一种重金属离子吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种重金属离子吸附材料的制备方法，属于环保材料制备技术领域。本发明专利技术首先以膨润土为原料，经酸浸活化后，再用液氮冷冻预处理，接着用富炭、氮、磷等元素的生物质为营养源，将其和预处理膨润土混合进行微生物培养，利用微生物对预处理膨润土进一步改性，增大了膨润土内部孔径间隙，提高了吸附容量，再用碱浸提取椰壳中的木质素，将改性膨润土和木质素高压反应最终制得重金属离子吸附材料，本发明专利技术重金属离子吸附材料所用原料皆为可降解生物质材料，使用后不会产生二次污染，具有广阔的应用前景。

Preparation method of heavy metal ion adsorption material

The invention relates to a preparation method of heavy metal ion adsorption material, belonging to the technical field of environmental protection material preparation. The invention firstly takes bentonite as raw material, after acid leaching activation, then freezes and pretreats with liquid nitrogen, and then uses biomass rich in carbon, nitrogen, phosphorus and other elements as nutrient source, mixes it with pretreated bentonite for microbial cultivation, and further modifies the pretreated bentonite by microorganism, thereby enlarging the inner pore size of the bentonite. The modified bentonite and lignin are reacted under high pressure to produce the heavy metal ion adsorption material. The raw materials used in the heavy metal ion adsorption material of the present invention are biodegradable biomass materials, and will not produce secondary pollution after use, so it has broad application foreground. The scene.

【技术实现步骤摘要】
一种重金属离子吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种重金属离子吸附材料的制备方法，属于环保材料制备

技术介绍
随着工业化的快速发展，工业生产过程中产生的废水排放量日益增加，我国工业化过程中重金属带来的水环境污染也日趋严重，水质状况日趋恶化，严重危害到了生态环境及人类健康。因此，对工业废水的处理已引起广大科技工作者的高度重视。通常所说的重金属污染，主要是指铅、铜、汞等生物毒性显著的元素，还包括锌、锡、钴等具有一定毒性的元素，由于重金属及重金属化合物广泛用于化工、电镀、皮革等行业，随着它们应用不断扩大，重金属污染也日益增加，由于重金属很难被生物降解，并且具有生物富集性，因此它所造成的污染具有持续性，水体重金属已经成为当今世界上最严重的环境问题之一。目前，处理工业废水的方法主要有还原法、吸附法和离子交换树脂法。这些方法在处理工业废水中起着重要作用。其中，吸附法因操作简单，去除效率高，使用范围广，现成为较可靠的废液处理方法。吸附法是使重金属离子通过物理或者化学方法粘附在吸附剂的活性位点表面，进而达到去除重金属离子目的的方法。目前，常用的吸附剂包括天然吸附剂、合成吸附剂和生物吸附剂等几种类型。天然吸附剂包括天然无机和天然有机吸附剂。天然无机吸附剂主要有膨润土、沸石、高岭土和硅藻土等，天然有机吸附剂主要有玉米杆、稻壳、木屑、树皮和壳聚糖等。这些吸附材料具有价廉、无毒、易得等优点，但由于本身结构上的缺陷，对重金属离子的吸附容量较小，易产生大量含重金属的废弃物而造成二次污染。合成吸附剂主要有碳质吸附剂、合成树脂、合成多孔材料等。碳质吸附剂是一类疏水型的吸附剂，主要依靠其高比表面能来吸附重金属离子。合成树脂主要是由烯类单体聚合制得，可通过改变单体组成和聚合方式制得不同结构的吸附材料，还可通过化学反应进一步功能化赋予吸附材料特殊的性能。但是这些吸附材料往往只对某种或某几种离子有较好的吸附性能，适用范围不是很广。生物吸附材料是利用生物体及其衍生物，如菌体、藻类及一些细胞提取物等对水中重金属离子的吸附作用来去除重金属离子。虽然具有处理效率高、运行费用低、无二次污染等优点，但微生物对重金属具有选择性，对实际重金属废水环境的适应性差，很难找到一种对多种重金属离子普适的微生物，而且菌种选育比较耗时，阻碍了其推广应用。因此，研制出一种吸附容量大、易再生、适用范围广的重金属离子吸附材料具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前常用的吸附材料对重金属离子吸附容量小、再生困难、对实际环境适应性差、容易造成二次污染的缺陷，提供了一种重金属离子吸附材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）首先将膨润土与质量分数为50%的硫酸溶液混合搅拌10～20min，搅拌结束后静置活化，得到活化膨润土；（2）将活化膨润土与水混合，在水浴温度为40～80℃的条件下搅拌30～60min，得到膨润土悬浊液，并用液氮冷冻5～10min，冷冻结束后放入烘箱，在105～110℃下解冻20～30min，如此反复液氮冷冻，烘箱解冻3～5次，过滤分离得到滤饼，即为预处理膨润土；（3）将大豆、淀粉、猪骨和水混合后放入粉碎机中粉碎1～2h后过滤分离得到滤液，将滤液和上述预处理膨润土混合后得到发酵底物；（4）将上述发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入粗糙脉孢菌菌粉，搅拌混合10～15min后，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性膨润土，备用；（5）称取椰子壳粉碎后过200目筛，得到椰壳粉末，将椰壳粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，过滤分离得到反应滤液；（6）将备用的改性膨润土与上述反应滤液混合后放入高压反应釜中，搅拌反应，抽滤得到滤渣，并将滤渣洗涤、干燥后，即得到重金属吸附材料。步骤（1）中所述的膨润土与质量分数为50%的硫酸溶液的质量比为1:10，静置活化的温度为60～70℃，静置活化的时间为3～5h。步骤（2）中所述的活化膨润土与水的质量比为1:25。步骤（3）中所述的大豆、淀粉、猪骨和水的质量比为1:3:2:10，滤液和预处理膨润土的质量比为2:1。步骤（4）中所述的粗糙脉孢菌菌粉的加入量为发酵底物质量的5%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为10～15天。步骤（5）中所述的椰壳粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液的质量比为1:20，搅拌反应的温度为45～75℃，搅拌反应的时间为20～50min。步骤（6）中所述的改性膨润土与反应滤液的质量比为1:5，搅拌反应的温度为80～90℃，搅拌反应压力为2～3MPa，搅拌反应时间为3～6h。本专利技术的有益效果是:（1）本专利技术首先以膨润土为原料，经酸浸活化后，再用液氮冷冻预处理，接着用富炭、氮、磷等元素的生物质为营养源，将其和预处理膨润土混合进行微生物培养，利用微生物对预处理膨润土进一步改性，再用碱浸提取椰壳中的木质素，将改性膨润土和木质素高压反应最终制得重金属离子吸附剂，本专利技术制备的重金属吸附材料以膨润土作为原料，先利用无机酸浸渍酸化改性去除膨润土中酸溶性的杂质，提高膨润土内部孔径间隙，得到活性膨润土，接着向活性膨润土中加入去离子水浸泡，并经过液氮冷冻，利用水结冰后体积变大的原理，使得浸入活性膨润土孔隙中的水分子结冰，再次扩大膨润土内部孔径，增大了本专利技术重金属吸附剂的重金属离子吸附容量，接着向拓宽孔隙结构的膨润土中加入粗糙脉胞菌菌粉进行微生物发酵，得到负载微生物的膨润土，再将负载微生物的膨润土和椰壳处理后得到的反应滤液在高温高压下进行溶液插合反应，形成疏松多孔的三维网状结构，最终获得重金属吸附材料，本专利技术膨润土负载的粗糙脉孢菌在新陈代谢过程中产生的金属硫蛋白能和金属离子进行螯合反应，形成金属离子螯合物，在工业废水中对重金属离子进行化学吸附，当吸附金属离子达到饱和状态后，在废水的冲击下，形成的疏松多孔三维结构外层会自然老化脱落暴露出内部新的吸附层，从而达到自行再生的效果，提高了本专利技术重金属离子吸附材料的再生能力，并且本专利技术重金属离子吸附材料所用原料皆为可降解生物质材料，使用后不会产生二次污染，具有广阔的应用前景。具体实施方式首先将膨润土与质量分数为50%的硫酸溶液按质量比为1:10混合搅拌10～20min，搅拌结束后放在温度为60～70℃的条件下静置活化3～5h，得到活化膨润土；将活化膨润土与水按质量比为1:25混合，在水浴温度为40～80℃的条件下搅拌30～60min，得到膨润土悬浊液，并用液氮冷冻5～10min，冷冻结束后放入烘箱，在105～110℃下解冻20～30min，如此反复液氮冷冻，烘箱解冻3～5次，过滤分离得到滤饼，即为预处理膨润土；按质量比为1:3:2:10将大豆、淀粉、猪骨和水混合后放入粉碎机中粉碎1～2h后过滤分离得到滤液，将滤液和上述预处理膨润土按质量比为2:1混合后得到发酵底物；将上述发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量5%的粗糙脉孢菌菌粉，搅拌混合10～15min后，在35～45℃下密封发酵10～15天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性膨润土，备用；称取椰子壳粉碎后过200目筛，得到椰壳粉末，将椰壳粉末与质量分数为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）首先将膨润土与质量分数为50%的硫酸溶液混合搅拌10～20min，搅拌结束后静置活化，得到活化膨润土；（2）将活化膨润土与水混合，在水浴温度为40～80℃的条件下搅拌30～60min，得到膨润土悬浊液，并用液氮冷冻5～10min，冷冻结束后放入烘箱，在105～110℃下解冻20～30min，如此反复液氮冷冻，烘箱解冻3～5次，过滤分离得到滤饼，即为预处理膨润土；（3）将大豆、淀粉、猪骨和水混合后放入粉碎机中粉碎1～2h后过滤分离得到滤液，将滤液和上述预处理膨润土混合后得到发酵底物；（4）将上述发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入粗糙脉孢菌菌粉，搅拌混合10～15min后，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性膨润土，备用；（5）称取椰子壳粉碎后过200目筛，得到椰壳粉末，将椰壳粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，过滤分离得到反应滤液；（6）将备用的改性膨润土与上述反应滤液混合后放入高压反应釜中，搅拌反应，抽滤得到滤渣，并将滤渣洗涤、干燥后，即得到重金属吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）首先将膨润土与质量分数为50%的硫酸溶液混合搅拌10～20min，搅拌结束后静置活化，得到活化膨润土；（2）将活化膨润土与水混合，在水浴温度为40～80℃的条件下搅拌30～60min，得到膨润土悬浊液，并用液氮冷冻5～10min，冷冻结束后放入烘箱，在105～110℃下解冻20～30min，如此反复液氮冷冻，烘箱解冻3～5次，过滤分离得到滤饼，即为预处理膨润土；（3）将大豆、淀粉、猪骨和水混合后放入粉碎机中粉碎1～2h后过滤分离得到滤液，将滤液和上述预处理膨润土混合后得到发酵底物；（4）将上述发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入粗糙脉孢菌菌粉，搅拌混合10～15min后，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性膨润土，备用；（5）称取椰子壳粉碎后过200目筛，得到椰壳粉末，将椰壳粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，过滤分离得到反应滤液；（6）将备用的改性膨润土与上述反应滤液混合后放入高压反应釜中，搅拌反应，抽滤得到滤渣，并将滤渣洗涤、干燥后，即得到重金属吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种重金属离子吸附材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄智慧，林茂梅，
申请(专利权)人：黄智慧，
类型：发明
国别省市：江苏,32