一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备技术领域。本发明专利技术首先以正硅酸乙酯为原料制得二氧化硅凝胶，再将石墨粉氧化并与二氧化钛纳米颗粒混合制得纳米石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，最后将沥青基泡沫炭与二氧化硅凝胶、纳米石墨烯/二氧化钛复合材料混合均匀制得高硬度导热型泡沫炭，中间相沥青基具有很好的力学强度、导热性等性能，凝胶二氧化硅后，因本身具有的Si‑O键键能极大，使泡沫炭的力学强度进一步提高，利用溶胶凝胶法使纳米复合材料与泡沫炭更加紧密的结合，并且可以分散于二氧化硅凝胶中，从而形成稳定的内部空间结构，增强了泡沫炭的力学强度，具有广阔的应用前景。

Preparation method of high hardness thermal conductive foamed carbon

The invention relates to a preparation method of high hardness heat conduction type foamed carbon, which belongs to the technical field of preparation of foamed carbon. In the invention, silica gel is first prepared from ethyl orthosilicate, then oxidized with graphite powder and mixed with titanium dioxide nanoparticles to prepare nano graphene / nano titanium dioxide composite material. Finally, the asphalt based carbon foam is mixed with silica gel, nano graphene / two titanium oxide composite material to make high hardness. Thermal conductive foamed carbon, mesophase pitch has good mechanical strength, thermal conductivity and other properties. After gel silica, because of its Si bond O bond, the mechanical strength of foamed carbon is further improved. Sol-gel method is used to make nano composites and carbon foam more closely combined and dispersed. In silica gel, a stable internal space structure is formed, which enhances the mechanical strength of the carbon foam and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法
本专利技术涉及一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备

技术介绍
泡沫炭是一种以碳原子为骨架，碳原子之间相互堆积形成的多孔网络结构的轻质固态炭材料。具有比重轻、大表面积、机械强度高及化学和热力学性质稳定等特点，同时可以根据需要制成任意的规格和形状便于使用和回收。被广泛应用于航空航天、火箭轮船等领域，另外，还可应用于催化剂载体、气体吸附剂、过滤装置、生物材料等领域，因此对泡沫炭的研究有着非常重要的意义。传统泡沫炭的制备原料主要来源于石油和煤化工产业的中间体产品，是由芳香性富碳前驱体树脂、煤沥青、石油沥青等经发泡、热处理而制得。目前泡沫炭制备方法主要包括有机聚合物发泡炭化法、中间相沥青发泡炭化法、模板法等。现有技术制备的泡沫炭存在脆性较大、比表面积低、韧性差，强度较低、制备成本高以及功能化程度低的缺点，不能满足具体工况条件下的应用，尤其是在苛刻环境下的应用，限制了泡沫炭的进一步发展和应用，这是必须解决的难题。此外，泡沫炭还存在开孔率低的缺陷，在许多领域受到了限制。主要表现在：低的开孔率使得活性物质难以进入泡沫炭内部，其表面不能得到充分利用，并且低的开孔率导致泡沫炭的热导率较低，在散热性能方面效果差，不能用作热交换器和散热材料使用。以石油和煤化工产品为原料合成的泡沫炭成本高，应用受到了一定的限制，且石油和煤化工产品属于非可再生资源，近年来伴随着石油资源和煤炭资源的枯竭而日益减少。因此，寻找可替代和再生的原料用于制备泡沫炭具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前泡沫炭导热效果差、硬度低的缺陷，提供了一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取1.0～1.4份正硅酸乙酯、4.5～4.8份去离子水、10～12份无水乙醇混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，用搅拌器搅拌制得混合浆液；（2）向上述烧杯中滴加盐酸，调节pH值至3～4，将水浴温度调节至58～61℃，恒温静置制得混合反应液，向烧杯中滴加氨水，调节pH值至6～7；（3）将上述烧杯置于水浴锅中，搅拌恒温反应制得反应乳液，将反应乳液放入真空干燥箱中干燥直至乳液质量恒定，制得混合凝胶，备用；（4）按重量份数计，称取1.0～1.4份石墨粉末、3.0～3.3份重铬酸钾粉末与硫酸溶液置于烧杯中混合，将烧杯置于冰水浴中搅拌，过滤得到滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤3～5次并放入烘箱中干燥，制得干燥粉末；（5）按重量份数计，称取1.0～1.5份上述干燥粉末、8～9份二氧化钛纳米颗粒与23～25份蒸馏水放入烧杯中，将烧杯放入超声震荡仪中震荡制得分散液，将分散液放入离心分离机中去除水分并在烘箱中干燥制得混合产物；（6）将混合产物放入管式炉中，在氩气氛围下高温煅烧，自然冷却至室温并放入研磨机中研磨过400目筛制得改性反应产物，将改性反应产物与备用的混合凝胶按质量比1：6混合制得固液混合物；（7）按重量份数计，将5～7份固液混合物、3～4份沥青基泡沫炭和15～18份盐酸混合投入反应釜中制得反应悬浊液，向反应釜中滴加反应悬浊液质量40～50%的氨水，搅拌制得改性混合凝浆液，将混合凝浆液放入烘箱中干燥至恒重，制得高硬度导热型泡沫炭。步骤（1）中所述的水浴锅中的水浴温度为60～63℃，搅拌器转速为300～400r/min，恒温搅拌时间为60～70min。步骤（2）中所述的盐酸的质量分数为6～10%，恒温静置时间为60～70min，氨水的质量分数为15～18%。步骤（3）中所述的水浴锅的水浴温度为58～61℃，搅拌转速为300～340r/min，恒温反应时间为30～35℃，真空干燥箱的真空度为60～80Pa。步骤（4）中所述的硫酸溶液的质量分数为40～50%，搅拌转速为300～350r/min，混合搅拌时间为40～50min，烘箱中温度为105～115℃，干燥时间为60～80min。步骤（5）中所述的超声震荡仪的频率为28～30kHz，震荡时间为60～70min，烘箱中的温度为40～45℃，干燥时间为3～4h。步骤（6）中所述的管式炉中升温温度至300～320℃，高温煅烧时间为70～90min。步骤（7）中所述的盐酸的质量分数为5～8%，氨水的质量分数为18～22%，搅拌转速为300～330r/min，搅拌时间为30～40min，烘箱中的温度为80～85℃。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先以正硅酸乙酯为原料，以溶胶凝胶法制得二氧化硅凝胶，然后将石墨粉在酸性条件下进行氧化，并与二氧化钛纳米颗粒混合，再高温煅烧制得纳米石墨烯/纳米二氧化钛复合材料，最后将沥青基泡沫炭与二氧化硅凝胶、纳米石墨烯/二氧化钛复合材料混合均匀，烘干后制得高硬度导热型泡沫炭，本专利技术向制备的二氧化硅气凝胶中引入泡沫炭，并以中间相沥青基为前驱体，中间相沥青基作为一种多孔碳材料，本身具有很好的力学强度、导热性等性能，凝胶二氧化硅后，因本身具有的Si-O键键能极大，使泡沫炭的力学强度进一步提高；（2）本专利技术还引入纳米石墨烯/二氧化钛材料，石墨烯本身具有的稳定的空间结构，具有高强度、高导热性能，而二氧化钛的力学强度优异，化学稳定性好，利用溶胶凝胶法使纳米复合材料与泡沫炭更加紧密的结合，并且可以分散于二氧化硅凝胶中，利用离子键、共价键和分子间作用力使纳米复合材料与其它分子结合程度增强，从而形成稳定的内部空间结构，增强了泡沫炭的力学强度，具有广阔的应用前景。具体实施方式按重量份数计，称取1.0～1.4份正硅酸乙酯、4.5～4.8份去离子水、10～12份无水乙醇混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴温度为60～63℃的水浴锅中，用搅拌器以300～400r/min的转速恒温搅拌60～70min，制得混合浆液；向上述烧杯中滴加质量分数为6～10%的盐酸，调节pH值至3～4，将水浴温度调节至58～61℃，恒温静置60～70min制得混合反应液，向烧杯中滴加质量分数为15～18%的氨水，调节pH值至6～7；将上述烧杯置于水浴温度为58～61℃的水浴锅中，在搅拌转速为300～340r/min的条件下恒温反应30～35℃制得反应乳液，将反应乳液放入真空干燥箱中，在真空度为60～80Pa的条件下干燥直至乳液质量恒定，制得混合凝胶，备用；按重量份数计，称取1.0～1.4份石墨粉末、3.0～3.3份重铬酸钾粉末与质量分数为40～50%的硫酸溶液置于烧杯中混合，将烧杯置于冰水浴中，以300～350r/min的转速混合搅拌40～50min，过滤得到滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤3～5次并放入烘箱中在105～115℃的条件下干燥60～80min，制得干燥粉末；按重量份数计，称取1.0～1.5份上述干燥粉末、8～9份二氧化钛纳米颗粒与23～25份蒸馏水放入烧杯中，将烧杯放入超声震荡仪中以28～30kHz的频率震荡60～70min制得分散液，将分散液放入离心分离机中去除水分并在40～45℃的烘箱中干燥3～4h制得混合产物；将混合产物放入管式炉中，在氩气氛围下，升温至300～320℃，高温煅烧70～90min后自然冷却至室温并放入研磨机中研磨过400目筛制得改性反应产物，将改性反应产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取1.0～1.4份正硅酸乙酯、4.5～4.8份去离子水、10～12份无水乙醇混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，用搅拌器搅拌制得混合浆液；（2）向上述烧杯中滴加盐酸，调节pH值至3～4，将水浴温度调节至58～61℃，恒温静置制得混合反应液，向烧杯中滴加氨水，调节pH值至6～7；（3）将上述烧杯置于水浴锅中，搅拌恒温反应制得反应乳液，将反应乳液放入真空干燥箱中干燥直至乳液质量恒定，制得混合凝胶，备用；（4）按重量份数计，称取1.0～1.4份石墨粉末、3.0～3.3份重铬酸钾粉末与硫酸溶液置于烧杯中混合，将烧杯置于冰水浴中搅拌，过滤得到滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤3～5次并放入烘箱中干燥，制得干燥粉末；（5）按重量份数计，称取1.0～1.5份上述干燥粉末、8～9份二氧化钛纳米颗粒与23～25份蒸馏水放入烧杯中，将烧杯放入超声震荡仪中震荡制得分散液，将分散液放入离心分离机中去除水分并在烘箱中干燥制得混合产物；（6）将混合产物放入管式炉中，在氩气氛围下高温煅烧，自然冷却至室温并放入研磨机中研磨过400目筛制得改性反应产物，将改性反应产物与备用的混合凝胶按质量比1：6混合制得固液混合物；（7）按重量份数计，将5～7份固液混合物、3～4份沥青基泡沫炭和15～18份盐酸混合投入反应釜中制得反应悬浊液，向反应釜中滴加反应悬浊液质量40～50%的氨水，搅拌制得改性混合凝浆液，将混合凝浆液放入烘箱中干燥至恒重，制得高硬度导热型泡沫炭。...

【技术特征摘要】
1.一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取1.0～1.4份正硅酸乙酯、4.5～4.8份去离子水、10～12份无水乙醇混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，用搅拌器搅拌制得混合浆液；（2）向上述烧杯中滴加盐酸，调节pH值至3～4，将水浴温度调节至58～61℃，恒温静置制得混合反应液，向烧杯中滴加氨水，调节pH值至6～7；（3）将上述烧杯置于水浴锅中，搅拌恒温反应制得反应乳液，将反应乳液放入真空干燥箱中干燥直至乳液质量恒定，制得混合凝胶，备用；（4）按重量份数计，称取1.0～1.4份石墨粉末、3.0～3.3份重铬酸钾粉末与硫酸溶液置于烧杯中混合，将烧杯置于冰水浴中搅拌，过滤得到滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤3～5次并放入烘箱中干燥，制得干燥粉末；（5）按重量份数计，称取1.0～1.5份上述干燥粉末、8～9份二氧化钛纳米颗粒与23～25份蒸馏水放入烧杯中，将烧杯放入超声震荡仪中震荡制得分散液，将分散液放入离心分离机中去除水分并在烘箱中干燥制得混合产物；（6）将混合产物放入管式炉中，在氩气氛围下高温煅烧，自然冷却至室温并放入研磨机中研磨过400目筛制得改性反应产物，将改性反应产物与备用的混合凝胶按质量比1：6混合制得固液混合物；（7）按重量份数计，将5～7份固液混合物、3～4份沥青基泡沫炭和15～18份盐酸混合投入反应釜中制得反应悬浊液，向反应釜中滴加反应悬浊液质量40～50%的氨水，搅拌制得改性混合凝浆液，将混合凝浆液放入烘箱中干燥至恒重，制得高硬度导热型泡沫炭。2.根据权利要求1所述的一种高硬度导热型泡沫炭的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺全，蒋梦成，陈帅，
申请(专利权)人：赵顺全，
类型：发明
国别省市：江苏,32