一种柏木醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种使用超临界CO2萃取毛竹中柏木醇的制备方法，工艺步骤为：取毛竹竹叶为原料，粉碎，过40目筛，取筛下物，将预处理的毛竹叶粉加入到CO2超临界萃取器中，无水乙醇作为夹带剂，萃取压力10‑35MPa，萃取温度30‑60℃，萃取时间60‑150min，收取萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过大孔吸附树脂柱分离，以60‑90%乙醇洗脱，收集3‑8倍柱体积量洗脱液，将洗脱液上硅胶层析柱，以氯仿‑甲醇‑水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，加入活性炭脱色、重结晶即得。采用本发明专利技术方法制备柏木醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Preparation method of cypress alcohol

The invention relates to a preparation method of cypress alcohol from Phyllostachys pubescens by supercritical CO2 extraction. The process steps are as follows: taking the bamboo leaves as raw materials, crushing, passing through 40 mesh sieve, taking the sieve off, adding the pretreated powder of Phyllostachys pubescens leaves to the CO2 supercritical extractor, using anhydrous ethanol as entraining agent, extracting pressure 10_35MPa, extracting temperature 30_ The oil-like substance was obtained by adding ethyl acetate to dissolve, taking ethyl acetate layer, separating by macroporous adsorption resin column, eluting with 60 90% ethanol, collecting 3 8 times column volume eluting liquid, then adding silica gel column to the eluting liquid and chloroform methanol underwater layer. The solution was eluted by eluent, and eluent was collected, then activated carbon was decolorizing and recrystallized. The invention is used to prepare cedar alcohol, and the product has high purity and is easy to realize industrial amplification.

【技术实现步骤摘要】
一种柏木醇的制备方法
本专利技术涉及一种柏木醇的制备方法，尤其是一种从植物中提取柏木醇的制备方法。
技术介绍
柏木醇（C15H26O），又称雪松醇和柏木脑，分子质量为222.37，CAS登录号：77-53-2。柏木醇为白色晶体，熔点为85.5-87℃，具有温和的杉木芳香。难溶于水，微溶于甘油、矿物油，溶于乙醇、苯甲酸甲酯等极性溶剂。是一种具有较高沸点的倍半萜醇，其沸点为294℃，广泛存在于柏科、杉科和松科等多种植物的挥发油中。柏木醇不仅能够用于香料的制作，还具有广泛的药理作用，如抗炎、抗菌、镇静、解痉挛、抗心血管疾病、抗衰老及抗肿瘤等。随着对柏木醇研究的不断深入，柏木醇在医药工业中的应用愈来愈广，其在治疗及预防疾病作用方面越来越引起研究人员的注意。尤其是柏木醇的显著的镇痛抗炎作用可作为天然PAF拮抗剂进行深入的研究。柏木醇因其高效、低毒的特点，在解痉和镇静方面也具有重要的开发利用价值。现有技术中，柏木醇的提取分离方法主要集中应用于定性分析，多采用水蒸气蒸馏联合气相色谱进行定性鉴别。如刘志明等通过水蒸气蒸馏、乙醚萃取得到精油，利用GC-MS进行分离鉴定。朱晓媛等采用三级变温短时水蒸气蒸馏方法，从杉木屑中提取得到精油。这些工艺所得柏木醇含量低，且不利于大生产操作。杨静等利用杉木油中柏木醇在温度降低时易形成结晶物析出的特性，采用冻析法从杉木油中分离得到柏木醇，2℃下冷冻120h，所得柏木醇含量较高，但析晶时间较长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的柏木醇的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案：取毛竹竹叶，除杂，粉碎，过40目筛，取筛下物；将预处理后的毛竹竹叶粉放入超临界CO2萃取釜中，萃取压力10-35MPa，萃取温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.2-2ml/min/g生药，萃取时间60-150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过AB-8型、H-103型、D-101型、DA-201型、DS-401型大孔吸附树脂柱中的任一种分离，以60-90%不同浓度的乙醇水溶液洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩回收洗脱剂，得浓缩液，将洗脱浓缩液通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，加入活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，加入乙醇水溶液重结晶即得。萃取压力优选为20MPa。萃取温度优选为为50℃。CO2流量优选为2.2ml/g生药/min。夹带剂流量优选为0.8ml/min/g生药。萃取时间优选为100min。氯仿-甲醇-水配比为5:2:1。乙醇水溶液中乙醇的体积百分比为50%-90%。乙醇水溶液中乙醇的体积百分比优选为65%。采用上述技术方案制备柏木醇，产品纯度高、污染小，利于大生产操作。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例1取毛竹竹叶，除去杂质，粉碎，过40目筛，取粗粉10Kg，置于CO2超临界萃取釜中，CO2流量为3.4ml/min/g生药，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.3ml/min/g生药，萃取压力35MPa，温度55℃，萃取时间120min，得萃取物，减压回收溶剂，得萃取物，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层通过D-101型大孔吸附树脂柱，用60％乙醇洗脱，收集4倍柱体积量洗脱液，减压回收乙醇，得柏木醇粗品，将所得粗提物通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水（5:2:1）下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置析晶，分离结晶加入50%乙醇重结晶，分离、洗涤、冷冻干燥即得柏木醇1.107g，经HPLC检测，纯度为99.2％。实施例2取毛竹竹叶，除去杂质，粉碎，过40目筛，取粗粉10Kg，置于CO2超临界萃取釜中，CO2流量为5ml/min/g生药，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为1.0ml/min/g生药，萃取压力27MPa，温度58℃，萃取时间95min，得萃取物，减压回收溶剂，得萃取物，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层通过DS-401型大孔吸附树脂柱，用75％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量洗脱液，减压回收乙醇，得柏木醇粗品，将所得粗提物通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水（5:2:1）下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置析晶，分离结晶加入90%乙醇重结晶，分离、洗涤、冷冻干燥即得柏木醇0.984g，经HPLC检测，纯度为98.4％。实施例3取毛竹竹叶，除去杂质，粉碎，过40目筛，取粗粉10Kg，置于CO2超临界萃取釜中，CO2流量为1ml/min/g生药，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为2ml/min/g生药，萃取压力12MPa，温度30℃，萃取时间150min，得萃取物，减压回收溶剂，得萃取物，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层通过DA-201型大孔吸附树脂柱，用90％乙醇洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，减压回收乙醇，得柏木醇粗品，将所得粗提物通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水（5:2:1）下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置析晶，分离结晶加入80%乙醇重结晶，分离、洗涤、冷冻干燥即得柏木醇1.024g，经HPLC检测，纯度为98.5％。实施例4取毛竹竹叶，除去杂质，粉碎，过40目筛，取粗粉10Kg，置于CO2超临界萃取釜中，CO2流量为2ml/min/g生药，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为1.5ml/min/g生药，萃取压力18MPa，温度45℃，萃取时间60min，得萃取物，减压回收溶剂，得萃取物，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层通过AB-8型大孔吸附树脂柱，用65％乙醇洗脱，收集6倍柱体积量洗脱液，减压回收乙醇，得柏木醇粗品，将所得粗提物通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水（5:2:1）下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置析晶，分离结晶加入75%乙醇重结晶，分离、洗涤、冷冻干燥即得柏木醇1.012g，经HPLC检测，纯度为98.9％。实施例5取毛竹竹叶，除去杂质，粉碎，过40目筛，取粗粉10Kg，置于CO2超临界萃取釜中，CO2流量为2.2ml/min/g生药，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.8ml/min/g生药，萃取压力20MPa，温度50℃，萃取时间100min，得萃取物，减压回收溶剂，得萃取物，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层通过H103型大孔吸附树脂柱，用70％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，减压回收乙醇，得柏木醇粗品，将所得粗提物通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水（5:2:1）下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置析晶，分离结晶加入65%乙醇重结晶，分离、洗涤、冷冻干燥即得柏木醇1.002g，经HPLC检测，纯度为99.6％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柏木醇的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取毛竹竹叶，除杂，粉碎，过40目筛，取筛下物；将预处理后的毛竹竹叶粉放入超临界CO2萃取釜中，萃取压力10‑35MPa，萃取温度30‑60℃，CO2流量1‑5ml/g生药/min，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.2‑2ml/min/g生药，萃取时间60‑150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过AB‑8型、H‑103型、D‑101型、DA‑201型、DS‑401型大孔吸附树脂柱中的任一种分离，以60‑90%不同浓度的乙醇水溶液洗脱，收集3‑8倍柱体积量洗脱液，浓缩回收洗脱剂，将洗脱浓缩液通过硅胶层析柱分离，取氯仿‑甲醇‑水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，加入活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，加入乙醇水溶液重结晶即得。

【技术特征摘要】
1.一种柏木醇的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取毛竹竹叶，除杂，粉碎，过40目筛，取筛下物；将预处理后的毛竹竹叶粉放入超临界CO2萃取釜中，萃取压力10-35MPa，萃取温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，选用无水乙醇作为夹带剂，流量为0.2-2ml/min/g生药，萃取时间60-150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，加入乙酸乙酯溶解，取乙酸乙酯层，通过AB-8型、H-103型、D-101型、DA-201型、DS-401型大孔吸附树脂柱中的任一种分离，以60-90%不同浓度的乙醇水溶液洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩回收洗脱剂，将洗脱浓缩液通过硅胶层析柱分离，取氯仿-甲醇-水下层溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭琴，
申请(专利权)人：郭琴，
类型：发明
国别省市：江苏,32