(6)根据第(4)步中水相与有机相的相比和反萃次数等关系，将水相中铜铁含量转换为有机相中饱和负载铜含量。具体公式：铜萃取有机饱和负载铜含量＝水相铜含量×反萃次数/相比(O/A)(7)根据上述饱和负载的铜含量与10％新鲜有机的标准饱和负载值进行比较得到有机相的有效浓度。具体计算公式为：铜萃取有机有效浓度％＝测定饱和负载铜含量/10％新鲜有机标准饱和负载值×10％。本专利技术的有益效果(1)测定结果直接表征了铜萃取有机相的有效浓度，对生产控制具有实际有效的指导意义；(2)测定方法简单快速，无需复杂的大型检测设备，不需要有机化学理论知识和有机分析解谱经理，一般化学分析员按照操作规程即可操作，大幅降低了检测设备及人工投资；(3)避免了直接测定有机相，提高了测定操作的安全系数；(4)不需要消耗昂贵的铜萃取有机和溶剂油，节约了检测成本。附图说明图1铜萃取有机有效浓度间接测定方法流示意程图。具体实施方式本专利技术的原理在于：利用铜离子在有机相和水相的分配比对水相酸度非常敏感的特性，模拟生产条件对铜萃取有机样品进行饱和负载和反萃等一系列动作，在水相中检测被铜萃取有机传递的铜量，计算铜萃有机样品的饱和负载铜浓度，然后通过与新鲜铜萃有机的标准饱和负载铜浓度进行比较计算而得铜萃取有机样品的有效浓度。在饱和负载和反萃之前还需要考虑铜萃取有机样品的杂质影响和夹带水相的影响而且予以消除。实施例1移取铜萃取有机样品100mL于250mL分液漏斗中，加入270g/L硫酸溶液100ml，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气，旋转关闭活塞，于自动萃取器上继续振摇3min，静置等待分相后，弃去水相。加入含铜6g/L、pH2.0的硫酸铜溶液100mL，盖上漏斗塞，振摇若干次放气后，于自动萃取器上继续振摇3min，静置等待分相后，弃去水相。继续加入含铜6g/L、pH2.0的硫酸铜溶液100mL，重复负载共3次。将饱和负载有机相用相分离纸过滤除去夹带水相。准确移取滤后饱和负载有机50.0mL于125mL分液漏斗中，加入270g/L硫酸溶液100.0ml反萃3min，重复负载共3次。仔细将全部水溶液收集于容量瓶中。继续用100.0ml270g/L硫酸溶液重复以上操作共3次，水相溶液全部合并于容量瓶中，混匀。移取25.0ml混匀后的水相溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量，得水相中Cu2.26g/L.计算铜萃取有机饱和负载Cu为13.56g/L。10％新鲜有机的标准饱和负载Cu为5.20g/l。因此，铜萃取有机有效浓度％＝13.56/5.20×10％＝26.08％。实施例2准确移取铜负载有机相样品50.0mL于125mL分液漏斗中，加入50mL纯水，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气，旋转关闭活塞，继续振摇3min，静置等待分相。弃去水相。加入含铜5g/L、pH2.0的硫酸铜溶液50.0mL，盖上漏斗塞，振摇若干次放气后，于自动萃取器上继续振摇3min，静置等待分相后，弃去水相。继续加入含铜5g/L、pH2.0的硫酸铜溶液50.0mL，重复负载共3次。向有机相中加入用纯水50mL，振摇3min,静置分相后弃去水相。向有机相中准确加入200g/L硫酸溶液50.0ml反萃3min，仔细将全部水相收集于容量瓶中；继续加入200g/L硫酸溶液50.0ml重复反萃共3次，合并水相并混匀。准确移取25.0mL混匀后的水相溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量，得水相中Cu3.58g/L.计算铜萃取有机饱和负载Cu为10.74g/L。10％新鲜有机的标准饱和负载Cu为5.20g/L。因此，铜萃取有机有效浓度％＝10.74/5.20×10％＝20.65％。实施例3准确移取铜负载有机相样品50.0mL于125mL分液漏斗中，加入50mL纯水，盖上漏斗塞，振摇若干次，将漏斗颈倾斜朝前朝上，旋转打开活塞放气，旋转关闭活塞，继续振摇3min，静置等待分相。弃去水相。加入含铜6g/L、pH2.5的硫酸铜溶液50.0mL，盖上漏斗塞，振摇若干次放气后，于自动萃取器上继续振摇3min，静置等待分相后，弃去水相。继续加入含铜6g/L、pH2.5的硫酸铜溶液50.0mL，重复负载共3次。向有机相中加入用纯水50mL，振摇3min,静置分相后弃去水相。向有机相中准确加入180g/L硫酸溶液50.0ml反萃3min，仔细将全部水相收集于容量瓶中；继续加入80g/L硫酸溶液50.0ml反萃，重复共3次，合并水相并混匀。准确移取25.0mL混匀后的水相溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量，得水相中Cu2.75g/L.计算铜萃取有机饱和负载Cu为8.25g/L。10％新鲜有机的标准饱和负载Cu为5.20g/L。因此，铜萃取有机有效浓度％＝8.25/5.20×10％＝15.88％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)用180‑270g/L的硫酸溶液将有机相样品中的铜铁离子反萃除去，以消除有机相中金属离子对饱和负载量的影响；(2)用含铜4‑7g/L、pH 2.0‑4.0的溶液进行对有机相进行饱和负载；(3)用纯水洗涤铜负载有机样品或者用相分离纸除去饱和负载有机样品中的夹带水相，消除水相夹带中的金属离子对测定结果的影响；(4)用180‑270g/L的硫酸溶液以O/A＝0.5‑1的萃取相比与第(3)步得到的饱和负载有机样品充分混合并剧烈振荡3‑4分钟，静置数分钟，小心将水相全部转移至适宜体积的容量瓶中，重复此操作共3次，合并全部水相，混匀；(5)移取适量的反萃水相，用碘量法测定水相中的铜量；(6)根据第(4)步中水相与有机相的相比和反萃次数，将水相中铜铁含量转换为有机相中饱和负载铜含量，具体公式为：铜萃取有机饱和负载铜含量＝水相铜含量×反萃次数/萃取相比O/A(7)根据上述饱和负载的铜含量与10％新鲜有机的标准饱和负载值进行比较得到有机相的有效浓度；具体计算公式为：铜萃取有机相样品有效浓度％＝测定饱和负载铜含量/10％新鲜有机标准饱和负载值×10％。...

【技术特征摘要】
1.一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)用180-270g/L的硫酸溶液将有机相样品中的铜铁离子反萃除去，以消除有机相中金属离子对饱和负载量的影响；(2)用含铜4-7g/L、pH2.0-4.0的溶液进行对有机相进行饱和负载；(3)用纯水洗涤铜负载有机样品或者用相分离纸除去饱和负载有机样品中的夹带水相，消除水相夹带中的金属离子对测定结果的影响；(4)用180-270g/L的硫酸溶液以O/A＝0.5-1的萃取相比与第(3)步得到的饱和负载有机样品充分混合并剧烈振荡3-4分...

【专利技术属性】
技术研发人员：林秀英，杨均流，于乾勇，何鹏，吴迎春，赵声贵，曹庭校，张冬松，
申请(专利权)人：万宝矿产有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11