一种磁致伸缩材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料制备技术领域。本发明专利技术制备锰化物时，经过多步除杂过程，减少铁的含量，可以降低磁芯损耗，所制备的磁致伸缩材料具有狭窄的磁感应曲线，此外利用玻纤导热粘胶粘合磁性粒子，并可以提高其韧性和强度；本发明专利技术烧结时首先将烧结温度升到较高的温度，然后将烧结温度降到较低温度时，使烧结继续进行而实现致密化，可以使烧结得到的磁性材料具有更均匀细小的颗粒和较高的密度，其中氧化铁在磁性材料中均匀分布，将磁性材料用于变压器下工作可产生高密度的磁感应曲线，可以使磁性材料的居里温度变得更高，增大饱和磁通密度，从而使得磁致伸缩材料伸缩性能提高，应用前景广阔。

A preparation method of magnetostrictive material

The invention discloses a preparation method of magnetostrictive material, belonging to the technical field of magnetostrictive material preparation. When preparing manganese carbide, the method can reduce iron content and core loss through multi-step impurity removal process, and the prepared magnetostrictive material has narrow magnetic induction curve. In addition, the magnetic particles are bonded by glass fiber thermal conductive viscose, and its toughness and strength can be improved. When the sintering temperature is higher, and then the sintering temperature is lower, the sintering process can be continued and the densification can be achieved. The sintered magnetic materials have more uniform and fine particles and higher density, in which the iron oxide is uniformly distributed in the magnetic materials, and the magnetic materials can be used to work under the transformer to produce high density. The Curie temperature and saturated flux density of the magnetostrictive materials can be increased by the magnetic induction curves of D, and the magnetostrictive properties of the magnetostrictive materials can be improved.

【技术实现步骤摘要】
一种磁致伸缩材料的制备方法
本专利技术公开了一种磁致伸缩材料的制备方法，属于磁致伸缩材料制备

技术介绍
磁致伸缩材料是具有磁致伸缩特性的材料。工程上利用这一特性将电能转换成机械能或将机械能转换成电能。磁致伸缩是指在交变磁场的作用下，物体产生与交变磁场频率相同的机械振动；或者相反，在拉伸、压缩力作用下，由于材料的长度发生变化，使材料内部磁通密度相应地发生变化，在线圈中感应电流，机械能转换为电能。由于磁致伸缩材料在磁场作用下，其长度发生变化，可发生位移而做功或在交变磁场作用可发生反复伸张与缩短，从而产生振动或声波，这种材料可将电磁能转换成机械能或声能，相反也可以将机械能转换成电磁能，它是重要的能量与信息转换功能材料。它在声纳的水声换能器技术，电声换能器技术、海洋探测与开发技术、微位移驱动、减振与防振、减噪与防噪系统、智能机翼、机器人、自动化技术、燃油喷射技术、阀门、泵、波动采油等高
有广泛的应用前景。现有专利所述的稀土磁致伸缩材料其制备工艺主要采用传统的定向凝固方法，即布里吉曼法、浮区区熔法、丘克拉尔斯基法。由于传统定向凝固方法制备的稀土超磁致伸缩材料具有磁致伸缩系数高、一次成型等优点，但其制备的棒材脆性较大，电阻率低，尤其是较低的电阻率在高频交变磁场中非常容易产生涡流，使得材料磁致伸缩性能及机电耦合系数急剧下降。为了降低稀土超磁致伸缩在交变磁场中的涡流损耗，提高其工作频率，人们先后开发出了粘结法和烧结法两种粉末冶金工艺制备稀土超磁致伸缩材料。粉末冶金工艺制备稀土超磁致伸缩材料的方法均不同程度地提高了材料电阻率，有报道称采用粘结工艺其稀土超磁致伸缩材料的电阻率提高了4个数量级。然而，粉末冶金工艺制备的稀土超磁致伸缩材料磁致伸缩性能明显偏低，只能达到定向凝固棒的50％～70％，材料成本明显偏高。目前磁致伸缩材料高频交变磁场下易产生涡流损耗，致使材料的动态磁致伸缩性能明显下降。特别是动态磁致伸缩系数和磁机械耦合系数偏低（一般动态磁致伸缩系数为1.8nmA-1，磁机械耦合系数为0.28）。因此，专利技术一种在高频交变磁场下不易产生涡流损耗的磁致伸缩材料对磁致伸缩材料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前磁致伸缩材料高频交变磁场下易产生涡流损耗，致使材料的动态磁致伸缩性能明显下降的缺陷，提供了一种磁致伸缩材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取100～110g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入40～50g铁粉、200～300mL浓硫酸溶液和20～30g桔皮，搅拌混合20～30min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤渣，得到浸出液；（2）向上述浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温，反应得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入氨水调节pH，搅拌5～10min后过滤分离得到除铁浸出液；（3）将上述除铁浸出液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，以700～800r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中，保温搅拌反应后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温，蒸发，提纯得到锰化物；（4）将氧化铁、氧化锌、上述锰化物混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，向球磨机中加入球磨珠，球磨15～20h，得到磁芯浆料；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂，将软磁铁氧体粉、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热得到玻纤导热粘胶；（6）将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中烧结，得到烧结粉料，将烧结粉料和玻纤导热粘胶混合，装入模具并置于烘箱中固化干燥，得到磁致伸缩材料。步骤（1）所述的所过筛规格为100目，浓硫酸溶液的质量分数为45%，加热升温为50～55℃，保温反应时间为2～3h。步骤（2）所述的浸出液加热升温为80～90℃，反应时间为2～3h，氨水的质量分数为25%，调节pH为6.5～7.0。步骤（3）所述的氨水调节烧杯中溶液pH为6.5～6.8，加热升温为75～80℃，通气速率为20～30L/min，保温搅拌反应时间为40～45min，蒸发皿加热升温为120～130℃，蒸发时间为1～2h。步骤（4）所述的氧化铁、氧化锌、上述锰化物混合质量比为5︰1︰3，聚乙烯醇溶液的质量分数为25%，待磨混合料与聚乙烯醇溶液混合质量比为1︰3混合，球磨时球料质量比为20:1，球磨珠粒径为0.1～0.3mm。步骤（5）所述的反应釜加热升温为230～250℃，软磁铁氧体粉、玻纤树脂混合质量比为2︰5，不锈钢模具预热为100～150℃。步骤（6）所述的压力机压制压力为6～8MPa，烧结粉料的烧结过程为：以2～3℃/min的速率升温至1050～1100℃，保温烧结2～3h，继续以同样的升温速率升至1200～1250℃后，自然降温至1050～1100℃，保温烧结1～2h，烧结粉料和玻纤导热粘胶混合质量比为5︰1，固化干燥温度为100～120℃，干燥时间为3～4h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术用桔皮、铁粉在硫酸溶液中还原浸出软锰矿中的二氧化锰，得到含锰离子的浸出液，向浸出液中加入二氧化锰，在加热条件下氧化亚铁离子等低价金属离子，接着加入碳酸锰水解沉淀、过滤除去浸出液中铁离子，得到除铁浸出液，再将除铁浸出液直接在加热条件下通入空气氧化后，蒸发提纯得到锰化物，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、玻璃纤维、膨胀石墨粉，乙烯基酯树脂等制备玻纤树脂，再将软磁铁氧体粉、玻纤树脂混合，预热得到玻纤导热粘胶，将氧化铁、锰化物、氧化锌与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，经球磨、装模压制成型、烧结后用玻纤导热粘胶粘合，得到磁致伸缩材料，本专利技术制备锰化物时，经过多步除杂过程，减少铁的含量，可以降低磁芯损耗，所制备的磁致伸缩材料具有狭窄的磁感应曲线，并且玻纤导热粘胶和磁芯浆料的烧结粉料直流电阻率很高，可以减少涡流的产生，从而降低磁芯损耗并提高磁性材料饱和磁通密度和伸缩性能，此外利用玻纤导热粘胶粘合磁性粒子，使磁致伸缩材料的涡流散热性能提高，并可以提高其韧性和强度；（2）本专利技术烧结时首先将烧结温度升到较高的温度，然后将烧结温度降到较低温度时，保温一段时间，在这个阶段，晶粒没有明显的生长，通过控制温度的变化，在抑制晶界迁移导致晶粒生长的同时，保持晶界扩散处于活跃状态，避开烧结后期的晶粒生长过程，在晶粒不生长的时期完成烧结，使烧结继续进行而实现致密化，可以使烧结得到的磁性材料具有更均匀细小的颗粒和较高的密度，其中氧化铁在磁性材料中均匀分布，将磁性材料用于变压器下工作可产生高密度的磁感应曲线，提高磁性材料的饱和磁通密度，烧结浆料以有机溶剂聚乙烯醇为粘结料，相比其他凝胶粘结料，可以使磁性材料的居里温度变得更高，增大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取100～110g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入40～50g铁粉、200～300mL浓硫酸溶液和20～30g桔皮，搅拌混合20～30min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤渣，得到浸出液；（2）向上述浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温，反应得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入氨水调节pH，搅拌5～10min后过滤分离得到除铁浸出液；（3）将上述除铁浸出液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH ，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，以700～800r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中，保温搅拌反应后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温，蒸发，提纯得到锰化物；（4）将氧化铁、氧化锌、上述锰化物混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，向球磨机中加入球磨珠，球磨15～20h，得到磁芯浆料；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂，将软磁铁氧体粉、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热得到玻纤导热粘胶；（6）将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中烧结，得到烧结粉料，将烧结粉料和玻纤导热粘胶混合，装入模具并置于烘箱中固化干燥，得到磁致伸缩材料。...

【技术特征摘要】
1.一种磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取100～110g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入40～50g铁粉、200～300mL浓硫酸溶液和20～30g桔皮，搅拌混合20～30min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温，保温反应，过滤去除滤渣，得到浸出液；（2）向上述浸出液中加入70～80g二氧化锰，加热升温，反应得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入30～40g碳酸锰，搅拌直至无气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入氨水调节pH，搅拌5～10min后过滤分离得到除铁浸出液；（3）将上述除铁浸出液置于烧杯中，向烧杯加入70～80mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH，将烧杯移入水浴锅中，加热升温，以700～800r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中，保温搅拌反应后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温，蒸发，提纯得到锰化物；（4）将氧化铁、氧化锌、上述锰化物混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，向球磨机中加入球磨珠，球磨15～20h，得到磁芯浆料；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂，将软磁铁氧体粉、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热得到玻纤导热粘胶；（6）将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中烧结，得到烧结粉料，将烧结粉料和玻纤导热粘胶混合，装入模具并置于烘箱中固化干燥，得到磁致伸缩材料。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷国平，邓博，朱彩娣，
申请(专利权)人：常州市阿曼特医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32