一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法技术

本发明专利技术属于节能环保材料技术领域，尤其涉及一种建筑以及工业节能保温用的防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；其制备方法为按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料=2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，干燥后即得保温毡。本发明专利技术克服了现有保温毡成本高、易掉粉的问题，产品的性能更好，更加环保。

Preparation method of deaeration powder aerogel composite insulation felt

The invention belongs to the technical field of energy saving and environmental protection materials, in particular to a preparation method of a deaerated powder aerogel composite thermal insulation felt for building and industrial energy conservation and heat preservation, which comprises aerogel wet gel solution and fiber skeleton material. The weight ratio of the aerogel wet gel solution and the fiber skeleton material is 2 to 30:1, and the preparation method thereof is described. According to the weight ratio of aerogel wet gel solution: =2 to 30:1 of fibrous skeleton material, the fibrous skeleton material is immersed in aerogel wet gel solution, so that the fibrous skeleton material is saturated and adsorbed aerogel wet gel solution. After drying, the insulation felt is obtained. The invention overcomes the problems of high cost and easy powder loss of the existing thermal insulation felt, and the product has better performance and is more environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法本申请是专利申请号为201710279127.5的中国专利技术专利(申请日：2017年04月25日、专利名称：一种防脱粉气凝胶复合保温毡及其制备方法)的分案申请。
本专利技术属于节能环保材料
，尤其涉及一种建筑以及工业节能保温用防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法。
技术介绍
随着社会经济的高速发展，全球能源的日益紧缺已成为世界范围性的问题，开发新能源、提高现有能源利用率以及节约能源已引起了各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的高效隔热材料是节约能源最有效最经济的措施之一。气凝胶又称蓝烟，是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有连续三维网状结构，其孔隙率高达80％～99.8％，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200～1000㎡/g，低密度变化范围50～100kg/m3，常温常压下导热系数小于0.016～0.022W/(m·K)，比静止空气的热导率0.026W/(m·K)还低，是目前导热率最低的固体材料。目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有4～6家企业进入气凝胶绝热保温行业。而现工业管道常用的传统保温材料有岩棉、普通玻璃棉毡、高硅酸铝棉、聚氨酯等，岩棉、高硅酸铝棉存在保温性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；普通玻璃棉毡存在不耐受高温的缺点；聚氨酯存在不耐高温并且易燃的缺点。一种保温性能优良、疏水、防火的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将气凝胶应用于工业中的保温毡上，是十分有意义的。但是，传统气凝胶价格昂贵，同时附着在气凝胶绝热保温毡之中的气凝胶粉很容易脱落，气凝胶粉易脱落是该材料的致命弱点。第一，掉粉会造成污染，会给施工者造成健康伤害，同时，由于其所保温的工业管线输送物料时的震动，会导致粉体向下堆积，以致保温效果下降。而在不掉粉与降低导热系数之间，气凝胶粘结与气凝胶疏水之间，存在重重难点，气凝胶绝热毡不掉粉问题便成为了世界难题。第二，气凝胶保温毡用传统的超临界干燥工艺或以正硅酸乙酯为硅源等，工艺过程长，设备造价高，导致产品成本高，因此，如何低成本产业化也是大家共同追求的目标。公开号为CN1749214A的中国专利技术专利申请提出一种气凝胶绝热复合材料的制备方法，该气凝胶复合材料的组成主要包括二氧化硅气凝胶、红外遮光剂、增强体纤维，其制备方法是通过原位合成工艺，将纤维毡或纤维浸入硅溶胶中后凝胶化，最后经超临界干燥制得气凝胶复合材料。该方法制备的气凝胶复合材料具有较好的疏水性和良好的隔热性，但制备成本较高，容易掉粉末，工艺采用超临界干燥有一定的危险性，只适合高端应用，不利于大批量生产和商业化。公开号为CN102557577A的中国专利技术专利申请提供了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，以正硅酸乙酯为硅源，工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体，所制得的二氧化硅气凝胶复合材料具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低介电常数和低热导率等特性，具有良好的成型性，但是正硅酸乙酯有毒且价格昂贵，硅醇盐作为硅源适合工业生产。公开号为103723995A的中国专利技术专利公开了一种玻璃棉毡与二氧化硅气凝胶混合制毡的方法，该专利技术是利用离心喷吹工艺制备玻璃棉，喷洒树脂粘结剂，同时将二氧化硅气凝胶浆料喷洒在玻璃棉毡表面，形成棉毡与气凝胶叠加的复合材料，其优点是制备出的复合材料具有优异的机械性能、良好的绝热性能和吸声性能；其缺点是对设备的要求高，无形中增加了成本，另外制备的气凝胶混合毡中气凝胶的含量较大，使得混合毡的刚性大柔性不足，更容易掉粉末，限制了其在某些领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种成本低并且防脱粉的气凝胶复合保温毡的制备方法。本专利技术所采用的技术方案为：一种防脱粉气凝胶复合保温毡，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；所述气凝胶湿凝胶溶液包括气凝胶前驱体、粘结剂，所述粘结剂的添加量为气凝胶前驱体固含量的0.1～5％；所述气凝胶前驱体的固含量为5～35％，指气凝胶前驱体中气凝胶固形物的含量为5～35％；所述粘结剂，按照重量份数计，包括10～65重量份的硅酸钠A、10～40重量份的硅酸钾、30～90重量份的水A、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土。优选的，所述偶联剂A为KH560、TM-12中的一种或两种。优选的，所述成膜助剂为醇脂12、乙二醇丁醚的一种或两种。优选的，所述纤维骨架材料采用陶瓷纤维毡、聚合物纤维毡、玻璃纤维毡、植物纤维毡或碳纤维毡中的一种或几种。优选的，所述纤维骨架材料的长度为2～80m，宽度为0.8～1.5m，厚度为1～30mm，密度为100～300kg/m3并且质地均匀。优选的，所述硅溶胶的含水量≤70％，硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中的分散液。具体来说，所述气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠B装入反应釜中，加入硅酸钠B质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液B；硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；(2)溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液B的pH值为1.5～3.0，控制其平均孔径为15～30纳米，得到溶胶，本步骤用时60～120min；优选的，所述步骤(2)中，A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用水D调节至6～15mol/L；优选的，所述步骤(2)中，A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；优选的，所述步骤(2)中，稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定量其加入量，步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比为2～5：100；(3)凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶，本步骤用时80～180min；(4)老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；现有技术一般是采用静置的方式进行老化，耗时3～5天，并不会对凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取固含量为5～35%的气凝胶前驱体；（2）用重量法制备粘结剂：①取硅酸钠A 10～65重量份、硅酸钾10～40重量份、5～30重量份的膨润土、水A 30～90重量份混合后搅拌均匀；②加入硅溶胶5～40重量份，搅拌均匀；③加入磷酸铝1～15重量份，搅拌均匀，调pH值到7‑8；④再加入偶联剂A1～10重量份和成膜助剂1～15重量份，搅拌均匀，然后用高速分散砂磨机砂磨，制备出分散均匀的粘结剂；（3）按照气凝胶前驱体固含量的0.1～5%添加粘结剂，搅拌均匀，得到的混合溶液通过砂磨机循环研磨，得到成型的气凝胶湿凝胶溶液；（4）取纤维骨架材料，按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料=2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，干燥后即得保温毡；所述气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠B装入反应釜中，加入硅酸钠B质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液B；（2）溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液B的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；（4）老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；（5）溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；（6）表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的稀土增韧的硅气凝胶前驱体，即为气凝胶前驱体；制备的防脱粉气凝胶复合保温毡，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；所述气凝胶湿凝胶溶液包括气凝胶前驱体、粘结剂，所述粘结剂的添加量为气凝胶前驱体固含量的0.1～5%；所述粘结剂，按照重量份数计，包括10～65重量份的硅酸钠A、10～40重量份的硅酸钾、30～90重量份的水A、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土。...

【技术特征摘要】
1.一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取固含量为5～35%的气凝胶前驱体；（2）用重量法制备粘结剂：①取硅酸钠A10～65重量份、硅酸钾10～40重量份、5～30重量份的膨润土、水A30～90重量份混合后搅拌均匀；②加入硅溶胶5～40重量份，搅拌均匀；③加入磷酸铝1～15重量份，搅拌均匀，调pH值到7-8；④再加入偶联剂A1～10重量份和成膜助剂1～15重量份，搅拌均匀，然后用高速分散砂磨机砂磨，制备出分散均匀的粘结剂；（3）按照气凝胶前驱体固含量的0.1～5%添加粘结剂，搅拌均匀，得到的混合溶液通过砂磨机循环研磨，得到成型的气凝胶湿凝胶溶液；（4）取纤维骨架材料，按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料=2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，干燥后即得保温毡；所述气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硅源和溶剂的混合溶液取摩数3.0～4.0的硅酸钠B装入反应釜中，加入硅酸钠B质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液B；（2）溶胶取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液B的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；凝胶取氢氧化钠或氨水，加入水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；（4）老化反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；（5）溶剂置换在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；（6）表面修饰在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的稀土增韧的硅气凝胶前驱体，即为气凝胶前驱体；制备的防脱粉气凝胶复合保温毡，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑善，
申请(专利权)人：郑善，
类型：发明
国别省市：天津,12