硫酸铜、其制造方法及其溶液、镀敷液、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法技术

本发明专利技术公开了硫酸铜、其制造方法及其溶液、镀敷液、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法。具体地，本发明专利技术提供一种降低了铁浓度的硫酸铜、硫酸铜溶液、镀敷液、硫酸铜的制造方法、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法。本发明专利技术是一种硫酸铜，其Fe浓度为0.08质量ppm以下。

Copper sulfate, its manufacturing method and solution, plating solution, manufacturing method of semiconductor circuit substrate and manufacturing method of electronic machine

The invention discloses copper sulfate, its manufacturing method, solution, plating solution, semiconductor circuit substrate manufacturing method and electronic machine manufacturing method. In particular, the invention provides a manufacturing method of copper sulfate, copper sulfate solution, plating solution, copper sulfate with reduced iron concentration, a manufacturing method of semiconductor circuit substrate and a manufacturing method of electronic machine. The invention is a copper sulfate whose Fe concentration is below 0.08 ppm.

【技术实现步骤摘要】
硫酸铜、其制造方法及其溶液、镀敷液、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法
本专利技术涉及一种硫酸铜、硫酸铜溶液、镀敷液、硫酸铜的制造方法、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法。
技术介绍
硫酸铜被广泛地应用于电解液、颜料、杀虫剂、防腐剂、媒染剂、电池用材料、医药、半导体装置等电子零件的电镀液的原料等。例如作为能够用于电解液、颜料、杀虫剂、防腐剂、媒染剂、电池用材料、医药、半导体装置等电子零件的电镀液的原料等的硫酸铜，在日本专利第3987069号公报(专利文献1)中记载有纯度99.99wt％以上且Fe、Cr、Ni等过渡金属为3wtppm以下的高纯度硫酸铜。另外，日本专利第3943583号(专利文献2)中记载有具备纯度99.999wt％以上的纯度的高纯度硫酸铜。[现有技术文献][专利文献][专利文献1]日本专利第3987069号公报[专利文献2]日本专利第3943583号公报。
技术实现思路
[专利技术欲解决的课题]然而，根据近年来的各种要求，对于比专利文献1及专利文献2所记载的高纯度硫酸铜进一步降低了杂质的硫酸铜的需求提高。例如在使用硫酸铜作为铜镀浴的原料的情况下，存在如下问题：伴随着配线微细化而在作为铜镀浴的原料的硫酸铜中含有铁，由此使铜皮膜的导电性降低。鉴于所述课题，本专利技术提供一种降低了铁浓度的硫酸铜、硫酸铜溶液、镀敷液、硫酸铜的制造方法、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法。[解决课题的技术手段]本专利技术的实施方式的硫酸铜在一形态中，Fe浓度为0.08质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜溶液在一形态中是使用所述硫酸铜进行液状化所得的硫酸铜溶液。本专利技术的实施方式的硫酸铜溶液在一形态中，Fe浓度为0.019质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜溶液在另一形态中，Fe浓度为0.016质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜溶液在又一形态中，Fe浓度为0.012质量ppm以下。本专利技术的硫酸铜的制造方法在一形态中包括：将使铜原料溶解于浓硫酸中所获得的硫酸铜原料溶液进行加热浓缩，将加热浓缩后的硫酸铜原料溶液以冷却速度15℃/hr以下进行冷却，以通过所述冷却而析出的析出物的回收率成为3～50％的方式回收析出物。本专利技术的实施方式的镀敷液在一形态中，Fe浓度为0.018质量ppm以下。本专利技术的实施方式的镀敷液在另一形态中，Fe浓度为0.012质量ppm以下。本专利技术的实施方式的半导体电路基板的制造方法在一形态中包括：使用所述镀敷液进行镀铜。本专利技术的实施方式的电子机器的制造方法在一形态中是使用利用所述半导体电路基板的制造方法所制造的半导体电路基板而制造电子机器。[专利技术的效果]根据本专利技术，可以提供一种降低了铁浓度的硫酸铜、硫酸铜溶液、镀敷液、硫酸铜的制造方法、半导体电路基板的制造方法及电子机器的制造方法。具体实施方式以下，对本专利技术的实施方式的硫酸铜详细地进行说明。本专利技术的实施方式的硫酸铜是Fe浓度为0.08质量ppm以下、优选Fe浓度为0.05质量ppm以下的硫酸铜。通过将硫酸铜中的Fe浓度设为0.08质量ppm以下，例如在应用本实施方式的硫酸铜作为镀铜液的原料的情况下，能够抑制铜皮膜中的Fe析出、或因Fe析出而形成铜结晶缺陷。其结果为，可以使形成有该铜皮膜的半导体晶片、印刷基板、半导体集成电路基板、或使用这些的半导体集成电路或者电子机器等的电特性提高。此外，也可以将本实施方式的硫酸铜应用于电解液、颜料、杀虫剂、防腐剂、媒染剂、电池用材料，且有可能也应用于医药等。本专利技术的实施方式的硫酸铜进而为如下硫酸铜，其满足以下的(3-1)～(3-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(3-1)In浓度为1.0质量ppm以下、(3-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(3-3)Sn浓度为1.0质量ppm以下、(3-4)Ag浓度为1.0质量ppm以下、(3-5)Al浓度为0.2质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜进而又为如下硫酸铜，其满足以下的(4-1)～(4-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(4-1)In浓度为0.5质量ppm以下、(4-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(4-3)Sn浓度为0.5质量ppm以下、(4-4)Ag浓度为0.8质量ppm以下、(4-5)Al浓度为0.15质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜进而又为如下硫酸铜，其满足以下的(5-1)～(5-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(5-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(5-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(5-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(5-4)Ag浓度为0.3质量ppm以下、(5-5)Al浓度为0.1质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜进而又为如下硫酸铜，其满足以下的(6-1)～(6-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(6-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(6-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(6-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(6-4)Ag浓度为0.05质量ppm以下、(6-5)Al浓度为0.09质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜进而又为如下硫酸铜，其满足以下的(7-1)～(7-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(7-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(7-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(7-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(7-4)Ag浓度为0.045质量ppm以下、(7-5)Al浓度为0.05质量ppm以下。本专利技术的实施方式的硫酸铜的各元素浓度是依据以下的方法所测得。(Al、Na、K、Co、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、Cd、Mn、Pb的浓度分析)硫酸铜中的Al、Na、K、Co、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、Cd、Mn、Pb的浓度分析是在通过电解法去除铜后，通过原子吸光法进行测量。测量装置使用瓦里安(Varian)公司制造(安捷伦(Agilent)公司制造)的无火焰原子吸光装置AA280Z/GTA120(塞曼原子吸光分光光度计)。事先将硫酸铜的样品1g与超纯水添加至10mL的容量瓶中，使样品溶解于超纯水中。然后，利用超纯水对所述容量瓶进行定容(向容量瓶中加入超纯水直至容量瓶的标线与容量瓶中的液体的弯液面的底部对齐的操作)，而制作10mL的硫酸铜水溶液。然后，于阳极及阴极(双电极式)使用Pt电极(Pt浓度为99.95质量％以上)，对所获得的硫酸铜水溶液进行4小时恒电位极化，将铜从所述硫酸铜水溶液中去除。然后，使用所述无火焰原子吸光装置对Al、Na、K、Co、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、Cd、Mn、Pb的各浓度进行测量。此处，所述超纯水设为导电率为0.05882μS/cm以下(电阻率(比电阻)为17.0MΩ·cm以上)的水。硫酸铜样品的质量测量所使用的精密天平使用能够测量至小数点后4位数的天平。测量值使用到第4位数。此外，各元素的无火焰原子吸光装置的标准液的浓度设为1质量ppb。此外，所述4小时恒电位极化是将电流设定为0.1A进行30分钟后，将电流设定为0.15A进行60分钟，然后，将电流设定为0.25A进行150分钟。各元素浓度是利用以下的计算式算出。特定元素的浓度(质量ppm)＝硫酸铜水溶液中的特定元素浓度(质量ppb)×溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸铜，其Fe浓度为0.08质量ppm以下。

【技术特征摘要】
2017.03.31 JP 2017-071474;2017.04.07 JP 2017-076781.一种硫酸铜，其Fe浓度为0.08质量ppm以下。2.根据权利要求1所述的硫酸铜，其Fe浓度为0.05质量ppm以下。3.根据权利要求1或2所述的硫酸铜，其满足以下的(3-1)～(3-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(3-1)In浓度为1.0质量ppm以下、(3-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(3-3)Sn浓度为1.0质量ppm以下、(3-4)Ag浓度为1.0质量ppm以下、(3-5)Al浓度为0.2质量ppm以下。4.根据权利要求1或2所述的硫酸铜，其满足以下的(4-1)～(4-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(4-1)In浓度为0.5质量ppm以下、(4-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(4-3)Sn浓度为0.5质量ppm以下、(4-4)Ag浓度为0.8质量ppm以下、(4-5)Al浓度为0.15质量ppm以下。5.根据权利要求1或2所述的硫酸铜，其满足以下的(5-1)～(5-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(5-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(5-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(5-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(5-4)Ag浓度为0.3质量ppm以下、(5-5)Al浓度为0.1质量ppm以下。6.根据权利要求1或2所述的硫酸铜，其满足以下的(6-1)～(6-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(6-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(6-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(6-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(6-4)Ag浓度为0.05质量ppm以下、(6-5)Al浓度为0.09质量ppm以下。7.根据权利要求1或2所述的硫酸铜，其满足以下的(7-1)～(7-5)中的任一个、两个、三个、四个或五个：(7-1)In浓度为0.2质量ppm以下、(7-2)Tl浓度为0.05质量ppm以下、(7-3)Sn浓度为0.2质量ppm以下、(7-4)Ag浓度为0.045质量ppm以下、(7-5)Al浓度为0.05质量ppm以下。8.根据权利要求1至7中任一项所述的硫酸铜，其中，硫酸铜的浓度为99.9质量％以上且99.999质量％以下。9.根据权利要求8所述的硫酸铜，其中，硫酸铜的浓度为99.995质量％以下。10.根据权利要求1至7中任一项所述的硫酸铜，其中，硫酸铜的浓度为99.9质量％以上且99.992质量％以下。11.根据权利要求1至7中任一项所述的硫酸铜，其中，硫酸铜的浓度为99.9质量％以上且99.99质量％以下。12.根据权利要求1至7中任一项所述的硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：永浦友太，石井雅史，
申请(专利权)人：JX金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP