一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法技术

本发明专利技术提供了一种二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法，其检测原理是基于氧化石墨烯可以与二硫化钼量子点通过疏水π‑π结合，在荧光的照射下会引起激发态的电子或能量从二硫化钼量子点转移到氧化石墨烯上，同时二硫化钼量子点的荧光强度减弱，再根据标准曲线回归方程，即可得出待测氧化石墨烯的浓度。具体检测方法为：先合成二硫化钼量子点原液，作为光学探针检测水环境中氧化石墨烯的浓度。本发明专利技术中使用的二硫化钼荧光探针能够长期稳定存在，光学稳定性好，检测结果准确可靠，且成本低廉，不涉及昂贵的化学试剂和仪器，绿色环保，不涉及有毒有害化学试剂。

A method for determining graphene oxide concentration based on molybdenum disulfide quantum dots

The present invention provides a method for determining the concentration of graphene oxide by molybdenum disulfide quantum dots. The detection principle is based on the fact that graphene oxide can be combined with molybdenum disulfide quantum dots by hydrophobic pi_______ The fluorescence intensity of molybdenum disulfide quantum dots decreases, and then the concentration of graphene oxide can be obtained according to the standard curve regression equation. Specific detection methods are: first synthesize molybdenum disulfide quantum dot solution, as an optical probe to detect the concentration of graphene oxide in water environment. The molybdenum disulfide fluorescent probe used in the invention can exist stably for a long time, has good optical stability, accurate and reliable test results, and has low cost, does not involve expensive chemical reagents and instruments, is green and environmental friendly, and does not involve toxic and harmful chemical reagents.

【技术实现步骤摘要】
一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法
本专利技术属于纳米材料和分析化学相结合的领域，具体涉及一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法。
技术介绍
随着纳米科技的不断发展，纳米材料的运用越来越广泛，同时排放到环境中的纳米材料也越来越多，暴露的环境问题也引起了人们的关注。至今，已有大量文献揭示了在环境中半导体量子点和金属纳米材料比同一元素的金属离子对人的毒性更大。在最近几年，已有文献证明，作为最流行的纳米材料石墨和氧化石墨烯（GO），可以通过氧化应激诱导巨噬细胞和细胞形态改变，导致细胞死亡。此外，氧化石墨烯也可以在生物体内的肺、脾、肝等累积，对人和动物造成毒性。可见，对于氧化石墨烯的定量分析是十分有必要的。虽然目前已报道了一些氧化石墨烯的定量分析方法，但是对于水环境中氧化石墨烯的分析方法却很少，主要原因是在复杂的混合水环境中氧化石墨烯的浓度都比较低（<μgL-1），而现有的检测方法根本无法检测出如此低浓度的氧化石墨烯，且现有的检测方法选择性也不是很高。因此，开发一种选择性高，能灵敏的测定氧化石墨烯浓度的方法显得尤为重要。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术要解决的技术问题是：如何提供一种选择性高，能灵敏的测定水环境中氧化石墨烯浓度的方法，以解决现有的测定方法中存在的选择性差，无法检测出水环境中氧化石墨烯的问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下方案：一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法，包括如下步骤：（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280mL，将上述混合后的溶液转移至水热反应釜中180-220℃下加热反应35-50h，自然冷却后，进行离心分离，上清液即为二硫化钼量子点原液；（2）绘制标准曲线：按体积比为0.3:1取上述二硫化钼量子点原液和不同浓度的氧化石墨烯标准溶液于不同的比色管中，用超纯水定容至5mL，取定容后的溶液在激发波长340nm，发射波长410nm处测定荧光强度，以氧化石墨烯浓度为横坐标，相对荧光强度（I0-I）/I0为纵坐标绘制标准曲线；其中，I0为氧化石墨烯浓度为零时，二硫化钼量子点的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度氧化石墨烯共同存在时对应的荧光强度；（3）样品检测：按上述方法测定样品的荧光强度，将测得的荧光强度与步骤（2）获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的氧化石墨烯浓度。本专利技术的检测原理为：氧化石墨烯可以与二硫化钼量子点通过疏水π-π结合，在荧光的照射下会引起激发态的电子或能量从二硫化钼量子点转移到氧化石墨烯上，同时二硫化钼量子点的荧光强度减弱，再根据标准曲线回归方程，即可得出待测氧化石墨烯的浓度。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用二硫化钼量子点作为荧光探针对氧化石墨烯浓度进行测定，其原理是基于氧化石墨烯可以与二硫化钼量子点通过疏水π-π结合，在荧光的照射下会引起激发态的电子或能量从二硫化钼量子点转移到氧化石墨烯上，同时二硫化钼量子点的荧光强度减弱，再根据标准曲线回归方程，即可得出待测氧化石墨烯的浓度。2、本方法操作简单、选择性高，能够灵敏地检测出水环境中氧化石墨烯的含量，有利于环境污染监测与控制。3、本专利技术中使用的二硫化钼荧光探针能够长期稳定存在，光学稳定性好，检测结果准确可靠，且成本低廉，不涉及昂贵的化学试剂和仪器，绿色环保，不涉及有毒有害化学试剂。附图说明图1为本专利技术检测方法的原理示意图：N-MoS2QD表示二硫化钼量子点，hV表示荧光；图2为采用本专利技术检测方法测定水环境中不同浓度的氧化石墨烯的荧光强度；图3为不同离子对二硫化钼量子点的荧光强度影响的柱状图。具体实施方式一种基于二硫化钼量子点测定水环境中氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280mL，将上述混合后的溶液转移至水热反应釜中180-220℃下加热反应30-50h，自然冷却后，进行离心分离，上清液即为二硫化钼量子点原液；其中，所述离心机的转速为14000r/min，时间为15min。（2）绘制标准曲线：按体积比为0.3:1取上述二硫化钼量子点原液和不同浓度的氧化石墨烯标准溶液于不同的比色管中，用超纯水定容至5mL，取定容后的溶液在激发波长340nm，发射波长410nm处测定荧光强度，以氧化石墨烯浓度为横坐标，相对荧光强度（I0-I）/I0为纵坐标绘制标准曲线；其中，I0为氧化石墨烯浓度为零时，二硫化钼量子点的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度氧化石墨烯共同存在时对应的荧光强度；（3）样品检测：按上述方法测定样品的荧光强度，将测得的荧光强度与步骤（2）获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的氧化石墨烯浓度。进一步，步骤（1）中氧化石墨烯的浓度分别为0.00μgmL-1，0.05μgmL-1，0.1μgmL-1，0.5μgmL-1，1μgmL-1，2μgmL-1，4μgmL-1，7μgmL-1，10μgmL-1，12μgmL-1，14μgmL-1，17μgmL-1，20μgmL-1。进一步，步骤（2）中所述的标准曲线回归方程为y=0.07938+0.01976x，R2=0.9950，其中，y为（I0-I）/I0，x为氧化石墨烯浓度，单位为μgmL-1，R2为相关系数的平方。进一步，步骤（3）中待测氧化石墨烯的浓度范围为0.05-20μgmL-1。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。一、绘制标准曲线（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280mL，将混合后的溶液转移至水热反应釜中200℃下加热反应45h，自然冷却后，使用转速为14000r/min的离心机进行离心分离15min，上清液即为二硫化钼量子点原液；（2）绘制标准曲线：移取0.03mL二硫化钼量子点原液于不同比色管中，对应加入浓度分别为0.00μgmL-1，0.05μgmL-1，0.1μgmL-1，0.5μgmL-1，1μgmL-1，2μgmL-1，4μgmL-1，7μgmL-1，10μgmL-1，12μgmL-1，14μgmL-1，17μgmL-1，20μgmL-1的氧化石墨烯标准溶液0.1mL，用超纯水定容至5mL，取定容后的溶液在激发波长340nm，发射波长410nm处测定荧光强度，以氧化石墨烯浓度为横坐标，相对荧光强度（I0-I）/I0为纵坐标绘制标准曲线；其中，I0为氧化石墨烯浓度为零时，二硫化钼量子点时的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度氧化石墨烯共同存在时对应的荧光强度；结果如图2所示，从图中可以看出二硫化钼量子点的荧光强度随着氧化石墨烯浓度的增加而减低，这说明二硫化钼量子点可用于氧化石墨烯浓度的测定。上述方法得到的氧化石墨烯浓度范围为0.05-20μgmL-1时标准曲线回归方程为y=0.07938+0.01976x，R2=0.9950（n=12）。二、水环境中氧化石墨烯浓度的测定（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280mL，将混合后的溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280 mL，将上述混合后的溶液转移至水热反应釜中180‑220℃下加热反应35‑50 h，自然冷却后，进行离心分离，上清液即为二硫化钼量子点原液；（2）绘制标准曲线：按体积比为0.3:1取上述二硫化钼量子点原液和不同浓度的氧化石墨烯标准溶液于不同的比色管中，用超纯水定容至5 mL，取定容后的溶液在激发波长340 nm，发射波长410nm处测定荧光强度，以氧化石墨烯浓度为横坐标，相对荧光强度（I0‑I）/I0为纵坐标绘制标准曲线；其中，I0为氧化石墨烯浓度为零时，二硫化钼量子点的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度氧化石墨烯共同存在时对应的荧光强度；（3）样品检测：按上述方法测定样品的荧光强度，将测得的荧光强度与步骤（2）获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的氧化石墨烯浓度。

【技术特征摘要】
1.一种基于二硫化钼量子点测定氧化石墨烯浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备二硫化钼量子点原液：将谷胱甘肽和钼酸钠以质量比为6:5的比例在水中充分混合，其中，每克钼酸钠需加入水280mL，将上述混合后的溶液转移至水热反应釜中180-220℃下加热反应35-50h，自然冷却后，进行离心分离，上清液即为二硫化钼量子点原液；（2）绘制标准曲线：按体积比为0.3:1取上述二硫化钼量子点原液和不同浓度的氧化石墨烯标准溶液于不同的比色管中，用超纯水定容至5mL，取定容后的溶液在激发波长340nm，发射波长410nm处测定荧光强度，以氧化石墨烯浓度为横坐标，相对荧光强度（I0-I）/I0为纵坐标绘制标准曲线；其中，I0为氧化石墨烯浓度为零时，二硫化钼量子点的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度氧化石墨烯共同存在时对应的荧光强度；（3）样品检测：按上述方法测定样品的荧光强度，将测得的荧光强度与步骤（2）获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的氧化石墨烯浓度。2.根据权利要求1所述的基...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹海燕，石文兵，付翠翠，吴燕，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50