一种对-（3-氯-4-氟苯基偶氮基）苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对‑(3‑氯‑4‑氟苯基偶氮基)苯胺的制备方法，包括：将3‑氯‑4‑氟苯胺溶于稀盐酸溶液中，加热溶解后冰浴冷却至一定温度，加入冷却到一定温度的一定浓度的亚硝酸钠溶液，30min加完，保持一定反应温度反应一段时间后，加入一定量尿素去除没有反应的亚硝酸钠，搅拌一段时间，淀粉碘化钾试纸测定反应终点，制成重氮盐；另取500mL四颈瓶，取一定量苯胺溶于乙醇，再加入一定量碳酸氢钠，将之前制得的重氮盐加入邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中，60min加完，加完后反应一段时间，加入稀盐酸溶液去除所有碳酸氢钠，加入一定量的水，再磁力搅拌，加热到80℃反应一定时间，冷却、过滤、干燥、提纯即得。

Preparation of a pair of (3- chloro -4- Fluorobenzyl azobenzene) aniline

The invention discloses a preparation method of P (3_chloro_4_fluorophenylazo) aniline, which comprises dissolving 3_chloro_4_fluoroaniline in dilute hydrochloric acid solution, cooling the ice bath to a certain temperature after heating and dissolving, adding a certain concentration of sodium nitrite solution cooled to a certain temperature, adding and finishing in 30 minutes, and maintaining a certain reaction temperature. After a period of reaction, adding a certain amount of urea to remove the unreacted sodium nitrite, stirring for a period of time, starch potassium iodide test paper to determine the end point of the reaction, to make diazonium salt; another 500 mL four-necked bottle, take a certain amount of aniline dissolved in ethanol, and then add a certain amount of sodium bicarbonate, before the diazonium salt added to o-hydroxybenzol. Aldehyde in ethanol solution, 60 minutes to add, after adding reaction period of time, add dilute hydrochloric acid solution to remove all sodium bicarbonate, add a certain amount of water, then magnetic stirring, heating to 80 degrees centigrade reaction time, cooling, filtering, drying, purification is available.

【技术实现步骤摘要】
一种对-(3-氯-4-氟苯基偶氮基)苯胺的制备方法
本专利技术是一种对-(3-氯-4-氟苯基偶氮基)苯胺制备的新方法，属于化工

技术介绍
3-氯-4-氟苯胺是一种重要的有机合成原料，也是氟哌酸(诺氟沙星)等药物合成的重要中间体。偶氮苯化合物是由偶氮基与两个烃基相连接而生成的化合物，它在光照或者加热条件下可发生顺反异构现象，从而导致其对光的吸收峰值即颜色的相应改变，且这种改变一般是可逆的，偶氮苯类化合物光致变色性能良好，并其有超高存储密度和非破坏性信息读出等特点，现在广泛应用于印染、液晶材料、装饰与防护等领域。将光致变色色素与高聚物连接在一起，可以制成具有光变色性能的材料，在光电技术和光控装置中很有应用前景。用光致变色材料的涂料可以制作成各种日用品、服装、玩具、装饰品、童车或涂布到内外墙上、公路标牌和建筑物等的各种标示、图案，在光照下会呈现出色彩丰富、艳丽的图案或花纹，美化人们的生活及环境；可以做成透明塑料薄膜，贴到或嵌入汽车玻璃或窗玻璃上，日光照射马上变色，使日光不刺眼，保护视力，保证安全，并可起到调节室内和汽车内温度的作用；还可以溶人或混入塑料薄膜中，用作农业大棚农膜，增本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对‑(3‑氯‑4‑氟苯基偶氮基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将3‑氯‑4‑氟苯胺溶于稀盐酸溶液中，加热溶解后冰浴冷却至一定温度，加入冷却到一定温度的一定浓度的亚硝酸钠溶液，加完后，保持一定反应温度反应一段时间后，加入一定量尿素去除没有反应的亚硝酸钠，搅拌一段时间，淀粉碘化钾试纸测定反应终点，制成重氮盐；另取一定量苯胺溶于乙醇，再加入一定量碳酸氢钠，将之前制得的重氮盐加入邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中，加完后，加完后反应一段时间，加入稀盐酸溶液去除所有碳酸氢钠，加入一定量的水，再磁力搅拌，加热到80℃反应一定时间，冷却、过滤、干燥、提纯得到黄色粉末4‑(3‑氯‑4‑氟苯偶氮基)苯...

【技术特征摘要】
1.一种对-(3-氯-4-氟苯基偶氮基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将3-氯-4-氟苯胺溶于稀盐酸溶液中，加热溶解后冰浴冷却至一定温度，加入冷却到一定温度的一定浓度的亚硝酸钠溶液，加完后，保持一定反应温度反应一段时间后，加入一定量尿素去除没有反应的亚硝酸钠，搅拌一段时间，淀粉碘化钾试纸测定反应终点，制成重氮盐；另取一定量苯胺溶于乙醇，再加入一定量碳酸氢钠，将之前制得的重氮盐加入邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中，加完后，加完后反应一段时间，加入稀盐酸溶液去除所有碳酸氢钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超智，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32