基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法制造方法及图纸

一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法说明书，包括使用专用二氧化硫装置制备第二二氧化硫、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、酸化反应、再中和、一级蒸馏、二级蒸馏、结晶分离、三级蒸馏；本发明专利技术在二级蒸馏、三级蒸馏之间增加结晶分离的步骤，利用对甲基苯酚和间甲基苯酚结晶点相差大的特点，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫的不足，来代替传统的稀硫酸酸化工艺，生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用，从而到达闭路循环，不再排放废水；供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计，能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。

Production of P methylphenol based on dedicated sulfur dioxide plant

A method specification for production of p-methylphenol based on a special sulfur dioxide plant is presented, which includes preparation of second sulfur dioxide, acidification, neutralization reaction, alkali fusion reaction, digestion and dissolution, sedimentation and separation, acidification reaction, re-neutralization, primary distillation, secondary distillation, crystallization separation and tertiary distillation. The invention adds the steps of crystallization separation between secondary distillation and tertiary distillation, solves the problem of separating methylphenol and m-methylphenol by utilizing the difference of crystallization points between p-methylphenol and m-methylphenol, and uses sulfur dioxide gas produced by special sulfur dioxide device to supplement the dioxide in acidizing process. The shortage of sulphur, instead of the traditional dilute sulphuric acid acidification process, produces sodium sulfite which can return to the neutralization process to use, thus reaching closed-circuit circulation, no longer discharging wastewater. The structural design of the first air supply pipe, the second air supply pipe and the third air supply pipe in the air supply unit can effectively prevent the leakage of sulphur dioxide gas from backflow.

【技术实现步骤摘要】
基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法
本专利技术涉及对甲基苯酚生产
，特别涉及一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法。
技术介绍
对甲酚生产过程中，酸化工序对甲酚钠经二氧化硫酸化生成对甲酚和亚硫酸钠，正常反应所需的二氧化硫由中和工序提供。在实际运行中二氧化硫不够用，需要补充部分二氧化硫，以保持系统平衡。传统的方法是加入稀硫酸酸化平衡，该方法产生的硫酸钠不能循环利用，污水排放量大。此外，采用磺酸生产过程中的对位分离提纯方法，因工艺技术限制，同分异构体间位的存在无法杜绝，造成最终产品对甲基苯酚含量一般在98%-99%之间，间甲基苯酚含量1%-1.5%左右。制约了对甲基苯酚的产品品质，磺酸结晶分离因受工艺限制分离纯度无法达到要求，而常规的精馏过程中，因对甲基苯酚和间甲基苯酚沸点相差0.3℃，无法将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达不到要求。
技术实现思路
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种解决酸化过程中硫酸钠不能循环利用，污水排放量大，对甲基苯酚产品纯度达不到要求的基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法。一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法，包括如下步骤：第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；化酸：将对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；酸化反应：将甲酚钠的水溶液与“中和反应”步骤中生成的第一二氧化硫、“第二二氧化硫制备”步骤中生成的第二二氧化硫反应生成第一亚硫酸钠与甲酚，并将第一亚硫酸钠返回至“中和反应”步骤中与对甲苯磺酸的水溶液反应；再中和：将上述甲酚与碳酸钠反应，以除去甲酚中的亚硫酸氢钠；一级蒸馏：将除去的亚硫酸氢钠的甲酚蒸馏，分离出酚水，并将酚水返回至“化酸”步骤中使用；二级蒸馏：将上述经过“一级蒸馏”的液相产物再蒸馏，分离出苯酚、邻甲酚；结晶分离：将经过“二级蒸馏”的液相产物送入结晶装置，结晶分离出间、对甲酚；三级蒸馏：将经过“结晶分离”的固相产物再蒸馏，分离出高沸点酚，然后得到气相产物即为高纯对甲基苯酚，所述专用二氧化硫装置包括焚烧单元、供风单元、供料单元、冷却单元，所述焚烧单元为一个密封的炉体，在炉体沿长度方向依次竖直放置有第一挡板、第二挡板、第三挡板，以将炉体从左至右分割为第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室，所述第一挡板的上端与炉体的顶壁不接触，所述第二挡板的下端与炉体的底壁不接触，所述第三挡板的上端与炉体的顶壁不接触，以使第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室连通成为一个倒立的“W”形气体通道，在第一燃烧室内设有燃烧盘，所述燃烧盘悬空设置，燃烧盘的外侧壁与第一燃烧室的内侧壁之间留有间隙，燃烧盘的边缘均布有溢流口，所述供风单元以为焚烧单元提供高压助燃空气，所述供料单元包括料仓、绞轮，所述料仓的出料口与绞轮的进料口连接，所述绞轮的出料口与供风单元连通，以通过绞轮将料仓内的硫磺颗粒输送至供风单元内，所述供风单元的出风口与第一燃烧室内腔连通，以通过高压助燃空气将供风单元内的硫磺颗粒输送至第一燃烧室，所述冷却单元包括蛇形盘管，蛇形盘管的一端与第四燃烧室内腔连通，蛇形盘管的另一端为二氧化硫出气口，所述供风单元包括第一供风管、第二供风管、第三供风管，第一供风管的左端与高压鼓风机的出口连接，第一供风管的右端具有一个从左向右的第一收缩段，第二供风管的左端与第一供风管右端连接，所述第二供风管的内径与第一收缩段的右端端部内径相同，第三供风管的左端具有一个从左向右的第二收缩段，第二供风管的右端与第三供风管左端连接，所述第二供风管的内径与第二收缩段的左端端部内径相同，第三供风管的右端与第一燃烧室连通，绞轮出料口与第二供风管的右端内腔连通。本专利技术在二级蒸馏、三级蒸馏之间增加结晶分离的步骤，利用对甲基苯酚和间甲基苯酚结晶点相差大的特点，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达到要求，采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫的不足，来代替传统的稀硫酸酸化工艺，避免了酸化过程中产生硫酸钠废料，也避免了大量污水的产生，采用补充二氧化硫酸化工艺，生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用，从而到达闭路循环，不再排放废水；专用二氧化硫装置中，利用供风单元将供料单元内的硫磺颗粒输送至第一燃烧室内，有利于硫磺颗粒充分燃烧，供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计，能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏，第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室连通形成的“W”形气体通道，以及第一燃烧室设置的包括溢流口的燃烧盘，进一步促进了硫磺的充分燃烧，防止了升华硫生成。附图说明图1为所述基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法的工艺流程图。图2为所述专用二氧化硫装置的主视图。图3为所述专用二氧化硫装置的俯视图。图4为供风单元与供料单元的连接关系示意图。图5为一种具体的填料吸收塔内部结构示意图。图6为亚硫酸钠干燥装置的主视图。图7为亚硫酸钠干燥装置的俯视图。图8为亚硫酸钠干燥装置的左视图。图9为所述连续沉降分离设备结构示意图。图10为所述结晶装置的结构示意图。图11为一个具体的结晶箱结构示意图。图中：专用二氧化硫装置10、焚烧单元11、炉体111、第一挡板112、第二挡板113、第三挡板114、燃烧盘115、溢流口1151、供风单元12、第一供风管121、第一收缩段1211、第二供风管122、第三供风管123、第二收缩段1231、供料单元13、料仓131、绞轮132、冷却单元14、蛇形盘管141、填料吸收塔20、塔体21、气相入口211、液相入口212、液相出口213，气相出口214、液体分布器22、填料压紧装置23、第一填料24、第一支撑板25、液体再分布器26、第二填料27、第二支撑板28、亚硫酸钠干燥装置30、内筒体31、锥形出料仓311、螺旋导向片312、外筒体32、螺旋导风片321、连续沉降分离设备40、第一沉降器41、第一沉降本体411、第一固相出口4111、第一液相出口4112、第一下降管412、第二沉降器42、第二沉降本体421、第二固相出口4211，第二液相出口4212、第二下降管422、第三沉降器43、第三沉降本体431、第三固相出口4311、第三液相出口4312、第三下降管432、第一加料管44、第二加料管45、超声测距装置46、电动阀门47、结晶装置50、结晶箱51、结晶箱体511、进料口5111、出料口5112、第一冷却介质入口5113、第一冷却介质出口5114、换热管512、第一花板513、第二花板514、隔板515、第一测温元件516、第二测温元件517、第三测温元件518、换热器52、换热壳体521、第四测温元件522、第二冷却介质入口5211、第二冷却介质出口5212、循环泵53。具体实施方式为了更清楚地说明本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；化酸：将对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；酸化反应：将甲酚钠的水溶液与“中和反应”步骤中生成的第一二氧化硫、“第二二氧化硫制备”步骤中生成的第二二氧化硫反应生成第一亚硫酸钠与甲酚，并将第一亚硫酸钠返回至“中和反应”步骤中与对甲苯磺酸的水溶液反应；再中和：将上述甲酚与碳酸钠反应，以除去甲酚中的亚硫酸氢钠；一级蒸馏：将除去的亚硫酸氢钠的甲酚蒸馏，分离出酚水，并将酚水返回至“化酸”步骤中使用；二级蒸馏：将上述经过“一级蒸馏”的液相产物再蒸馏，分离出苯酚、邻甲酚；结晶分离：将经过“二级蒸馏”的液相产物送入结晶装置，结晶分离出间、对甲酚；三级蒸馏：将经过“结晶分离”的固相产物再蒸馏，分离出高沸点酚，然后得到气相产物即为高纯对甲基苯酚，所述专用二氧化硫装置包括焚烧单元、供风单元、供料单元、冷却单元，所述焚烧单元为一个密封的炉体，在炉体沿长度方向依次竖直放置有第一挡板、第二挡板、第三挡板，以将炉体从左至右分割为第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室，所述第一挡板的上端与炉体的顶壁不接触，所述第二挡板的下端与炉体的底壁不接触，所述第三挡板的上端与炉体的顶壁不接触，以使第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室连通成为一个倒立的“W”形气体通道，在第一燃烧室内设有燃烧盘，所述燃烧盘悬空设置，燃烧盘的外侧壁与第一燃烧室的内侧壁之间留有间隙，燃烧盘的边缘均布有溢流口，所述供风单元以为焚烧单元提供高压助燃空气，所述供料单元包括料仓、绞轮，所述料仓的出料口与绞轮的进料口连接，所述绞轮的出料口与供风单元连通，以通过绞轮将料仓内的硫磺颗粒输送至供风单元内，所述供风单元的出风口与第一燃烧室内腔连通，以通过高压助燃空气将供风单元内的硫磺颗粒输送至第一燃烧室，所述冷却单元包括蛇形盘管，蛇形盘管的一端与第四燃烧室内腔连通，蛇形盘管的另一端为二氧化硫出气口，所述供风单元包括第一供风管、第二供风管、第三供风管，第一供风管的左端与高压鼓风机的出口连接，第一供风管的右端具有一个从左向右的第一收缩段，第二供风管的左端与第一供风管右端连接，所述第二供风管的内径与第一收缩段的右端端部内径相同，第三供风管的左端具有一个从左向右的第二收缩段，第二供风管的右端与第三供风管左端连接，所述第二供风管的内径与第二收缩段的左端端部内径相同，第三供风管的右端与第一燃烧室连通，绞轮出料口与第二供风管的右端内腔连通。...

【技术特征摘要】
1.一种基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：第二二氧化硫制备：将硫磺颗粒通入专用二氧化硫装置中，制备出第二二氧化硫；化酸：将对甲苯磺酸加水溶解，形成对甲苯磺酸水溶液；中和反应：将上述对甲苯磺酸的水溶液与第一亚硫酸钠水溶液反应生成对甲苯磺酸钠溶液与第一二氧化硫气体；碱熔反应：将上述对甲苯磺酸钠溶液与熔液态的氢氧化钠在碱熔炉中反应生成甲酚钠、第二亚硫酸钠和水的第一混合物；消化溶解：将上述第一混合物加水溶解，形成第二混合物；沉降分离：将第二混合物采用连续沉降分离设备分离为第二亚硫酸钠、甲酚钠的水溶液；酸化反应：将甲酚钠的水溶液与“中和反应”步骤中生成的第一二氧化硫、“第二二氧化硫制备”步骤中生成的第二二氧化硫反应生成第一亚硫酸钠与甲酚，并将第一亚硫酸钠返回至“中和反应”步骤中与对甲苯磺酸的水溶液反应；再中和：将上述甲酚与碳酸钠反应，以除去甲酚中的亚硫酸氢钠；一级蒸馏：将除去的亚硫酸氢钠的甲酚蒸馏，分离出酚水，并将酚水返回至“化酸”步骤中使用；二级蒸馏：将上述经过“一级蒸馏”的液相产物再蒸馏，分离出苯酚、邻甲酚；结晶分离：将经过“二级蒸馏”的液相产物送入结晶装置，结晶分离出间、对甲酚；三级蒸馏：将经过“结晶分离”的固相产物再蒸馏，分离出高沸点酚，然后得到气相产物即为高纯对甲基苯酚，所述专用二氧化硫装置包括焚烧单元、供风单元、供料单元、冷却单元，所述焚烧单元为一个密封的炉体，在炉体沿长度方向依次竖直放置有第一挡板、第二挡板、第三挡板，以将炉体从左至右分割为第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室，所述第一挡板的上端与炉体的顶壁不接触，所述第二挡板的下端与炉体的底壁不接触，所述第三挡板的上端与炉体的顶壁不接触，以使第一燃烧室、第二燃烧室、第三燃烧室、第四燃烧室连通成为一个倒立的“W”形气体通道，在第一燃烧室内设有燃烧盘，所述燃烧盘悬空设置，燃烧盘的外侧壁与第一燃烧室的内侧壁之间留有间隙，燃烧盘的边缘均布有溢流口，所述供风单元以为焚烧单元提供高压助燃空气，所述供料单元包括料仓、绞轮，所述料仓的出料口与绞轮的进料口连接，所述绞轮的出料口与供风单元连通，以通过绞轮将料仓内的硫磺颗粒输送至供风单元内，所述供风单元的出风口与第一燃烧室内腔连通，以通过高压助燃空气将供风单元内的硫磺颗粒输送至第一燃烧室，所述冷却单元包括蛇形盘管，蛇形盘管的一端与第四燃烧室内腔连通，蛇形盘管的另一端为二氧化硫出气口，所述供风单元包括第一供风管、第二供风管、第三供风管，第一供风管的左端与高压鼓风机的出口连接，第一供风管的右端具有一个从左向右的第一收缩段，第二供风管的左端与第一供风管右端连接，所述第二供风管的内径与第一收缩段的右端端部内径相同，第三供风管的左端具有一个从左向右的第二收缩段，第二供风管的右端与第三供风管左端连接，所述第二供风管的内径与第二收缩段的左端端部内径相同，第三供风管的右端与第一燃烧室连通，绞轮出料口与第二供风管的右端内腔连通。2.如权利要求1所述的基于专用二氧化硫装置生产对甲基苯酚的方法，其特征在于，还包括“尾气处理”的步骤，所述“尾气处理”具体包括以下步骤：除酚类有机物：碱熔炉产生的尾气通入填料吸收塔的内，所述填料吸收塔内设置有液体分布器，尾气与液体分布器喷淋出的氢氧化钠溶液充分接触，尾气中的酚类有机物被还原，并溶解于氢氧化钠溶液中，再将溶有酚类有机物还原产物的氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨新民，侯成亮，杨国华，
申请(专利权)人：宁夏金海新科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64