The invention relates to the field of determination of plasticizers, and discloses a method for extraction and purification of phthalate ester plasticizers in vegetable oils. The steps include sampling vegetable oils, dissolving and extracting dichloromethane, purifying the extract (11) through MycoSep 226 AflaZon + column (2) and loading it into a sampling bottle for detection by GC-MS. The pretreatment of the invention is completed in 2 minutes, which greatly shortens the time used for conventional pretreatment, improves the cleanliness of the target extract, fully removes the grease and protects the detection equipment, and the sensitivity of the instrument and equipment is consistent, and the detection limit is unchanged. The recoveries of various concentrations of targets were all above 90%, and the relative standard deviations were less than 5%. Solvents can be dissolved and extracted in one, which reduces the amount of organic reagents and does not need concentration equipment, reduces the detection steps and manpower of conventional methods for this kind of substances in vegetable oils, and improves the detection efficiency. Prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法
本专利技术涉及塑化剂前处理领域,尤其涉及一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。
技术介绍
植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料,其在生产、加工、储运等过程中通常会接触各类塑料制品,如塑料管道、塑料储油罐、塑料包装瓶等,混在这些管道及储运设施中的PAEs难免被融入植物油中,造成油污染,最终危害人体健康。邻苯二甲酸酯(Phthalateesters缩写PAEs),又称增塑剂、塑化剂、钛酸酯,易溶于石油醚、二氯甲烷、植物油等,适量应用到塑料制品中可降低其硬度、模量、软化和脆化温度,提高伸长率、曲绕性和柔韧性,现广泛应用与玩具、食品包装、农药载体、染料助剂、涂料等产品中。但已有研究表明PAEs对人体是有危害的,部分PAEs存在致癌性和生物毒性,因此必须严格限制其在食品及相关产品中的含量。欧盟在2011年已颁布相关指令(No.10/2011),规定塑料类食品接触材料中不可释放出这类物质,迁移量限量为0.01mg/kg。卫生部已有公告《卫办监督函〔2011〕551号》邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。该条令现已成为当前相关检测标准制定的主要参考依据。目前,我国对于PAEs的检测研究主要集中在食品、化妆品、环境基质方面,如GB/T21928-2008、GB31604.30-2016,植物油中PAEs的检测方法研究较少。 ...
【技术保护点】
1.一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将植物油样品混合均匀,称取植物油样品加入比色管(1)中;(2)在装有植物油样品的比色管(1)中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液(11);(3)吸取提取液(11)过MycoSep 226AflaZon+小柱(2)净化,净化后MycoSep226AflaZon+小柱(2)的净化柱(21)上方得到二氯甲烷提取液(22);(4)取二氯甲烷提取液(22)加入进样瓶中,使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。
【技术特征摘要】
1.一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将植物油样品混合均匀,称取植物油样品加入比色管(1)中;(2)在装有植物油样品的比色管(1)中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液(11);(3)吸取提取液(11)过MycoSep226AflaZon+小柱(2)净化,净化后MycoSep226AflaZon+小柱(2)的净化柱(21)上方得到二氯甲烷提取液(22);(4)取二氯甲烷提取液(22)加入进样瓶中,使用气质联...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨柳,朱杰丽,王朝仁,黄忆婷,柴振林,吴勋娅,杨黎耀,方燕,吴翠荣,周侃侃,蒋步云,尚素微,
申请(专利权)人:浙江省林产品质量检测站浙江省林木种苗质量监督检验站,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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