一种抗静电纺织品用硅烷偶联剂改性纳米棒材料的制备方法与用途技术

本发明专利技术属于新材料技术领域，具体涉及一种抗静电纺织品用硅烷偶联剂改性纳米棒材料的制备方法与用途。本发明专利技术以Ca(NO3)2.4H2O和FeCl3·6H2O为前驱体通过水热反应制备出CaFe2O4纳米棒，然后采用硅烷偶联剂对CaFe2O4纳米棒表面改性，最后通过湿法纺丝法将改性后的CaFe2O4纳米棒与聚丙烯腈复合形成聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维材料。本发明专利技术克服了传统聚丙烯腈纤维容易积累静电电荷的缺陷，大大拓展了聚丙烯腈的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种抗静电纺织品用硅烷偶联剂改性纳米棒材料的制备方法与用途
本专利技术属于新材料
，具体涉及一种抗静电纺织品用硅烷偶联剂改性纳米棒材料的制备方法与用途。
技术介绍
高分子材料应用和洁净生活环境对材料的抗静电性能提出了更高要求，纺织行业应适应环境治理、绿色制造以及发达国家对纺织品中有害物质含量的要求标准，常用的抗静电方法是在材料中添加导电填料，但目前导电填料在使用过程中存在一系列的问题：金属系价格昂贵、炭系染色受限制、有机导电高分子易老化失去导电性。开发色浅、导电性好、稳定性高、成本低的导电填料具有广阔的市场前景。传统导电纳米材料，如ATO(掺杂锑元素的二氧化锡，Antimonytinoxide)由于毒性较大，不适合用作与人身体接触的纤维中使用。目前纺织材料中使用较多的是AZO(掺铝氧化锌，AldopedZnO，简称AZO)型材料，是一种n型半导体材料，具有优良的导电特性，且外观呈浅黄色,符合浅色导电粉体的要求。纳米AZO粉体具有与ATO相比拟的光学和电学性质，却在氢等离子体气氛中又具有后者所没有的稳定性，并且无毒，对环境友好，所以AZO被誉为最有希望替代ATO的化合物。聚丙烯腈纤维是一种多功能高分子聚合物，因其手感柔软、强度高、耐磨性好等优点，广泛适用于各行业；但聚丙烯腈纤维容易积累静电电荷，严重影响产品的加工及其使用；CaFe2O4作为一种典型的p型半导体材料，通常用作催化剂来催化降解有机物或者催化水解制氢；申请人未发现文献报道将CaFe2O4制备成纳米棒并对其修饰改性获得导电性，并用作纺织品用静电导电纤维材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纺织品用抗静电导电纤维材料，具体为聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维材料，本专利技术以Ca(NO3)2.4H2O和FeCl3·6H2O为前驱体通过水热反应制备出CaFe2O4纳米棒，然后采用硅烷偶联剂对CaFe2O4纳米棒表面改性，最后通过湿法纺丝法将改性后的CaFe2O4纳米棒与聚丙烯腈复合形成聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维材料。本专利技术克服了传统聚丙烯腈纤维容易积累静电电荷的缺陷，大大拓展了聚丙烯腈的应用范围。根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提供了一种表面改性的CaFe2O4纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤：1)CaFe2O4纳米棒的制备：水热反应釜中加入10mmolCa(NO3)2.4H2O、20mmolFeCl3·6H2O、500ml去离子水和50ml三乙胺，室温搅拌10-30min，然后升温至190-200℃反应16-18h，降温至室温离心，采用水洗涤至滤液成中性，收集固体；将固体在650-700℃下煅烧2h，然后降温至室温，在95％V的四氢呋喃水溶液中超声6-8h，然后静置2-3天，过滤、60-80℃下干燥至恒重得CaFe2O4纳米棒；在CaFe2O4纳米棒的制备中三乙胺的引入是形成纳米棒的关键因素，前期以无机碱氢氧化钠、氢氧化钾等均未形成CaFe2O4纳米棒，均为球状的CaFe2O4纳米粉；2)CaFe2O4纳米棒的表面改性：取1.0gCaFe2O4纳米棒分散在200ml甲苯中超声1h后，滴加3ml硅烷偶联剂，然后在氮气氛围下回流反应6-8h，降温至室温过滤、干燥得表面改性的CaFe2O4纳米棒；优选的，步骤2)所述硅烷偶联剂为3-(三乙氧基甲硅烷基)呋喃、三乙氧基-2-噻吩基硅烷或4-(三乙氧基硅基)苯胺；根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种表面改性的CaFe2O4纳米棒的用途，用于制备聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维；本专利技术所述的表面改性的CaFe2O4纳米棒的用途，用于制备聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维，具体方案为：将聚丙烯腈颗粒溶于有机溶剂中，然后升温至60-80℃，加入表面改性的CaFe2O4纳米棒保温搅拌6-8h得纺丝原液，通过湿法纺丝制备出聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维。优选的，所述聚丙烯腈颗粒与表面改性的CaFe2O4纳米棒的重量比为1000:2～50；本专利技术中采用硅烷偶联剂对CaFe2O4纳米棒进行改性获得了优异的导电性，而且使改性后的CaFe2O4纳米棒与聚丙烯腈具有更好的相容性，从而改善聚丙烯腈容易积累静电电荷的缺陷；优选的，所述聚丙烯腈的平均分子量为150000，平均粒径为50微米；优选的，所述溶剂为二甲基亚砜和乙酸的混合液；所述二甲基亚砜和乙酸的混合液中，按照体积比计算，乙酸：二甲基亚砜＝1-5:100本专利技术以Ca(NO3)2.4H2O和FeCl3·6H2O为前驱体通过水热反应制备出CaFe2O4纳米棒，然后采用硅烷偶联剂对CaFe2O4纳米棒表面改性，最后通过湿法纺丝法将改性后的CaFe2O4纳米棒与聚丙烯腈复合形成聚丙烯腈/CaFe2O4纳米棒复合的抗静电导电纤维材料，与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1)本专利技术提供了一种制备CaFe2O4纳米棒的方法，通过硅烷偶联剂改性后获得优异的导电性，其导电性能与AZO(掺铝氧化锌)材料相当；2)本专利技术制备出的CaFe2O4导电材料为纳米棒状，与传统的颗粒形貌相比不仅导电性能优异，且更容易与聚丙烯腈结合，将表面改性的CaFe2O4纳米棒与聚丙烯腈制成纺丝原液采用湿法纺丝制备出的复合纺丝不宜从纤维基体上脱落，稳定性更好。附图说明图1为本专利技术制备的棒状CaFe2O4纳米材料；图2为本专利技术制备的球状CaFe2O4纳米材料；图3为本专利技术制备的表面改性的CaFe2O4纳米棒。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。实施例1制备表面改性的CaFe2O4纳米棒：1)CaFe2O4纳米棒的制备：水热反应釜中加入10mmolCa(NO3)2.4H2O、20mmolFeCl3·6H2O、500ml去离子水和50ml三乙胺，室温搅拌10-30min，然后升温至190-200℃反应16-18h，降温至室温离心，采用水洗涤至滤液成中性，收集固体；将固体在650-700℃下煅烧2h，然后降温至室温，在95％V的四氢呋喃水溶液中超声6-8h，然后静置2-3天，过滤、60-80℃下干燥至恒重得CaFe2O4纳米棒(其扫描电镜图如图1所示，为棒状形貌)；试验中若是将50ml三乙胺替换为50ml2mol/L的氢氧化钠水溶液则制备出的CaFe2O4为颗粒状(其扫描电镜图如图2所示，为球状形貌)；2)CaFe2O4纳米棒的表面改性：取1.0gCaFe2O4纳米棒分散在200ml甲苯中超声1h后，滴加3ml硅烷偶联剂，然后在氮气氛围下回流反应6-8h，降温至室温过滤、干燥得表面改性的CaFe2O4纳米棒。取不同硅烷偶联剂制备出的CaFe2O4纳米棒各约0.5g，使用压片机压片，将直径为1cm的压片放置在四探针测试仪测试表面电阻率来研究偶联剂对制备出的CaFe2O4纳米棒导电性的影响，结果如表1所示：表1硅烷偶联剂对CaFe2O4纳米棒导电性的影响序列偶联剂表面电阻率/kΩ/cm-11乙烯基三乙氧基硅烷42.62三乙氧基-2-噻吩基硅烷6.13γ-氨丙基三甲氧基硅烷11.34γ-甲基丙烯酰氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面改性的CaFe2O4纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤：1）CaFe2O4纳米棒的制备：水热反应釜中加入10mmol Ca(NO3)2.4H2O、20mmol FeCl3·6H2O、500ml去离子水和50ml三乙胺，室温搅拌10‑30min，然后升温至190‑200℃反应16‑18h，降温至室温离心，采用水洗涤至滤液成中性，收集固体；将固体在650‑700℃下煅烧2h，然后降温至室温，在95%V的四氢呋喃水溶液中超声6‑8h，然后静置2‑3天，过滤、60‑80℃下干燥至恒重得CaFe2O4纳米棒；在CaFe2O4纳米棒的制备中乙二胺的引入是形成纳米棒的关键因素，前期以无机碱氢氧化钠、氢氧化钾等均未形成CaFe2O4纳米棒，均为球状的CaFe2O4纳米粉；2）CaFe2O4纳米棒的表面改性：取1.0g CaFe2O4纳米棒分散在200ml甲苯中超声1h后，滴加3ml 硅烷偶联剂，然后在氮气氛围下回流反应6‑8h，降温至室温过滤、干燥得表面改性的CaFe2O4纳米棒材料。

【技术特征摘要】
1.一种表面改性的CaFe2O4纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤：1）CaFe2O4纳米棒的制备：水热反应釜中加入10mmolCa(NO3)2.4H2O、20mmolFeCl3·6H2O、500ml去离子水和50ml三乙胺，室温搅拌10-30min，然后升温至190-200℃反应16-18h，降温至室温离心，采用水洗涤至滤液成中性，收集固体；将固体在650-700℃下煅烧2h，然后降温至室温，在95%V的四氢呋喃水溶液中超声6-8h，然后静置2-3天，过滤、60-80℃下干燥至恒重得CaFe2O4纳米棒；在CaFe2O4纳米棒的制备中乙二胺的引入是形成纳米棒的关键因素，前期以无机碱氢氧化钠、氢氧化钾等均未形成CaFe2O4纳米棒，均为球状的CaFe2O4纳米粉；2）CaFe2O4纳米棒的表面改性：取1.0gCaFe2O4纳米棒分散在200ml甲苯中超声1h后，滴加3ml硅烷偶联剂，然后在氮气氛围下回流反应6-8h，降温至室温过滤、干燥得表面改性的CaFe2O4纳米棒材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬晓青，刘艳芳，闫华英，魏秀霞，王俊，
申请(专利权)人：姬晓青，
类型：发明
国别省市：山东,37