一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法。它包括如下步骤：电池性能分析，对电池开路电压的检测，对多种不同热处理方式的电池测量开路电压，并对数据进行整理分析，分别记录为U1、U2、U3、U4；结构与数据归纳，将不同热处理后EMD晶型分类，同时记录多种热处理方式电池的开路电压，对比分析晶型结构与开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断EMD煅烧程度。本发明专利技术具有低成本、能快速有效判定EMD的晶型结构以及其热处理的温度范围的优点。

A rapid method to test the degree of calcination of electrolytic manganese dioxide

The invention discloses a method for rapidly testing the degree of calcination of electrolytic manganese dioxide. It includes the following steps: performance analysis of batteries, detection of open-circuit voltage of batteries, measurement of open-circuit voltage of batteries with different heat treatment modes, collation and analysis of data, recording as U1, U2, U3 and U4 respectively; structure and data induction, classification of EMD crystal forms after different heat treatment, and recording various heat treatment parties at the same time. The relationship between crystal structure and open-circuit voltage was analyzed by comparing the open-circuit voltage of batteries, so that the calcination degree of EMD could be directly judged by measuring the open-circuit voltage. The invention has the advantages of low cost, fast and effective determination of the crystal structure of EMD and the temperature range of heat treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法
本专利技术涉及锂锰一次电池领域，更具体地说它是一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，更具体地说它是一种用于快速检验锂锰一次电池中电解二氧化锰煅烧程度的方法。本专利技术方法适用于锂锰一次电池，采用此方法可以有效检验不同批次EMD煅烧程度。
技术介绍
锂/二氧化锰电池是目前产量最大、用途最广的锂一次电池，已广泛应用于COMS记忆备份、RTC时钟电源、智能表计等，因此对其组成材料的研究尤为重要,其中电解二氧化锰的好坏和预处理方式直接影响到电池的各项性能。实验研究发现，EMD的热处理方式对电池的各项性能有明显的影响，如放电性能和开路电压。不同热处理方式的EMD具有不同的晶型结构：α-MnO2性能最差,含少量水分的γ-MnO2较差,无结晶水的β-MnO2较好,γ+β-MnO2混合最好，所以γ-MnO2在作为正极材料之前,必须对其进行热处理，并且要除去水分,使晶型结构从γ-MnO2转变为γ+β-MnO2相混合。目前对锰粉煅烧程度主要采用XRD、TG-DSC进行表征，分析精确可靠，但电池出现性能下降问题时，由于其他材料的影响无法采用此方法大批量分析出EMD前期热处理的温度；而且金属外壳制成的电池解剖后分析正极片也会有安全隐患。因此，需要一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，以解决电池制成后电解二氧化锰煅烧程度进行评估的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，能低成本、且简便、快速有效地判定EMD的晶型结构以及其热处理的温度范围，可为电池设计及性能的改进提供依据。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，表征分析及电池性能分析对质量为Xkg的电解二氧化锰(Electrolyticmanganesebioxide，EMD)进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD(X-raydiffraction，X射线衍射)和TG-DSC(ThermogravimetricAnalysis，热重分析)分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量老化后电池B4的开路电压U4；步骤5：结构与数据归纳，将步骤1至步骤4中热处理后的电解二氧化锰晶型进行分类，同时记录步骤1至步骤4中热处理后的电池开路电压，对比分析晶型结构与电池开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断电解二氧化锰的煅烧程度。在上述技术方案中，T1为300±10℃；T2为350±10℃；T3为400±10℃；T4为450±10℃。在上述技术方案中，电解二氧化锰的质量为Xkg中的X为2。在上述技术方案中，Y配方为电解二氧化锰:石墨:乙炔黑＝30:1:2。在上述技术方案中，T5为23±2℃。在上述技术方案中，测量开路电压的测量仪器为精密数显万用表。在上述技术方案中，电池B1、B2、B3、B4的开路电压范围均为3.0V～3.5V。本专利技术具有如下优点：(1)晶型结构分析精确度可达95％及以上,耗时少，电池装配后测开路电压总计时间2天，检测方法简便,无需分析设备，电池制作后便可检测,专业要求程度低，只需检测基本性能参数；(2)可以有效判定电解二氧化锰(EMD)的晶型结构以及其热处理的温度范围，可为电池设计及性能的改进提供依据；(3)能评估电池制成后电解二氧化锰的煅烧程度。附图说明图1为本专利技术实施例中电解二氧化锰在不同温度下热处理的XRD分析图。图2为本专利技术实施例中电解二氧化锰在不同温度下热处理的TG-DSC分析图；图3为本专利技术实施例中五种EMD不同热处理方式的电池在23±2℃条件下测试的开路电压曲线图。图4为本专利技术实施例中五种EMD不同热处理方式的电池在23±2℃条件下以20mA电流放电的容量测试曲线图。图5为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合附图详细说明本专利技术的实施情况，但它们并不构成对本专利技术的限定，仅作举例而已。同时通过说明使本专利技术的优点更加清楚和容易理解。参阅附图可知：一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，包括如下步骤：步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，表征分析及电池性能分析对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，表征分析及电池性能分析对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD和TG‑DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG‑DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG‑DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG‑DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量老化后电池B4的开路电压U4；步骤5：结构与数据归纳，将步骤1至步骤4中热处理后的电解二氧化锰晶型进行分类，同时记录步骤1至步骤4中热处理后的电池开路电压，对比分析晶型结构与电池开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断电解二氧化锰的煅烧程度。...

【技术特征摘要】
1.一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，表征分析及电池性能分析对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏润，陈林，周敬，于力，阮红林，
申请(专利权)人：武汉昊诚能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42