盐酸布洛胺的晶型及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有晶体结构的盐酸布洛胺及其制备方法，具体涉及盐酸布洛胺晶型A，晶型B，晶型C及其制备方法。盐酸布洛胺A晶型，经X射线衍射法(XRPD)确证具有新的晶型特征。在XRPD图谱上2θ角约为5.277的位置有最强特征峰。

Crystal form of ibuprofen hydrochloride and its preparation method

The invention relates to a crystal structure of ibupromide hydrochloride and a preparation method thereof, in particular to a crystal form A, B, C of ibupromide hydrochloride and a preparation method thereof. The crystal form of ibuprofen hydrochloride A was confirmed by X ray diffraction (XRPD). On the XRPD map, the 2 theta angle of about 5.277 has the strongest characteristic peak.

【技术实现步骤摘要】
盐酸布洛胺的晶型及其制备方法
本专利技术涉及一种具有晶体结构的盐酸布洛胺及其制备方法，具体涉及盐酸布洛胺晶型A，晶型B，晶型C及其制备方法。
技术介绍
布洛芬是一种丙酸类非甾体类抗炎药。1964年布洛芬被首次合成(J.S.NicholsonandS.S.Adams，Br.PatentNo.971，700)并首先在欧洲作为药物使用。在抗炎和抑制前列腺素生物合成的实验中，布洛芬比阿司匹林更有效。″PDRGenerics″(PDRGenerics，1996，secondedition，MedicalEconomics，Montvale，NewJersey，pg243)列举了布洛芬的多种医疗用途。布洛芬可用于缓解风湿性关节炎和骨关节炎的症状，退烧，治疗痛经。布洛芬可单独或作为辅助药治疗巴特综合征和慢性前葡萄膜炎和后葡萄膜炎。其也可用于宫内节育器引起的子宫出血，预防和防止病人在接受骨盆放射治疗时引起恶心、呕吐。布洛芬也可用于糖尿病性神经性疾病、急性偏头痛，以及用于血友病性关节病。布洛芬还可用于治疗骨流失(Jee；WebsterS.S.U.S.Pat.No.5,604,259)，预防或治疗晒伤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种布洛芬衍生物盐酸布洛胺，其特征在于，结构如下：

【技术特征摘要】
1.一种布洛芬衍生物盐酸布洛胺，其特征在于，结构如下：2.如权利要求1所示的布洛芬衍生物，其制备方法，包括如下步骤：165g布洛芬和160mL乙酸异丙酯放置于预先干燥好的500mL三口瓶里，并装上回流和搅拌装置；64mL氯化亚砜在搅拌下慢慢加入到三口瓶中，混合物在室温下搅拌30分钟，然后加热至回流，保持回流2-3小时；反应混合物旋转蒸发至无馏分滴出，加入120mL正己烷蒸干，加入120mL乙酸异丙酯，继续蒸至无馏分滴出，重复用乙酸异丙酯蒸一次；蒸干的混合物用600mL乙酸异丙酯溶解并转移至预先干燥的2L三口烧瓶中，搅拌并冷却至10℃以下；93.6g2-(二乙氨基)乙醇通过恒压滴液漏斗慢慢滴加至上述三口瓶中，控制温度在10℃以内，滴毕后，继续在0-10℃搅拌0.5小时；88g无水碳酸钾固体分批加入至上述三口瓶中，5-10℃搅拌30分钟，然后慢慢升温至15-25℃，并在此温度下搅拌8-10小时；320mL去离子水加入至上述反应液中，搅拌15-30分钟，分出有机相；有机相用去离子水洗四次(320mL×4)，无水硫酸钠干燥；过滤，用少量乙酸异丙酯洗涤固体硫酸钠；上述有机相转移至2L三口瓶，降温至10℃以下，并在0-10℃内通入氯化氢气体约32g，保温1-2小时，浓缩部分溶液，在搅拌下加入120mL正己烷，加入1g晶种，密封放入冰箱中结晶；过滤，用醋酸乙酯/正己烷(V/V＝1：1,200...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚晨，
申请(专利权)人：天津昕晨泰飞尔医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12