一种低环芳烃油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低环芳烃油的制备方法，涉及芳烃油制备工艺领域；包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到8‑10％浓度的氯化钠溶液中，搅拌2‑3h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到95‑100℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到220‑250℃，通入氢气反应2‑3h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油；制备的芳烃油中苯环数量明显减少，含有的硫等杂质含量也得到降低，使得芳烃油的有害性大大降低，符合国内外使用标准。

Preparation method of low cyclic aromatic hydrocarbon oil

The invention discloses a preparation method of low-cyclic aromatic hydrocarbon oil, which relates to the field of aromatic hydrocarbon oil preparation technology, including the following steps: (1) adding catalytic cracking slurry to 8 10% sodium chloride solution, stirring for 2 3 hours, centrifuging and separating the upper layer slurry; (2) adding extractant to the slurry prepared, and feeding it into the extraction tower. Polycyclic aromatic hydrocarbon oil was collected at the top of the extraction column; (3) the prepared polycyclic aromatic hydrocarbon oil was heated to 95 100 C by adding an oxidant, and then reacted for 10 h. The upper layer of low cyclic aromatic hydrocarbon oil I was centrifugally separated; (4) the low cyclic aromatic hydrocarbon oil I was heated to 220 250 C in a reaction kettle, and then reacted with hydrogen for 2 3 h; (5) the product prepared by step (4) was cooled. However, the low-cyclic aromatic hydrocarbon oil is prepared, and the amount of benzene ring in the prepared aromatic hydrocarbon oil is obviously reduced, and the content of sulfur and other impurities is also reduced, which greatly reduces the harmfulness of the aromatic hydrocarbon oil and meets the domestic and foreign standards.

【技术实现步骤摘要】
一种低环芳烃油的制备方法
：本专利技术涉及芳烃油制备工艺领域，具体涉及一种低环芳烃油的制备方法。
技术介绍
：芳烃油也称芳香烃或芳烃，是指分子中含有苯环结构的碳氢化合物，它是石油化工的基本产品和基础原料之一，主要包括苯、甲苯和二甲苯、乙苯等。因为历史上早期发现的这类化合物多有芳香味道，所以称这些烃类物质为芳香烃，后来发现的不具有芳香味道的烃类也都统一沿用这种叫法。芳烃油具有良好的橡胶相容性，耐高温、低挥发等特点，能显著改善橡胶的加工性能，可以增强橡胶产品的抗风化、氧化、磨擦、衰老程度，同时能帮助胶料中填充剂的混合和分散，被广泛应用于再生胶及多种橡胶制品等行业。现有生产方法中，将石油炼制的渣油经加热、过滤除渣、蒸馏、配方调和等步骤制得，该方法生产的芳烃油含多环芳烃较多，多环芳烃具有严重的致癌性、致突变性和对生殖系统毒害性，已被欧盟禁止使用。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种低环芳烃油的制备方法，制备的芳烃油含有苯环数低，从而降低多环芳烃的有害性。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种低环芳烃油的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到8-10％浓度的氯化钠溶液中，升温到80-85℃，在200-250r/min的转速下搅拌2-3h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，将萃取塔升温到125-145℃，萃取3-4h，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到95-100℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到220-250℃，通入氢气反应2-3h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油。优选的，所述步骤(2)中萃取剂包含以下重量份的原料：丁基羟基甲苯50-60份、苯乙烯35-45份、二氯甲烷12-18份、四甘醇二甲醚10-15份、三异辛胺6-10份。优选的，所述萃取剂的制备方法为：(1)将丁基羟基甲苯溶解于乙醇中，加热到55-60℃，搅拌40min；(2)将步骤(1)制备的混合物加入5-8％浓度的氢氧化钠溶液中静置20min，依次加入四甘醇二甲醚、苯乙烯，搅拌20-30min混合均匀；(3)向步骤(2)制备的混合物中加入8-10％浓度的盐酸溶液至混合溶液PH值为5.5-6.5，依次加入二氯甲烷和三异辛胺，混合均匀；(4)将步骤(3)制备的混合溶液放入80-90℃烘箱中干燥40min，制得所述萃取剂。优选的，所述步骤(3)中氧化剂的制备方法为：(1)配制20-25％质量浓度的高锰酸钾溶液，向高猛酸钾溶液中加入盐酸，高锰酸钾溶液与盐酸的体积为20:1；(2)向步骤(1)混合溶液中加入硝酸银，使硝酸银的质量浓度为2-5％；(3)向步骤(2)制备的混合溶液中加入糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇混合均匀，糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇的浓度分别为6％、11％和23％，制得所述氧化剂。优选的，所述步骤(4)和步骤(5)中间还包括以下步骤：向步骤(4)反应后的反应釜中继续通入氯气反应2-3h。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种低环芳烃油的制备方法，制备的芳烃油中苯环数量明显减少，含有的硫等杂质含量也得到降低，使得芳烃油的有害性大大降低，符合国内外使用标准。将催化裂解油浆用氯化钠溶液能够除去油浆中含有的微量杂质，尤其是杂质硫；然后加入萃取剂，将油浆中的多环芳烃油萃取出来，所用萃取剂的成分主要针对油浆的成分而设定，对油浆的萃取相对一般的萃取剂具有更好的萃取效果，萃取剂的制备方法中，先用碱液和乙醇溶解丁基羟基甲苯，再加入四甘醇二甲醚、苯乙烯，然后将溶液调至微酸性，加入二氯甲烷和三异辛胺，该步骤能够使各物质的相容度大大增加，增强萃取剂的萃取效果。采用氧化剂氧化法将多环芳烃油的苯环打开，不仅操作简单，而且生产成本低，配合氢气的使用，使打开的苯环上的碳碳双键变成饱和键，使得芳烃油的低环度稳定持久，性质不易发生改变。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1：一种低环芳烃油的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到10％浓度的氯化钠溶液中，升温到80℃，在220r/min的转速下搅拌2h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，将萃取塔升温到145℃，萃取3h，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到98℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到220℃，通入氢气反应2h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油。所述步骤(2)中萃取剂包含以下重量份的原料：丁基羟基甲苯50份、苯乙烯40份、二氯甲烷12份、四甘醇二甲醚12份、三异辛胺6份。所述萃取剂的制备方法为：(1)将丁基羟基甲苯溶解于乙醇中，加热到55℃，搅拌40min；(2)将步骤(1)制备的混合物加入8％浓度的氢氧化钠溶液中静置20min，依次加入四甘醇二甲醚、苯乙烯，搅拌20min混合均匀；(3)向步骤(2)制备的混合物中加入10％浓度的盐酸溶液至混合溶液PH值为5.5，依次加入二氯甲烷和三异辛胺，混合均匀；(4)将步骤(3)制备的混合溶液放入90℃烘箱中干燥40min，制得所述萃取剂。所述步骤(3)中氧化剂的制备方法为：(1)配制20％质量浓度的高锰酸钾溶液，向高猛酸钾溶液中加入盐酸，高锰酸钾溶液与盐酸的体积为20:1；(2)向步骤(1)混合溶液中加入硝酸银，使硝酸银的质量浓度为5％；(3)向步骤(2)制备的混合溶液中加入糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇混合均匀，糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇的浓度分别为6％、11％和23％，制得所述氧化剂。实施例2：一种低环芳烃油的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到9％浓度的氯化钠溶液中，升温到85℃，在250r/min的转速下搅拌2h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，将萃取塔升温到125℃，萃取3h，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到100℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到250℃，通入氢气反应3h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油。所述步骤(2)中萃取剂包含以下重量份的原料：丁基羟基甲苯55份、苯乙烯45份、二氯甲烷18份、四甘醇二甲醚15份、三异辛胺8份。所述萃取剂的制备方法为：(1)将丁基羟基甲苯溶解于乙醇中，加热到60℃，搅拌40min；(2)将步骤(1)制备的混合物加入7％浓度的氢氧化钠溶液中静置20min，依次加入四甘醇二甲醚、苯乙烯，搅拌30min混合均匀；(3)向步骤(2)制备的混合物中加入9％浓度的盐酸溶液至混合溶液PH值为6.0，依次加入二氯甲烷和三异辛胺，混合均匀；(4)将步骤(3)制备的混合溶液放入85℃烘箱中干燥40min，制得所述萃取剂。所述步骤(3)中氧化剂的制备方法为：(1)配制25％质量浓度的高锰酸钾溶液，向高猛酸钾溶液中加入盐酸，高锰酸钾溶液与盐酸的体积为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低环芳烃油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到8‑10％浓度的氯化钠溶液中，升温到80‑85℃，在200‑250r/min的转速下搅拌2‑3h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，将萃取塔升温到125‑145℃，萃取3‑4h，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到95‑100℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到220‑250℃，通入氢气反应2‑3h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油。

【技术特征摘要】
1.一种低环芳烃油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将催化裂解油浆加入到8-10％浓度的氯化钠溶液中，升温到80-85℃，在200-250r/min的转速下搅拌2-3h，离心分离上层油浆；(2)向步骤(1)制备的油浆中加入萃取剂，送入萃取塔中，将萃取塔升温到125-145℃，萃取3-4h，在萃取塔顶部收集多环芳烃油；(3)将步骤(3)制备的多环芳烃油加入氧化剂升温到95-100℃，反应10h，离心分离上层低环芳烃油Ⅰ；(4)将低环芳烃油Ⅰ放入反应釜中加热到220-250℃，通入氢气反应2-3h；(5)将步骤(4)制备的产物冷却，制得所述低环芳烃油。2.根据权利要求1所述的低环芳烃油的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取剂包含以下重量份的原料：丁基羟基甲苯50-60份、苯乙烯35-45份、二氯甲烷12-18份、四甘醇二甲醚10-15份、三异辛胺6-10份。3.根据权利要求2所述的低环芳烃油的制备方法，其特征在于，所述萃取剂的制备方法为：(1)将丁基羟基甲苯溶解于乙醇中，加热到55-60℃，搅拌40min；(2)将...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈久仓，
申请(专利权)人：陈久仓，
类型：发明
国别省市：安徽,34