高纯度甜菜碱的制备方法技术

高纯度甜菜碱的制备方法，将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，反应后去除氯化钙，将纯甜菜碱溶液蒸发，控制好温度110℃~120℃，浓缩至固液比75%~85%，最后烘干得到产品。本发明专利技术采用钙法生产甜菜碱，碱打浆完成后用气动隔膜泵加入，三甲胺用液化喷射，在特定的反应条件下反应更完全，工艺简单、投资小、原料易得、成本低、易于推广和形成产业化，本发明专利技术制备的产品质量好，纯度≥99%，收率≥97.5%，杂质含量≤0.05%，不仅能够完全满足饲料添加剂的要求，也适用于食品、化妆品、医药、生物化工等行业对高纯度甜菜碱的需求。

Preparation of high purity betaine

The preparation method of high purity betaine is that calcium hydroxide is added to beating vessel, then calcium hydroxide is added to reaction vessel by pneumatic diaphragm pump to react with chloroacetic acid and trimethylamine, trimethylamine is sprayed into feed by liquefaction, calcium chloride is removed after reaction, pure betaine solution is evaporated, temperature is controlled 110 ~120 ~C, concentrated to solid state. The liquid ratio is 75%~85%, and finally the product is dried. The invention adopts calcium method to produce betaine, after alkali beating is finished, it is added by pneumatic diaphragm pump, and trimethylamine is liquefied and sprayed. The reaction is more complete under certain reaction conditions, the process is simple, the investment is small, the raw material is easy to obtain, the cost is low, and the product prepared by the invention is easy to be popularized and industrialized. The purity of the product is more than 99%. The rate (> 97.5%) and the content of impurities (> 0.05%) can not only fully meet the requirements of feed additives, but also meet the needs of food, cosmetics, medicine, biochemical industries for high purity betaine.

【技术实现步骤摘要】
高纯度甜菜碱的制备方法
本专利技术涉及甜菜碱制备
，具体涉及一种高纯度甜菜碱的制备方法。
技术介绍
甜菜碱又称三甲胺乙内酯、甜菜素、三甲铵乙内盐，属季铵型生物碱。具有甜味，易潮解，熔点293℃，300℃时分解，能溶于水、甲醇和乙醇，难溶于乙醚，在熔点时能异构为二甲氨基乙酸甲酯。菜碱是一种新型精细化学品，可广泛应用于食品、医药、日化、印染、化工等领域。甜菜碱作为一种新型的饲料添加剂，具有促进动物脂肪代谢和蛋白质合成，调节渗透压等功效，促进动物生长和提高饲料转化率，对VA、VB的稳定性有保护作用。甜菜碱是一种高效、优质的营养型添加剂。医药级甜菜碱可用于医药，化妆品，食品，果汁行业，以及牙科材料，另外甜菜碱也可用于发酵行业，具有良好的发展前途和广阔的市场前景。目前，甜菜碱的传统制备方法是：提取法和氢氧化钠、氯乙酸、三甲胺合成法。甜菜制糖的母液中含有12％-15％的甜菜碱，可以直接回收，在生产过程中易受地域和季节等限制，加之分离、提纯工艺复杂、成本高，不易实现工业化，远远不能满足市场需求。钠法合成能形成工业化，但是成本高、含量低，不能满足高端市场的需求。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了一种高纯度甜菜碱的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：(1)将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃～60℃，控制好反应压力5KPa～90KPa，得到甜菜碱溶液；(2)将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜菜碱溶液；(3)将甜菜碱溶液打入膜堆，控制好温度50℃～90℃、压力0.1MPa～0.5MPa，去除氯化钙；(4)将纯甜菜碱溶液加入浓缩结晶器内，控制好温度110℃～120℃，浓缩至固液比75％～85％；(5)加入釜内，离心得到一水合甜菜碱；(6)用烘干设备烘干后，得到高纯度甜菜碱。本专利技术采用钙法生产甜菜碱，工艺简单、投资小、原料易得、成本低、易于推广和形成产业化，本专利技术制备的产品质量好，纯度≥99％，收率≥97.5％，杂质含量≤0.05％，不仅能够完全满足饲料添加剂的要求，也适用于食品、化妆品、医药、生物化工等行业对高纯度甜菜碱的需求，本专利技术改变了碱的加料方式和三甲胺的加料方式，碱打浆完成后用气动隔膜泵加入，三甲胺用液化喷射，在特定的反应条件下反应更完全，收率更高。具体实施方式例1一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：1、将280kg氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃～60℃，控制好反应压力5KPa～90KPa，得到甜菜碱溶液；2、将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜菜碱溶液；3、将甜菜碱溶液打入膜堆，控制好温度(50-90℃)、压力(0.1——0.5MPa)，去除氯化钙。4、将纯甜菜碱溶液打入浓缩结晶器内，控制好温度110℃，浓缩至固液比85％。5、加入釜内，离心得到一水甜菜碱。6、用烘干设备烘干后，得到高纯度甜菜碱。收率97.8％，纯度：99.4％。例2一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：1、将560kg氢氧化钙加入打浆釜，然后加入釜内与氯乙酸、三甲胺反应，反应温度提高5℃，控制好反应压力(5——90KPa)，得到甜菜碱溶液。2、将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜菜碱溶液。3、将甜菜碱溶液打入膜堆，控制好温度(50-90℃)、压力(0.1——0.5MPa)，去除氯化钙。4、将纯甜菜碱溶液打入浓缩结晶器内，控制好温度115℃，浓缩至固液比80％。5、加入釜内，离心得到一水甜菜碱。6、用烘干设备烘干后，得到高纯度甜菜碱。收率98.1％，纯度：99.6％。例3一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：1、将1120kg氢氧化钙加入打浆釜，然后加入釜内与氯乙酸、三甲胺反应，反应温度提高10℃，控制好反应压力(5——90KPa)，得到甜菜碱溶液。2、将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜菜碱溶液。3、将甜菜碱溶液打入膜堆，控制好温度(50-90℃)、压力(0.1——0.5MPa)，去除氯化钙。4、将纯甜菜碱溶液打入浓缩结晶器内，控制好温度120℃，浓缩至固液比75％。5、加入釜内，离心得到一水甜菜碱。6、用烘干设备烘干后，得到高纯度甜菜碱。收率97.8％，纯度：99.3％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：(1)将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃～60℃，控制好反应压力5KPa～90KPa，得到甜菜碱溶液；(2)将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜菜碱溶液；(3)将甜菜碱溶液打入膜堆，控制好温度50℃～90℃、压力0.1MPa～0.5MPa，去除氯化钙；(4)将纯甜菜碱溶液打入特制浓缩结晶器内，控制好温度110℃～120℃，浓缩至固液比75％～85％；(5)加入釜内，结晶、离心得到一水合甜菜碱；(6)用烘干设备烘干后，得到高纯度甜菜碱。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度甜菜碱的制备方法，具体步骤如下：(1)将氢氧化钙加入打浆釜，然后通过气动隔膜泵将氢氧化钙加入反应釜内与氯乙酸和三甲胺反应，三甲胺使用液化喷射进料，控制好反应温度20℃～60℃，控制好反应压力5KPa～90KPa，得到甜菜碱溶液；(2)将甜菜碱溶液加入净化处理设备内，得到纯净的甜...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风光，李凤亭，夏祥龙，
申请(专利权)人：山东瑞弘生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37