The invention relates to a device and process for continuous production of 2,2_dimethylol butyric acid. Butyraldehyde and formaldehyde are continuously catalyzed by the first sheet lotus canopy microreactor, the condensation products are neutralized by formic acid and then continuously oxidized with hydrogen peroxide in the second sheet lotus canopy microreactor; the oxidation products are acidified by dilute sulfuric acid and concentrated by three-way. The product of 2,2_dimethylol butyric acid was obtained by crystallization, centrifugal separation, sodium sulfate removal by methanol, decolorization, recrystallization after solvent recovery, centrifugation, drying and sieving. The first and second sheet lotus canopy microreactors of the invention are composed of 5-6 and 6-8 sheet lotus canopy microreactors in series, in which condensation and oxidation are continuous reactions, the production device occupies a small area, the process is stable and easy to control, the product conversion rate is high, the energy consumption is low, the pollutant discharge is small, the labor intensity is low, and the production is raw. Production safety and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺
本专利技术一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺,具体属于有机化工
技术介绍
2,2-二羟甲基丁酸是分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多官能团化合物,该分子具有醇类和有酸类化合物的特性,亲油性的碳骨架结构及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解性能,成为一种优异的交联剂和精细化工中间体。利用这种特性,2,2-二羟甲基丁酸可应用于制备水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面,是一种新型绿色化学品。另外,由于2,2-二羟甲基丁酸熔点低,易溶于以丙酮为代表的酮类溶剂,且在制备水性聚氨酯时操作性能良好,所以即使在水性体系以外的领域,其用途也在日益扩大。由于制备技术上的难度,目前有关2,2-二羟甲基丁酸合成的研究报道很少,成功实施产业化的案例更少。先前曾有过日本化成公司产业化生产2,2-二羟甲基丁酸的报道,据了解该公司已于2005年年底停产,将技术、设备转让给瑞典的柏斯托(Perstrop)公司,但柏斯托公司也只生产了3年时间于2009年年底也宣布停产了。我国在2008年有江西南城红都化工科技有限公司生产2,2-二羟甲基丁酸的报道,但该公司于2013年也停产了。目前国内外合成2,2-二羟甲基丁酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,生成2,2-二羟甲基丁醛;二是再以过氧化氢为氧化剂,经过2,2-二羟甲基丁醛氧化、结晶、重结晶等得到2,2-二羟甲基丁酸,其中羟醛缩合反应是两步法的关键步骤,其碱性催化剂多采用无机碱(Na2CO3、NaOH)、有机碱(三乙胺)等。由于在缩合反应过程中有 ...
【技术保护点】
1.一种连续生产2,2‑二羟甲基丁酸的装置及工艺,其特征在于:所述装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、三效连续蒸发结晶器、冷凝器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成;所述第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5~6台、6~8台片式莲蓬微反应器串联组成,片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间,呈来回铺设,反应管道内等间距设置莲蓬分配器;所述莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状,莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm,端面直径20mm,与反应管道一致,单头莲蓬的高度360mm,反应管道内两个莲蓬分配器的间距500mm;所述工艺:催化剂水溶液、99wt%正丁醛、37wt%甲醛经各自计量泵计量,分别由原料储罐连续地进入第一片式莲蓬微反应器中进行缩合反应;第一片式莲蓬微反应器中缩合产物的出料管道与85wt%甲酸管道相通,缩合产物与85wt%甲酸经预混合后,进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应,得到中间体二羟甲基丁醛缩合液;逸出的一羟甲基丁醛副产物、2‑乙基丙烯醛及未反应的甲醛和正丁醛通过收集槽顶部管道进入冷凝器回收;缩合 ...
【技术特征摘要】
1.一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺,其特征在于:所述装置由原料储罐、计量泵、第一片式莲蓬微反应器、缩合液收集槽、第二片式莲蓬微反应器、三效连续蒸发结晶器、冷凝器、重结晶釜、离心机、双锥回转真空干燥机和振动筛组成;所述第一、第二片式莲蓬微反应器分别由5~6台、6~8台片式莲蓬微反应器串联组成,片式莲蓬微反应器中的反应管道、热水管道和冷水管道均设置在支撑基材的中间,呈来回铺设,反应管道内等间距设置莲蓬分配器;所述莲蓬分配器由单管组成双莲蓬状,莲蓬的两端端面单管之间的距离8mm,端面直径20mm,与反应管道一致,单头莲蓬的高度360mm,反应管道内两个莲蓬分配器的间距500mm;所述工艺:催化剂水溶液、99wt%正丁醛、37wt%甲醛经各自计量泵计量,分别由原料储罐连续地进入第一片式莲蓬微反应器中进行缩合反应;第一片式莲蓬微反应器中缩合产物的出料管道与85wt%甲酸管道相通,缩合产物与85wt%甲酸经预混合后,进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应,得到中间体二羟甲基丁醛缩合液;逸出的一羟甲基丁醛副产物、2-乙基丙烯醛及未反应的甲醛和正丁醛通过收集槽顶部管道进入冷凝器回收;缩合液收集槽底部的出料管道与双氧水管道相通,二羟甲基丁醛缩合液和35wt%双氧经管道预混合后,连续进入第二片式莲蓬微反应器中进行氧化反应;第二片式莲蓬微反应器的底部的出料管道与硫...
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