一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种g‑C3N4‑G/水性环氧复合涂料，其制备方法包括以下步骤：（1）基料的制备；（2）g‑C3N4纳米片的制备；（3）g‑C3N4‑G分散体的制备；（4）g‑C3N4‑G/水性环氧复合涂层的制备；通过测试分析可以得出，g‑C3N4与石墨烯以苯环的π‑π共轭相互作用力相结合，g‑C3N4作为插层剂将石墨烯（G）有效的剥离分散开来，使得石墨烯（G）能够均匀分散于水溶液中；均匀分散的g‑C3N4‑G纳米杂化材料能够有效的阻隔腐蚀介质进入基材，从而增强水性环氧涂层的耐蚀性。

Preparation of g-C3N4-G/ waterborne epoxy composite coating

The present invention discloses a g_C3N4_G/water-borne epoxy composite coating. The preparation method comprises the following steps: (1) preparation of binder; (2) preparation of g_C3N4 nanotablets; (3) preparation of g_C3N4 G dispersion; (4) preparation of g_C3N4 G/water-borne epoxy composite coating; preparation of g_C3N4 G/water-borne epoxy composite coating; and through test and analysis can be obtained, g_C3N4. The graphene (G) can be effectively peeled off and dispersed by g_C3N4 as intercalation agent in combination with the conjugated interaction force of benzene ring, so that the graphene (G) can be uniformly dispersed in aqueous solution; the uniformly dispersed g_C3N4_G nano-hybrid material can effectively prevent the corrosion medium from entering the substrate, thereby strengthening. Corrosion resistance of waterborne epoxy coatings.

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法
本专利技术属于纳米复合材料制备方法领域，具体涉及一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法。
技术介绍
有机环氧涂料由于其优异的物理化学性能，如抗拉强度、耐压强度和耐腐蚀性，在防腐领域得到了广泛的应用，但是因为它含有一定比例的挥发性化合物（VOC），对环境和人体健康危害极大，所以由于环境保护的要求，近年来，有机环氧涂料的使用受到了一定的限制，而水性高分子涂料在腐蚀科学领域受到越来越多的关注；然而，水性涂料与有机涂料相比，其耐蚀性较差，限制了其在防腐领域的应用。石墨烯作为一种很有前途的二维（2D）纳米碳材料，由于其独特的结构和优异的电子、机械和阻隔性能，引起了人们的广泛兴趣，但是由于石墨烯（G）比表面积大，在水溶液极易团聚，难以分散，应用受到了限制；然而g-C3N4通常是由含氮和碳的有机化合物缩聚而来，由于无毒、高化学稳定性和独特的电子结构引起了广泛的关注，而且其容易被剥离成单层或几层，剥离过程中表面容易造成缺陷从而使得片层表面带有羟基等官能团，使得其容易在水溶液中分散，同时具有类似于石墨烯的理想性能，此外g-C3N4与石墨烯（G）之间容易形成π-π非共价键，可以作为插层剂将石墨烯（G）有效的剥离开来，使得石墨烯（G）均匀分散于水溶液中；均匀分散的片层结构石墨烯能够有效的阻隔腐蚀介质进入基材，从而增强了涂层的耐蚀性。
技术实现思路
本专利技术针对石墨烯（G）和水性涂料的研究提供了g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法，该过程只需通过简单的超声波处理，g-C3N4纳米片便与石墨烯（G）之间通过π-π非共价键作用而连接在一起，形成了石墨烯和g-C3N4的均匀混合分散体，将此混合体与水性环氧树脂（epoxy）混合在一起，形成了一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料，由于均匀分散的石墨烯与g-C3N4具备很好的耐蚀性及阻隔腐蚀介质进入基材的性能，从而增强了纳米复合涂层的耐蚀性。一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法，包括以下步骤。（1）基料的制备。称取水性环氧树脂（epoxy）、固化剂混合，搅拌至溶液均匀，得到均匀混合的基料。（2）g-C3N4纳米片的制备。在500℃下，将一定量的三聚氰胺在静态空气中加热4小时，加热速率为2℃/min，得到块体g-C3N4，将少量的块体g-C3N4置于开放式陶瓷坩埚中，在500℃下加热2小时，加热速率为5℃/min，最终获得g-C3N4纳米片，制备过程如图1所示。（3）g-C3N4-G分散体的制备。将0.02gg-C3N4纳米片加入到50mL去离子水中，用数控超声清洗机超声振荡20min，然后，在溶液中加入0.05g石墨烯，并在超声振动（600W）下，继续将上述溶液超声分散1h，得到g-C3N4插层石墨烯分散体，依次将混合溶液离心除去未反应的石墨烯和g-C3N4纳米片，最后得到g-C3N4-G分散体，反应原理如图2所示。（4）g-C3N4-G/epoxy复合涂层的制备。称取基料、g-C3N4-G分散溶液混合，搅拌形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系移入喷枪中，高压喷涂到表面经喷砂处理过的长方形钢片，喷涂完成后，常温固化2天，得到g-C3N4-G/epoxy复合涂层。进一步地，步骤（1）中环氧树脂、固化剂质量比为4:1。进一步地，步骤（4）中g-C3N4-G分别占均匀分散体系总重量的0.5%及0.7%。本专利技术提供的一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法，该纳米复合涂料具有以下有益效果。（1）该制备过程简单可行，成本低，适用于工业化生产。（2）本专利技术制备的g-C3N4-G分散体稳定性好，静置30d后未见溶液分层。（3）该制备过程中，将g-C3N4-G分散体与水性环氧树脂结合，制备出的复合涂层耐腐蚀性远优于传统水性涂料。附图说明图1为g-C3N4纳米片的制备流程图。图2为g-C3N4-G分散体的反应原理图。图3为未改性石墨烯（G）与g-C3N4-G分散体在水溶液中静置分散的图片。图4为石墨烯（G）、g-C3N4、g-C3N4-G杂化材料的紫外-可见光谱。图5为石墨烯（G）的透射电镜图（TEM）。图6为g-C3N4纳米片的透射电镜图（TEM）。图7为g-C3N4-G（0.5%）分散体的透射电镜图（TEM）。图8为纯水性环氧树脂（epoxy）复合涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡10天的Nyquist和Bode谱图。图9为0.5%g-C3N4-G、0.5%g-C3N4、1%g-C3N4-G/epoxy涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡10天的Nyquist谱图。图10为0.5%g-C3N4-G、0.5%g-C3N4、1%g-C3N4-G/epoxy复合涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡30天的Nyquist谱图。具体实施方式实施例1。一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法，包括以下步骤。（1）基料的制备。称取水性环氧树脂（epoxy）、固化剂混合，搅拌至溶液均匀，得到均匀混合的基料。（2）g-C3N4纳米片的制备。在500℃下，将一定量的三聚氰胺在静态空气中加热4小时，加热速率为2℃/min，得到块体g-C3N4，将少量的块体g-C3N4置于开放式陶瓷坩埚中，在500℃下加热2小时，加热速率为5℃/min，最终获得g-C3N4纳米片，制备过程如图1所示。（3）g-C3N4-G分散体的制备。将0.02gg-C3N4纳米片加入到50mL去离子水中，用数控超声清洗机超声振荡20min，然后，在溶液中加入0.05g石墨烯，并在超声振动（600W）下，继续将上述溶液超声分散1h，得到g-C3N4插层石墨烯分散体，依次将混合溶液离心除去未反应的石墨烯和g-C3N4纳米片，最后得到g-C3N4-G分散体，反应原理如图2所示。（4）g-C3N4、g-C3N4-G/epoxy复合涂层的制备。称取基料（epoxy）与g-C3N4-G（或g-C3N4）溶液混合，搅拌形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系移入喷枪中，高压喷涂到表面经喷砂处理过的长方形钢片，喷涂完成后，常温固化2天，分别得到g-C3N4-G/epoxy复合涂层和g-C3N4/epoxy复合涂层。进一步地，步骤（1）中环氧树脂、固化剂质量比为4:1。进一步地，步骤（4）中g-C3N4-G分别占均匀分散体系总重量的0.5%及0.7%；g-C3N4均匀分散体系总重量的0.5%。实验例2。分别将0.5%、0.7%的g-C3N4-G分散体及0.5%g-C3N4纳米片与水性环氧树脂（epoxy）混合，超声分散1h，分别制备出0.5%g-C3N4-G/epoxy复合涂料、0.7%g-C3N4-G/epoxy复合涂料，0.5%g-C3N4/epoxy复合涂料，然后分别将其移入喷枪中，高压喷涂到表面经喷砂处理过的长方形钢片（P110）上，涂层的喷涂在基体钢片喷砂处理完成后的1小时内进行，喷涂完成后，带有涂层的钢片在常温下固化2天，得到试样涂层，以纯水性环氧树脂作为对照。（1）采用静置的方法观察g-C3N4-G分散体溶液的稳定性能，结果见附图3，从图中可以观察到，未经改性的石墨烯（G）材料在水溶液中2-3h就完全沉降，而g-C3N4-G分散体溶液静置30天后未见沉降，分散较均匀，说本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种g‑C3N4‑G/水性环氧复合涂料的制备方法，包括以下步骤； （1）g‑C3N4纳米片的制备在500℃下，将一定量的三聚氰胺在静态空气中加热4小时，加热速率为2℃/min，得到块体g‑C3N4，将少量的块体g‑C3N4置于开放式陶瓷坩埚中，在500℃下加热2小时，加热速率为5℃/min，最终获得g‑C3N4纳米片； （2）g‑C3N4‑G分散体的制备将0.02g g‑C3N4纳米片加入到50mL去离子水中，用数控超声清洗机超声振荡20min，然后，在溶液中加入0.05g石墨烯，并在超声振动（600W）下，继续将上述溶液超声分散1h，得到g‑C3N4插层石墨烯分散体，依次将混合溶液离心除去未反应的石墨烯和g‑C3N4纳米片，最后得到g‑C3N4‑G分散体； （3）g‑C3N4‑G/水性环氧复合涂层的制备称取基料、g‑C3N4‑G分散溶液混合，搅拌形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系移入喷枪中，高压喷涂到表面经喷砂处理过的长方形钢片，喷涂完成后，常温固化2天，得到g‑C3N4‑G/水性环氧复合涂层。

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4-G/水性环氧复合涂料的制备方法，包括以下步骤；（1）g-C3N4纳米片的制备在500℃下，将一定量的三聚氰胺在静态空气中加热4小时，加热速率为2℃/min，得到块体g-C3N4，将少量的块体g-C3N4置于开放式陶瓷坩埚中，在500℃下加热2小时，加热速率为5℃/min，最终获得g-C3N4纳米片；（2）g-C3N4-G分散体的制备将0.02gg-C3N4纳米片加入到50mL去离子水中，用数控超声清洗机超声振荡20min，然后，在溶液中加入0.05g石墨烯，并在超声振动（600W）下，继续将上述溶液超声分散1h，得到g-C3N4插层...

【专利技术属性】
技术研发人员：何毅，陈春林，钟菲，肖国清，李振宇，李虹杰，卿大咏，伍友清，夏云卿，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川,51