一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，包括以下步骤：(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，即得偶氮苯类化合物。本发明专利技术能够实现偶氮苯类化合物的合成过程中其溴化亚铜催化剂的制备、在线填充与洗涤及偶氮产物的合成于一体化、减少了溴化亚铜在制备、手动填充过程中及参与催化合成偶氮苯类化合物过程中的氧化、增强了气液固三相的混合效率。

A method for preparing azobenzene compounds by continuous flow

The invention discloses a method for preparing azobenzene compounds by continuous flow, which comprises the following steps: (1) on-line filling of cuprous bromide prepared by continuous flow into a columnar microreactor; (2) on-line washing and ethanol washing of a columnar microreactor filled with cuprous bromide; (3) mixing aromatic amines and pyridine in a solvent to obtain a solution. Liquid; (4) Mixed solution and oxygen were simultaneously mixed into a tubular flow reactor to obtain gas-liquid mixture; (5) Pumped gas-liquid mixture into a columnar microreactor obtained by step (2) oxidative coupling reaction, that is, azobenzene compounds. The invention can realize the preparation of cuprous bromide catalyst, on-line filling and washing, and the synthesis of azo products in the synthesis process of azobenzene compounds, reduce the oxidation of cuprous bromide in the preparation, manual filling process and in the process of catalytic synthesis of azobenze compounds, and enhance the gas-liquid-solid three-phase. The mixing efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法。
技术介绍
偶氮化合物作为各种颜色的染料和颜料，在纺织、食品添加剂、彩色液晶显示和彩色摄影胶片等领域获得了广泛的应用。此外，偶氮苯及其衍生物是最典型的光致变色分子，在紫外或可见光照射下可在反式和顺式之间发生完全可逆的光致异构化。光致异构使含有偶氮苯的体系表现出多种光响应行为：光致取向、光化学相转变、光致相分离、光折变、光机械转变等，利用这些变化，偶氮苯类化合物可用于光开关、光信息存储、蛋白质折叠、人工分子马达、微机械以及其它具有光学性能的材料。因此为偶氮苯合成方法的研究具有很重要的意义。目前，重氮化-偶合法、硝基苯还原法和苯胺衍生物的氧化偶联法是合成偶氮苯的经典路线。重氮化-偶合法存在以下缺点：重氮化过程中使用到无机酸及大量的亚硝酸盐，大量的无机废物生产，环境污染严重，因生成的重氮盐很不稳定，所以对亚硝酸盐和无机酸的使用量及反应温度要求很严格。硝基苯还原合成偶氮苯的缺点是，还原剂使用过量并且还原剂产生的副产物对环境危害较大，过程中未反应的亚硝基化合物积累或无效的缩合导致反应选择本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，即得偶氮苯类化合物。

【技术特征摘要】
1.一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，即得偶氮苯类化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述柱状微反应器的柱长为10～30cm，柱内径为2～5mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述芳香胺为非取代的苯胺、具有给电子取代基苯胺或具有吸电子取代基苯胺。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当芳香胺为具有给电子取代基苯胺时，所述的给电子取代基为C1-C6直链或支链烷基、C1-C6直链或支链烷氧基，当芳香胺为具有吸电子取代基苯胺时，所述的吸电子取代基为卤素。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述C1-C6直链或支链烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基，所述C1-C6直链或支链烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述溶剂为甲苯、二氯乙烷、氯仿...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，方正，吕妞妞，杨照，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32