硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为2‑5；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为40‑60℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1‑0.4％。本发明专利技术从铁含量沉积的原理着手，仅通过一次水洗即可完成偏钛酸的除杂净化，采用除氧水进行水洗，能使偏钛酸通过仅一次水洗即可达到铁含量降低至30ppm以内的要求。

Water washing and impurity removing methods of titanium titanate in sulfuric acid process

The invention discloses a water washing method for removing impurities of metatitanic acid in the production of titanium dioxide by sulphuric acid method, which comprises the following steps: S1, washing and drying fine sand with clean water, reserving it after drying; S2, adjusting the pH of metatitanic acid solution to 2 5; S3, mixing fine sand prepared from the process into metatitanic acid solution, and filling fine sand with solution. The water used for washing impurities with metatitanic acid is deoxygenated water. The temperature of the water washing is 40 108 Starting from the principle of iron content deposition, the impurity removal and purification of metatitanic acid can be accomplished by only one water washing. The water washing with deoxidized water can make metatitanic acid reach the requirement of reducing iron content to less than 30 ppm by only one water washing.

【技术实现步骤摘要】
硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法
本专利技术属于偏钛酸的水洗除杂
，更具体地说，尤其涉及一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法。
技术介绍
现有水洗方法中，由于偏钛酸洗涤洗水中溶解氧的作用，导致洗涤过程亚铁被氧化成三价铁，三价铁因水解pH较高，在水洗洗涤的后期随着偏钛酸酸度的降低，三价铁水解后以固态的形式沉积于偏钛酸中。现有技术中偏钛酸的洗涤为二次洗涤的方式，偏钛酸洗涤过程中由于洗涤水中溶解氧的存在，使偏钛酸中的部分亚铁被氧化为三价铁沉淀而不易除去，因此经过一次洗涤后，需使用铝粉等还原性物质将偏钛酸中的三价铁还原为二价铁，然后通过二洗水洗洗涤除去，才能使二次洗涤后偏钛酸中铁含量降低至30ppm以内，洗涤水量大，洗涤周期长，洗涤成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法。硫酸法钛白粉生产包括以下步骤：酸解、沉降、结晶、浓缩、水解、一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗、盐处理、煅烧、中间粉碎、表面处理。一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗三个过程主要目的是通过水洗洗涤除去偏钛酸中的Fe2+、Mg2+、Cr+等杂质。偏钛酸的洗涤主要通过真空叶滤机或隔膜压榨机过滤洗涤，通过一次水洗、偏钛酸漂白、二次水洗三个过程完成洗涤，该除杂工艺存在流程长，成本高的缺点，水解完成的偏钛酸中铁含量为20％左右，使用新鲜水进行一次洗涤后铁含量为1000ppm左右，此时偏钛酸中亚铁粒子已被氧化成三价铁粒子，由于三价铁粒子难以洗涤除去，通常需要通过漂白过程将三价铁粒子还原为二价铁粒子，然后通过二次洗涤将铁含量洗涤至30ppm以内。该工艺一次水洗需2小时，偏钛酸漂白需5小时，二次水洗需4小时，整个周期需11小时。该工艺三个过程需消耗电50度/吨钛偏酸，新鲜水24m3/吨偏钛酸，铝粉0.5kg/吨偏钛酸，硫酸0.20吨/吨偏钛酸，总成本500元/吨偏钛酸，因此现有工艺存在耗时长，成本高的缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为2-5；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S4、过滤步骤S3中的偏钛酸溶液中，将细沙吸附的重金属离子与细沙过滤；S5、向步骤S4的偏钛酸溶液中添加生物质吸附剂，所述生物质吸附剂的添加量为每升溶液0.1-50克，搅拌5-1200分钟后，过滤；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为40-60℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1-0.4％。优选的，所述步骤S1中干燥温度为20℃-200℃，干燥时间为30-40min。优选的，步骤S1中干燥温度为100℃-130℃，干燥时间为32-35min。优选的，所述步骤S3中细沙与偏钛酸溶液在搅拌器内进行混合，所述搅拌器的型号为：VD-D001。优选的，搅拌器搅拌速度为100-200r/min，时间为12-60h，温度为30-60℃。优选的，所述步骤S4中过滤网板的目数为300-500目。优选的，所述生物质吸附剂的制备步骤包括：a、取生物质原料，进行水洗；b、将水洗后的生物质原料与碱、水按照1：0.05-0.2：0.5-2的质量比例进行搅拌混合反应，搅拌12-24小时，过滤，得到固体产物，其中，所述碱为碳酸铵；c、将以上固体产物用水洗直至中性、送入真空烘箱，在温度为60-120℃干燥，将烘干物打碎、筛分，获得40目以下颗粒作为生物质吸附剂。优选的，所述还原剂为任意一种选自亚硫酸钠、Ti2(SO4)3溶液、亚硫酸氢钠，还原剂的浓度为0.05-0.15g/L，溶解氧的浓度不高于0.005mg/L。本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提供的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，与传统技术相比，该方法偏钛酸中的金属离子可望借助生物吸附这一简单、便宜的方法进行吸附；本专利技术所说的细沙原料丰富，预处理十分简便，成本十分低廉、可成功利用沙漠资源。用于处理重金属离子废水工艺中，可大幅度降低重金属离子废水处理成本，在实际应用过程中具有独特的优势；本专利技术从铁含量沉积的原理着手，仅通过一次水洗即可完成偏钛酸的除杂净化，通过向偏钛酸的洗水中加入还原剂，还原剂与洗水中的溶解氧发生作用去除水中的溶解氧，形成除氧水，采用该除氧水进行水洗，能使偏钛酸通过仅一次水洗即可达到铁含量降低至30ppm以内的要求。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为5；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S4、过滤步骤S3中的偏钛酸溶液中，将细沙吸附的重金属离子与细沙过滤；S5、向步骤S4的偏钛酸溶液中添加生物质吸附剂，所述生物质吸附剂的添加量为每升溶液30克，搅拌900分钟后，过滤；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为40℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1％。具体的，步骤S1中干燥温度为100℃，干燥时间为32min。具体的，所述步骤S3中细沙与偏钛酸溶液在搅拌器内进行混合，所述搅拌器的型号为：VD-D001。具体的，搅拌器搅拌速度为100r/min，时间为50h，温度为40℃。具体的，所述步骤S4中过滤网板的目数为300目。具体的，所述生物质吸附剂的制备步骤包括：a、取生物质原料，进行水洗；b、将水洗后的生物质原料与碱、水按照1：0.05-0.2：0.5-2的质量比例进行搅拌混合反应，搅拌15小时，过滤，得到固体产物，其中，所述碱为碳酸铵；c、将以上固体产物用水洗直至中性、送入真空烘箱，在温度为100℃干燥，将烘干物打碎、筛分，获得40目以下颗粒作为生物质吸附剂。具体的，所述还原剂为任意一种选自亚硫酸钠、Ti2(SO4)3溶液、亚硫酸氢钠，还原剂的浓度为0.05g/L，溶解氧的浓度不高于0.005mg/L。实施例2一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为3；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S4、过滤步骤S3中的偏钛酸溶液中，将细沙吸附的重金属离子与细沙过滤；S5、向步骤S4的偏钛酸溶液中添加生物质吸附剂，所述生物质吸附剂的添加量为每升溶液50克，搅拌1000分钟后，过滤；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为60℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为2‑5；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S4、过滤步骤S3中的偏钛酸溶液中，将细沙吸附的重金属离子与细沙过滤；S5、向步骤S4的偏钛酸溶液中添加生物质吸附剂，所述生物质吸附剂的添加量为每升溶液0.1‑50克，搅拌5‑1200分钟后，过滤；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为40‑60℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1‑0.4％。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将细沙用清洁水洗涤、干燥后备用；S2、调节偏钛酸溶液的pH为2-5；S3、将步骤S1中制得的细沙投入至偏钛酸溶液中进行混合，使细沙与溶液充分混合吸附溶液内的重金属离子；S4、过滤步骤S3中的偏钛酸溶液中，将细沙吸附的重金属离子与细沙过滤；S5、向步骤S4的偏钛酸溶液中添加生物质吸附剂，所述生物质吸附剂的添加量为每升溶液0.1-50克，搅拌5-1200分钟后，过滤；S6、用于偏钛酸水洗除杂的洗水为除氧水，水洗的温度为40-60℃，水洗时间为3h，所述除氧水由清水加入还原剂进行除氧所得，所述还原剂的加入量为所述清水重量的0.1-0.4％。2.权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述步骤S1中干燥温度为20℃-200℃，干燥时间为30-40min。3.权利要求2所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：步骤S1中干燥温度为100℃-130℃，干燥时间为32-35min。4.权利要求1所述的一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法，其特征在于：所述步骤S3中细...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱才然，柴晋山，
申请(专利权)人：安徽思凯瑞环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34