湿法磷酸生产用复合阻垢剂及其制备方法和使用方法技术

本发明专利技术涉及防垢技术领域，具体涉及湿法磷酸生产用复合阻垢剂及其制备方法和使用方法。本发明专利技术的复合阻垢剂包括：柠檬酸铵、乙二胺四乙酸、烷基苯磺酸钠、六次甲基四胺和/或柠檬酸、聚丙烯酰胺和氨基硫酸等。本发明专利技术在对兴发集团宜都湿法磷酸生产中管道结垢原因和成分分析基础上，模拟了宜都矿区湿法磷酸生产工艺，对过滤前、后分别加入不同型号的复合阻垢剂，可使垢的颗粒总体上变小，溶解度增大，结垢物的颗粒由原来的12微米减小到5至8微米左右，阻垢率达99.5％，因此将本发明专利技术的复合阻垢剂应用于湿法磷酸生产中，具有阻垢作用，降低湿法磷酸设备管道结垢速度、延长设备管道运行周期和清洗周期，提高磷酸生产设备的运行率，经济效益明显。

Compound scale inhibitor for wet process phosphoric acid production and preparation method and use method thereof

The invention relates to the technical field of scale prevention, in particular to a compound scale inhibitor for wet process phosphoric acid production, a preparation method and a use method thereof. The composite scale inhibitors of the invention include ammonium citrate, ethylenediaminetetraacetic acid, Sodium Alkylbenzene sulfonate, hexamethylenetetramine and/or citric acid, polyacrylamide and amino sulfuric acid. Based on the analysis of the causes and components of pipe scaling in the production of wet-process phosphoric acid in Yidu of Xingfa Group, the production process of wet-process phosphoric acid in Yidu mining area is simulated. Different types of compound scale inhibitors are added before and after filtration, which can make the scale particles smaller in general, increase the solubility and make the scale particles smaller from the original 12. The scale inhibition rate is 99.5% when the meter is reduced to about 5 to 8 microns. Therefore, the compound scale inhibitor of the invention is applied to the production of wet-process phosphoric acid, which has the function of scale inhibition, reduces the scaling speed of pipeline of wet-process phosphoric acid equipment, prolongs the operation period and cleaning period of pipeline of equipment, and improves the operation rate of phosphoric acid production equipment with obvious economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
湿法磷酸生产用复合阻垢剂及其制备方法和使用方法
本专利技术涉及防垢
，具体涉及湿法磷酸生产用复合阻垢剂及其制备方法和使用方法。
技术介绍
在湿法磷酸生产工艺中，用酸(硫酸、硝酸、盐酸等)分解磷矿制得的磷酸统称湿法磷酸生产，而用硫酸分解磷矿制取磷酸的方法是湿法磷酸生产中最主要的方法。即用硫酸处理天然磷矿[主要成分为3Ca(PO4)2·CaF2]分解，生成磷酸溶液及难溶性的硫酸钙沉淀。实际上，反应分两步进行。第一步是磷矿和循环料浆(或返回系统的磷酸)进行了预分解反应，循环的料浆中含有磷酸且循环量很大，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙，这一步称为预分解。预分解是防止磷矿粉直接与浓硫酸反应，避免反应过于猛烈而使生成的硫酸钙覆盖于矿粉表面，阻碍磷矿进一步分解，同时也防止生成难于过滤的细小硫酸钙。第二步为上述的磷酸一钙料浆与稍过量的硫酸反应生成硫酸钙结晶与磷酸溶液。硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度。根据生产条件的不同，可以生成二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)、半水硫酸钙(CaSO4·1/2H2O)及无水硫酸钙(CaSO4)三种，即上述CaSO4·nH2O中的n可以等于2、1和0(无水硫酸钙)。但在我们的生产过程工艺中，主要结晶为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)工艺。此外，在副反应中，反应中生成的HF即与磷矿中带入的SiO2生成H2SiF6，而H2SiF6既可水解生成SiO2·nH2O，又可与溶液中的钾和钠离子形成(Na，K)2SiF6沉淀。由于管道传输过程的温度不同，还可出现局部受热结垢现象如生成AlF3和MgF2，经过现场采样分析，在我们以湿法磷酸生产过程中，管道结垢的物种主要为，CaSO4·2H2O，Ca(H2PO4)2，CaHPO4，K2SiF6，Na2SiF6，AlF3，MgF2，SiO2·nH2O，CaSiO3·xH2O以及复盐CaHPO4·CaSO4xH2O等等，这些沉淀将在管道壁上结垢，严重影响了湿法磷酸生产的顺利进行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术存在的问题和缺陷，提供一种湿法磷酸生产用复合阻垢剂及其制备方法和使用方法，将本专利技术的复合阻垢剂应用于湿法磷酸生产中，可有效延长结垢时间，降低湿法磷酸设备管道结垢速度、延长设备管道运行周期和清洗周期，提高磷酸生产设备的运行率，经济效益明显。为了实现本专利技术的上述第一个目的，本专利技术采用如下技术方案：一种湿法磷酸生产用复合阻垢剂，所述阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：进一步地，上述技术方案中所述的阻垢剂还包括柠檬酸，所述柠檬酸的重量组份为10-30份。优选地，上述技术方案中所述的阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：更进一步地，上述技术方案中所述的阻垢剂还包括聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的重量组份为15-20份。优选地，上述技术方案中所述的阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：进一步地，上述技术方案中所述的阻垢剂还包括氨基硫酸，所述氨基硫酸的重量组份为10-20份。优选地，上述技术方案中所述的阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：本专利技术的另一目的在于提供上述所述的阻垢剂的制备方法，具体步骤如下：将原料按所述重量组份配比混合，研磨均匀，得到白色粉末，装袋即可。本专利技术的还一目的在于提供上述所述的阻垢剂的使用方法，具体步骤如下：先将阻垢剂用热的稀酸溶解，然后按3wt‰或5wt‰的比例加入到过滤酸中。本专利技术上述所述的阻垢剂中各原料组分的作用与功效如下：柠檬酸铵：该原料中的铵离子与过滤酸中的磷酸根离子起到离子效应作用，柠檬酸根主要起配位作用。柠檬酸：起酸效应和螯合剂作用。乙二胺四乙酸(EDTA)：主要是起螯合剂作用，增加钙离子溶解度。烷基苯磺酸钠：表面活性剂，起分散作用，降低表面能。六次甲基四胺：起杀菌和消毒作用。氨基硫酸：主要起酸效应和螯合剂作用。本专利技术的有益效果：本专利技术的复合阻垢剂对过滤酸中结垢的颗粒大小和阻垢率有明显的影响，当加入阻垢剂后，结垢物的颗粒可由原来的12微米减小到5微米左右，阻垢率可达99.5％，因此将本专利技术的复合阻垢剂应用于湿法磷酸生产中，可有效延长结垢时间，降低湿法磷酸设备管道结垢速度、延长设备管道运行周期和清洗周期，提高磷酸生产设备的运行率，经济效益明显。附图说明图1为本专利技术实施例1中未加阻垢剂垢样的XRD谱图；图2为本专利技术实施例1中添加3wt‰XF-01阻垢剂垢样的XRD谱图；图3中a、b、c分别为实施例1中未加阻垢剂垢样、加入XF-01阻垢剂后的垢样和加入XF-02阻垢剂后的垢样的扫描电镜图；具体实施方式下面对本专利技术的实施案例作详细说明。本实施案例在本专利技术技术方案的前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施案例。根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本专利技术的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本专利技术的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本专利技术的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本专利技术实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。为了更好地理解本专利技术而不是限制本专利技术的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。实施例1：(1)模拟生产过程先配制返酸：分别将4.3克98％的浓硫酸和85％的磷酸60.9克加入到84.8克水中(硫酸浓度为2.8％，磷酸浓度为34.5％)，然后将配制好的返酸转移到500ml三颈烧瓶中，在水浴加热，控温80℃，在不断搅拌的条件下，分五次加入100g精矿粉，82.8g浓硫酸和81.2g水混合液，反应搅拌3个小时。(2)分别配制3种不同配方的阻垢剂溶液，3种阻垢剂的配方分别如下：XF-01号阻垢剂配方：XF-02号阻垢剂配方：XF-03号阻垢剂配方：具体配制方法如下：按上述配方比例分别称取各原料，混合、研磨均匀后，得到3种不同配方含量的白色粉末，分别为XF-01号、XF-02号、XF-03号阻垢剂；然后配制3份相同的稀磷酸溶液(将85％浓磷酸与水按体积比为1：1混合均匀)10ml，在80℃热水浴中分别将上述3种阻垢剂溶解在配制好的热的稀磷酸中，备用。(3)阻垢实验3.1过滤后加入阻垢剂将反应3小时后的料浆趁热在布氏漏斗上抽滤，用60克的80℃热水洗涤，得到稀磷酸250g左右。在3个150ml的锥形瓶中分别加入上述配制好的XF-01号、XF-02号、XF-03号阻垢剂溶液，然后再向各锥形瓶中分别加入等量的过滤稀磷酸80.0g，常温下静置48小时，白色的垢将在瓶壁和瓶底上形成，经过过滤，用10ml丙酮洗涤结垢三次，60℃真空干燥8小时到恒重，称重。下表1过滤后加入不同量的XF-01阻垢剂的阻垢率对比表。表1过滤后加入不同量的XF-01阻垢剂的阻垢率对比表3.2过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：2.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述的阻垢剂还包括柠檬酸，所述柠檬酸的重量组份为10-30份。3.根据权利要求2所述的湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述的阻垢剂由如下重量组份的各原料配制而成：4.根据权利要求2所述的湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述的阻垢剂还包括聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的重量组份为15-20份。5.根据权利要求4所述的湿法磷酸生产用复合阻垢剂，其特征在于：所述的阻垢剂由如下重量组份的各原料制备而成：6.根据权利要求1所述的湿法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯传启，李绪，刘兵兵，李凯通，李传义，宫小康，娄兆文，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42