【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药有效成分提取分离
，涉及ー种3β_羟基去甲格木苏胺的制备方法。
技术介绍
3 β -轻基去甲格木苏胺是从豆科植物粗叶格木Erythrophleum lasianthumCorbishley的种子中分离得到的萜类生物碱，具有显著的增强心肌收缩力作用，并呈剂量依赖关系，另外，对Na+/ (K+) -ATPase有较高的抑制活性。3 β -羟基去甲格木苏胺CAS登录号为58189-27-8，分子式为C24H37NO7,分子量为451. 56，分子结构式为权利要求1.一种30-羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将粗叶格木粉碎至50-100目，按药材与乙醇质量比2:1浸于体积百分比为70-95%的乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取条件为萃取压力为25-35MPa，萃取温度为35-60°C，进行萃取60-150min ； (2)将萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，调节pH2-3.5，酸水液析胶，滤除酸水液中沉淀，然后用亲脂性有机溶剂脱脂，除去亲脂性有机溶剂层，用碱水碱化酸水液至PH7-10，再用有机溶剂萃取碱化后的水液，收集萃取液，回收有机溶剂得到粗品； (3)将正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按体积比(1-1.5): (2-2.5): (2-2.5): (1-1. 5)充分混合，取上相注满高速逆流色谱管，以700-1000rpm转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速设置为l_4ml/min，用流动相溶解粗品由进样阀进样，根据谱图收集成分；将第一次HSCCC粗分获得的3 ^ -羟基去甲格木苏胺...
【技术保护点】
一种3β？羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将粗叶格木粉碎至50？100目，按药材与乙醇质量比2:1浸于体积百分比为70？95%的乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取条件为：萃取压力为25？35MPa，萃取温度为35？60℃，进行萃取60？150min；（2）将萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，调节pH2？3.5，酸水液析胶，滤除酸水液中沉淀，然后用亲脂性有机溶剂脱脂，除去亲脂性有机溶剂层，用碱水碱化酸水液至pH7？10，再用有机溶剂萃取碱化后的水液，收集萃取液，回收有机溶剂得到粗品；（3）将正己烷？乙酸乙酯？甲醇？水按体积比（1？1.5）:（2？2.5）:（2？2.5）:（1？1.5）充分混合，取上相注满高速逆流色谱管，以700？1000rpm转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速设置为1？4ml/min，用流动相溶解粗品由进样阀进样，根据谱图收集成分；将第一次HSCCC粗分获得的3β？羟基去甲格木苏胺溶于下相中，超声助溶20？30min，再次进样，收集流分，得到高纯度的3β？羟基去甲格木苏胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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