一种白背叶中香豆素类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，步骤如下：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为80‑90%的乙醇热回流2‑4次，每次1.5‑2.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。该制备方法操作简单，得到的香豆素提取物具有抗肿瘤、抗炎活性，可以作为白背叶的有效部位应用于药品制备。

Preparation method of coumarin in white back leaf

The invention discloses a preparation method of coumarins in the white dorsal leaf. The steps are as follows: crushing the dry leaves of the white dorsal leaf, refluxing the dry leaves with 80 90% ethanol for 2 4 times, 1.5 2.5 h each time, combining the extract and concentrating the extract under reduced pressure, dissolving the extract in proper amount of water, and then chromatographically using macroporous adsorption resin column. Separation, followed by pure water, volume fraction of 35%, 60%, 70%, 80%, 95% ethanol gradient elution, collection of 80% ethanol elution site, and then separated by silica gel column chromatography, followed by volume ratio of 50:1, 35:1, 22:1, 15:1, 5:1 chloroform methanol elution, collection of 22:1 elution part, concentration is obtained. The preparation method is simple and the obtained coumarin extract has anti-tumor and anti-inflammatory activities, and can be used as an effective part of the white dorsal leaf for drug preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种白背叶中香豆素类成分的制备方法
本专利技术涉及一种白背叶中香豆素类成分的制备方法。
技术介绍
白背叶为大戟科Euphorbiaceae野桐属植物白背叶Mallotusapelta(Lour.)Muell.Arg.［RicinusapeltaLour.］的根或叶，又名酒药子树、白膜叶等。味微苦、涩，性平。我国主要分布于江苏、安徽、江西、福建、河南、广西、海南、陕西、云南等地。白背叶在民间应用广泛，主要以根及叶入药，根具有柔肝活血，健脾化湿，收敛固脱之功效，常用于慢性肝炎，肝脾肿大，子宫脱垂，脱肛，白带，妊娠水肿；叶能消炎止血，主要是外用，常用于中耳炎，疖肿，跌打损伤，外伤出血。该属植物含有丰富的化合物类型，主要以苯并吡喃类、香豆素类、三萜类以及萜类化合物为主。苯并吡喃衍生物主要存在于白背叶的叶子中；香豆素类化合物主要存在于叶子中，根和茎亦有分布；三萜类化合物在白背叶的根、茎、叶中均有分布。萜类化合物以二萜类为主，存在于叶子中。此外，白背叶还含有生物碱类、黄酮类以及挥发性成分。研究表明白背叶叶子部分有良好的止血、抗肿瘤作用，根部分具有较好的抗病毒和保肝活性，特别是某些化学成分具有强烈的抑制HIV、逆转录酶或细胞DNA聚合酶的活性，提示其具有应用于治疗乙肝和艾滋病的潜力。此外，有研究表明，白背叶根水煎剂对金黄色葡萄球菌有抑制作用，乙醇提取物能够抑制志贺痢疾杆菌；从根中分离出的化合物均能在不同程度上抑制金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌及绿脓杆菌。白背叶煎剂和浸剂能使钉螺的死亡率达到30%~60%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种白背叶中香豆素类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为80-90%的乙醇热回流2-4次，每次1.5-2.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，用体积分数为85%的乙醇热回流提取。优选地，所述的制备方法中，回流提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次提取2h。优选地，所述的制备方法中，1kg白背叶干燥叶使用8-10L溶剂进行提取。优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用4-6mL水溶解。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。本专利技术技术效果：该制备方法操作简单，得到的香豆素提取物具有抗肿瘤、抗炎活性，可以作为白背叶的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为85%的乙醇热回流3次，每次2h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg白背叶干燥叶使用9L溶剂进行提取，1g浸膏用5mL水溶解。实施例2一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为80%的乙醇热回流2次，每次1.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg白背叶干燥叶使用8L溶剂进行提取，1g浸膏用4mL水溶解。实施例3一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为90%的乙醇热回流4次，每次2.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg白背叶干燥叶使用10L溶剂进行提取，1g浸膏用6mL水溶解。该制备方法操作简单，得到的香豆素提取物具有抗肿瘤、抗炎活性，可以作为白背叶的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为80‑90%的乙醇热回流2‑4次，每次1.5‑2.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种白背叶中香豆素类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将白背叶的干燥叶粉碎，用体积分数为80-90%的乙醇热回流2-4次，每次1.5-2.5h，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、60%、70%、80%、95%的乙醇梯度洗脱，收集80%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、22:1、15:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集22:1洗脱部分，浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32