一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法，步骤如下：将东风桔干燥根粉碎后，用乙醇回流提取2‑4次，每次2‑4 h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、26:1、17:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得。该方法通过对东风桔根进行提取、除杂、富集处理，能得到柠檬苦素类成分，具有显著的抗癌和抗菌活性，可以作为东风桔的有效部位应用于药品制备。

Preparation method of lemonins from Dongfeng orange

The invention discloses a preparation method of limonoids in Dongfeng orange. The steps are as follows: crushing the dry roots of Dongfeng orange, refluxing the extract with ethanol for 2 4 times, each time for 2 4 hours, combining the extract, decompressing and concentrating the extract to obtain the extract; dissolving the extract in proper amount of water and then using petroleum ether, chloroform and ethyl acetate in turn. The methanol extract was separated by macroporous adsorbent resin column chromatography, followed by pure water and ethanol gradient elution, 75% ethanol elution fraction was collected, and then separated by silica gel column chromatography, followed by chloroform methanol elution with volume ratio of 35:1, 26:1, 17:1 and 5:1, and 17:1 elution fraction was collected. Enrichment is achieved. By extracting, removing impurities and enriching the roots of Dongfeng orange, the limonoids can be obtained. The method has remarkable anticancer and antimicrobial activities, and can be used as an effective part of Dongfeng orange for drug preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法
本专利技术涉及一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法。
技术介绍
东风桔Atalantiabuxifolia(Poir).Oliv.为芸香科酒饼勒属植物，始载于《岭南采药录》，目前为《全国中草药汇编》及《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册附录收载。东风桔药用根与根茎，其性辛、苦，微温，归肺、胃、脾经，有祛风解表、化痰止咳、理气定痛的功效。海南、广西、广东、福建等地历来沿用本品治疗急、慢性气管炎，临床效果较好，另外有研究表明其具有较好的化痰、止咳、平喘的功效。东风桔作为一种民间用药，其疗效明显，而且广泛应用于各大医院复方中，引起了国内外学者的兴趣，对其研究逐渐深入。随着研究的不断深入，东风桔的化学成分和药理活性越来越受到人们的重视。东风桔包含的化学成分复杂多样，迄今为止主要分离得到挥发油、柠檬苦素类、生物碱、香豆素类、黄酮类等成分。柠檬苦素类化合物是由大戟烷或甘遂烷型三萜衍生而来的一类高度氧化的四降三萜类化合物，是芸香科植物主要特征的化学成分，结构独特，具有明显的抗癌和抗菌等生物活性。近年来的研究比较多，主要集中在其化学结构、生物合成和生物活性等方面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将东风桔干燥根粉碎后，用体积分数65‑75%乙醇回流提取2‑4次，每次2‑4 h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、26:1、17:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种东风桔中柠檬苦素类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将东风桔干燥根粉碎后，用体积分数65-75%乙醇回流提取2-4次，每次2-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、26:1、17:1、5:1的氯仿-甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32