一种鱼籽胶原蛋白面膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种鱼籽胶原蛋白面膜及其制备方法，属于化妆品组合物技术领域。本发明专利技术以大马哈鱼鱼籽为原料经超临界CO2萃取进行脱脂，再加入碱性蛋白酶进行酶解，使得多种活性物质溶出，收集活性成分，有助于皮肤角质层在干燥的空气中保持正常水分，防止皮肤因水分不足而产生皱裂、粗糙等；加入四氯化碳、谷氨酸、苯甲醇，得到谷氨酸苄酯N‑羧酸酐，胺端基聚乙二醇引发谷氨酸苄酯N‑羧酸酐开环聚合，合成表面活性添加剂，使面膜中的营养成分进行快速释放，不会流失；加入卡波姆有利于面膜凝胶的溶胀，刺激细胞活性，增强细胞的新陈代谢，使面膜中的活性物质被更好的吸收。本发明专利技术解决了目前胶原蛋白易溶于水流失，活性成分不易保留渗入皮肤的问题。

Fish skin collagen face mask and preparation method thereof

The invention discloses a fish seed collagen face mask and a preparation method thereof, belonging to the technical field of cosmetics composition. The invention uses salmon fish seed as raw material to be degreased by supercritical CO2 extraction, and then adds alkaline protease for enzymatic hydrolysis, so as to dissolve various active substances and collect active ingredients, which is helpful to keep normal moisture in dry air and prevent skin from wrinkling and roughness due to insufficient moisture. Carbon tetrachloride, glutamic acid, benzyl alcohol, glutamic acid benzyl ester N carboxylic acid anhydride, amine terminated polyethylene glycol initiates ring opening polymerization of glutamic acid benzyl ester N carboxylic anhydride, synthesis of surface active additives, so that the nutrients in the mask can be released quickly, and no loss will occur. Adding carbomer is conducive to swelling and stimulating cells of the mask gel. Activity, enhance cell metabolism, so that the active ingredients in the mask are better absorbed. The present invention solves the problem that collagen is easily soluble in water loss and the active ingredient is not easy to retain and penetrate into the skin.

【技术实现步骤摘要】
一种鱼籽胶原蛋白面膜及其制备方法
本专利技术属于化妆品组合物
，尤其涉及一种鱼籽胶原蛋白面膜及其制备方法。
技术介绍
鱼籽是一种营养丰富的食品，其中有大量的蛋白质、钙、磷、铁、维生素和核黄素，也富有胆固醇，是人类大脑和骨髓的良好补充剂、滋长剂。随着生活水平的提高，国外鱼籽产品纷纷进入中国市场，虽然鱼籽很小，却不容易消化，一次吃过量鱼籽会导致消化不良。因此，将鱼籽作为原料生产胶原蛋白，既提高了胶原蛋白的质量，又扩大了胶原蛋白原料的来源，变废为宝，节约资源。胶原蛋白含有人体必需的甘氨酸、脯氨酸及羟脯氨酸等氨基酸，因其高亲水性、低毒性、微弱的抗原性、良好的体内生物相容性、完全的生物可降解性，具有显著的抗皱、美白、修复、保湿、滋养、改善皮肤弹性、抗辐射等美容功效。目前市场上的胶原蛋白面膜胶原蛋白虽易溶于水，却失去了活性，无法修复及其他生理作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前胶原蛋白易溶于水流失，活性成分不易保留渗入皮肤的问题，提供一种鱼籽胶原蛋白面膜及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种鱼籽胶原蛋白面膜，包括鱼籽胶原基体物、表面活性添加剂；所述鱼籽胶原基体物的制备方法，包括如下步骤：（1）取大马哈鱼鱼籽冷冻干燥，再经超临界CO2萃取，取萃取渣粉碎，过300目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1~3：20~30加入去离子水，于30~35℃搅拌混合，离心，取沉淀超滤浓缩，得浓缩物；（2）取浓缩物按质量比1~4：10~20加入去离子水，调节pH至8~8.5，升温至45~50℃，加入浓缩物质量10~15%的碱性蛋白酶保温，灭酶，离心取上清液按质量比10~20：1~3加入氯化钠，离心，取沉淀a经醋酸溶液透析，取透析物冷冻干燥，得冷冻干燥物，备用；（3）取果聚糖按质量比1~3：10~20加入异丙醇，再滴入异丙醇质量25~35%的氢氧化钠溶液，于25~30℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比20~30：1~4加入氯乙酸，于55~60℃搅拌混合，调节pH至6.5~7，透析，取透析液冷冻干燥，得冷冻干燥物a；（4）取冷冻干燥物a按质量比1~3：8~10加入浓度为0.2mol/L的MES缓冲液搅拌混合，加入冷冻干燥物a质量50~70%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和冷冻干燥物a质量15~25%的N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐搅拌混合，得搅拌混合物a，取搅拌混合物按质量比4~7：2~4加入步骤（2）备用的冷冻干燥物，搅拌混合10~15min，调节pH至6~6.3，减压浓缩，即得鱼籽胶原基体物。所述步骤（4）中搅拌混合物a的搅拌混合条件为：于25~30℃搅拌混合15~20h。所述表面活性添加剂的制备方法，包括如下步骤：S1.取四氯化碳按质量比1~3：10~15加入硫酸，搅拌混合20~30min，得混合物，取谷氨酸按质量比2~4：7~9加入苯甲醇，再滴入谷氨酸质量5~10%的硫酸搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比2~5：9~13加入四氢呋喃，再加入搅拌混合物b质量50~80%的混合物搅拌混合，得搅拌混合物c，取搅拌混合物c按质量比1~3：6~9加入石油醚，于3~5℃静置，抽滤，取滤渣经去离子水洗涤，旋转蒸发，得旋转蒸发物；S2.取旋转蒸发物按质量比1~4：9~12加入N,N’-二甲基甲酰胺，再加入旋转蒸发物质量2~5%的胺端基聚乙二醇搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比2~5：10~20加入无水乙醚，静置，取沉淀b按质量比1~4：10~15加入三氟乙酸，于-2~0℃加入三氟乙酸质量20~25%的HBr/CH3COOH溶液，于25~30℃搅拌混合，加入三氟乙酸质量3~6倍的无水乙醚，静置，取沉淀c透析，冷冻干燥，得冷冻干燥物b；S3.取冷冻干燥物b按质量比1~5：200~300加入去离子水，加入冷冻干燥物b质量1~3倍的N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐，静置30~40min，再加入冷冻干燥物b质量2~4倍的酪胺盐酸盐，于25~30℃搅拌混合18~24h，即得表面活性添加剂。所述步骤S1中搅拌混合物c的搅拌混合条件为：于60~65℃搅拌混合30~40min。所述步骤S2中混合液的搅拌混合条件为：于25~30℃搅拌混合24~48h。所述步骤S3中表面活性添加剂的搅拌混合条件为：于25~30℃搅拌混合18~24h。一种鱼籽胶原蛋白面膜的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取20~50份鱼籽胶原基体物、15~20份表面活性添加剂、80~100份去离子水、2~5份卡波姆、1~3份红景天提取物、2~5份人参提取物、20~30份PBS缓冲液混合，于35~40℃搅拌混合30~50min，得基体物，取基体物按质量比100~200：10~20：1~3加入质量分数为3%的双氧水、辣根过氧化酶，搅拌混合2~5h，透析，取透析液，即得鱼籽胶原蛋白面膜。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以大马哈鱼鱼籽为原料经超临界CO2萃取进行脱脂，再加入碱性蛋白酶进行酶解，使得其中的多种氨基酸、蛋白质等活性物质溶出，收集活性成分，酶解产物具有参与皮肤细胞迁移分化增殖、生物相容性良好等特点的同时还兼具分子量小、更容易被人体吸收的优点，再加入氯乙酸修饰的果聚糖，通过羧基化修饰在果聚糖骨架上引入羧基后，进一步借助羧基与大马哈鱼鱼籽中氨基的交联反应，制备鱼籽胶原基体物，得到的产物具有较好的清除自由基的功效，具有抗氧化性，同时其中的多糖活性物还具有吸湿保湿的作用，被胶原小分子物质修饰羧甲基果聚糖中能与水形成氢键，稳定结合的极性羧基官能团的数目减少，有助于皮肤角质层在干燥的空气中保持正常水分，防止皮肤因水分不足而产生皱裂、粗糙等；（2）本专利技术先加入四氯化碳、谷氨酸、苯甲醇，经硫酸催化得到谷氨酸苄酯N-羧酸酐，再加入通过胺端基聚乙二醇引发谷氨酸苄酯N-羧酸酐开环聚合，经HBr/CH3COOH溶液脱苄基和酰胺化接枝酪胺合成表面活性添加剂，之后加入双氧水和辣根过氧化酶，能原位生成凝胶状的鱼籽胶原蛋白面膜，接触到皮肤，皮肤呈弱酸性，在酸性条件下，可以对易溶于水的活性胶原进行包封，链段未反应羧基的质子化作用导致核之间的静电排斥力变大，使得与水分离，形成疏水界面，保存胶原的活性，同时表面活性添加剂中酪胺基团之间的疏水排斥作用提供装载较多鱼籽胶原基体物所需要的立体空间，可以负载更多面膜活性物质，该表面活性添加剂具有pH的响应活性，在与脸部弱酸环境接触的情况下，能够很好的保持其交联核结构的致密性，羧基质子化和静电排斥作用所导致凝胶型面膜的交联核体积变大，空腔破裂，从而使面膜中的营养成分进行快速释放，不会流失；（3）本专利技术加入卡波姆有利于面膜凝胶的溶胀，与胶原中氨基形成络合物，稳定活性物质，促进营养物质的透皮作用，加入红景天提取物，主要含红景天苷和甙元酪醇，促进皮肤表面免疫力的提高，抗衰老修复，加入人参提取物，富含单体皂甙，刺激细胞活性，增强细胞的新陈代谢，从而使面膜中的活性物质被更好的吸收。具体实施方式鱼籽胶原基体物：（1）取大马哈鱼鱼籽冷冻干燥24~36h，再经超临界CO2萃取，取萃取渣粉碎，过300目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1~3：20~30加入去离子水，于30~35℃搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鱼籽胶原蛋白面膜，其特征在于，包括鱼籽胶原基体物、表面活性添加剂；所述鱼籽胶原基体物的制备方法，包括如下步骤：（1）取大马哈鱼鱼籽冷冻干燥，再经超临界CO2萃取，取萃取渣粉碎，过300目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1~3：20~30加入去离子水，于30~35℃搅拌混合，离心，取沉淀超滤浓缩，得浓缩物；（2）取浓缩物按质量比1~4：10~20加入去离子水，调节pH至8~8.5，升温至45~50℃，加入浓缩物质量10~15%的碱性蛋白酶保温，灭酶，离心取上清液按质量比10~20：1~3加入氯化钠，离心，取沉淀a经醋酸溶液透析，取透析物冷冻干燥，得冷冻干燥物，备用；（3）取果聚糖按质量比1~3：10~20加入异丙醇，再滴入异丙醇质量25~35%的氢氧化钠溶液，于25~30℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比20~30：1~4加入氯乙酸，于55~60℃搅拌混合，调节pH至6.5~7，透析，取透析液冷冻干燥，得冷冻干燥物a；（4）取冷冻干燥物a按质量比1~3：8~10加入浓度为0.2mol/L的MES缓冲液搅拌混合，加入冷冻干燥物a质量50~70%的1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和冷冻干燥物a质量15~25%的N‑羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐搅拌混合，得搅拌混合物a，取搅拌混合物按质量比4~7：2~4加入步骤（2）备用的冷冻干燥物，搅拌混合10~15min，调节pH至6~6.3，减压浓缩，即得鱼籽胶原基体物。...

【技术特征摘要】
1.一种鱼籽胶原蛋白面膜，其特征在于，包括鱼籽胶原基体物、表面活性添加剂；所述鱼籽胶原基体物的制备方法，包括如下步骤：（1）取大马哈鱼鱼籽冷冻干燥，再经超临界CO2萃取，取萃取渣粉碎，过300目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒按质量比1~3：20~30加入去离子水，于30~35℃搅拌混合，离心，取沉淀超滤浓缩，得浓缩物；（2）取浓缩物按质量比1~4：10~20加入去离子水，调节pH至8~8.5，升温至45~50℃，加入浓缩物质量10~15%的碱性蛋白酶保温，灭酶，离心取上清液按质量比10~20：1~3加入氯化钠，离心，取沉淀a经醋酸溶液透析，取透析物冷冻干燥，得冷冻干燥物，备用；（3）取果聚糖按质量比1~3：10~20加入异丙醇，再滴入异丙醇质量25~35%的氢氧化钠溶液，于25~30℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比20~30：1~4加入氯乙酸，于55~60℃搅拌混合，调节pH至6.5~7，透析，取透析液冷冻干燥，得冷冻干燥物a；（4）取冷冻干燥物a按质量比1~3：8~10加入浓度为0.2mol/L的MES缓冲液搅拌混合，加入冷冻干燥物a质量50~70%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和冷冻干燥物a质量15~25%的N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐搅拌混合，得搅拌混合物a，取搅拌混合物按质量比4~7：2~4加入步骤（2）备用的冷冻干燥物，搅拌混合10~15min，调节pH至6~6.3，减压浓缩，即得鱼籽胶原基体物。2.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白面膜，其特征在于，所述步骤（4）中搅拌混合物a的搅拌混合条件为：于25~30℃搅拌混合15~20h。3.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白面膜，其特征在于，所述表面活性添加剂的制备方法，包括如下步骤：S1.取四氯化碳按质量比1~3：10~15加入硫酸，搅拌混合20~30min，得混合物，取谷氨酸按质量比2~4：7~9加入苯甲醇，再滴入谷氨酸质量5~10%的硫酸搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比2~5：9~13加入四氢呋喃...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，路芸，卢星，
申请(专利权)人：佛山市森昂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44