一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至一定细度；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；（3）将砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温一定时间；（4）将砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径粉体成品；本发明专利技术的该制备工艺简单易行，易于控制，制备出的氧化钇粉纯度高，质量稳定。

Preparation process of yttrium oxide for smelting titanium alloy

The invention discloses a preparation process for yttrium oxide used for titanium alloy smelting, which comprises the following steps: (1) grinding 4N yttrium oxide to a certain fineness; (2) spraying 4N yttrium oxide after grinding (1) to granulate the powder into small bricks; (3) sintering bricks at 1800 degree high temperature electric furnace and keeping them warm. The preparation process of the invention is simple and feasible, easy to control, and the prepared yttria powder has high purity and stable quality.

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺
本专利技术属于粉体制备领域，具体涉及一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺。
技术介绍
随着航空航天及许多特种行业的需要，钛及钛合金的应用越来越广泛，但钛及其合金在冶炼及铸造时对所接触耐火材料有特殊要求，否则会使其少量氧化而品质下降，经研究氧化钇材质特别适合钛及钛合金的冶炼及铸造，不会导致其氧化，但普通氧化钇是通过化学法制得，分解煅烧时温度低，溶解于酸，易与空气中水接触发生水化反应，且为不定形粉末，孔隙多，无法使用，目前主要采用电熔法生产工艺，即将氧化钇通过电弧炉熔融后，自然冷却再结晶，经破碎研磨成要求的粉体粒径，该工艺的优点：Y2O3经高温熔融后失去活性，更能符合用途要求；缺点：很难避免产品中石墨电极污染，有墨色颗粒物，产品收率有损耗；因此，研发一种能克服上述缺陷的氧化钇粉的制备工艺成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，该制备工艺简单易行，易于控制，制备出的氧化钇粉纯度高，质量稳定。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是：一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至一定细度；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；（3）将步骤（2）得到的砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温3-5h时间；（4）将步骤（3）经烧结后的砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径氧化钇粉体成品。本专利技术进一步限定的技术方案为：进一步的，前述钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺中，步骤（1）中将4N氧化钇研磨至低于1μm。前述钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺中，以氧化钇为原料，用浓硝酸溶解制备硝酸钇溶液，在室温下将炭黑加入硝酸钇溶液中，搅拌均匀，再加入氨水，反应1-3h，陈化1-3d，得到黑色的胶体溶液，继续搅拌，将产物过滤、洗涤、干燥，在空气气氛中烧灼，保温2-3h，得到大颗粒的氧化钇，其中：氨水为1.0mol/L的氨水，干燥温度为70-80℃，烧灼温度为900-1100℃。技术效果，本专利技术中严格限定了沉淀时间，陈化时间，因为陈化时间和灼烧温度是制备氧化钇的关键，陈化小于4h，沉淀颗粒很细，难过了，陈化24h以上，得到大颗粒沉淀，严苛控制陈化时间及灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸，颗粒均匀，流动性好的大颗粒氧化钇。技术效果，本专利技术采用沉淀发来制备大颗粒氧化钇，目前国内外制备氧化钇粉体的方法很多，但溶胶-凝胶法成本高，周期长，产率低；燃烧法反应剧烈，不易控制；喷雾热分解法设备投资大，生成的粉体手机较困难等原因，许多制备方法还仅限于实验室研究，而本专利技术的炭吸附氨水沉淀法，由于炭黑是一种很强的吸附剂，在反应过程中能均匀地吸收沉淀物，有效地降低了颗粒在沉淀、分离、干燥过程中的团聚程度及灼烧时的灼烧程度，且在灼烧阶段生成气体不会影响粉体的纯度。前述钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺中，步骤（2）中喷雾造粒具体为：将研磨后的4N氧化钇、分散剂、粘结剂、助剂进行混合均匀，混合后置于球磨罐中，然后加入去离子水及球磨球置于球磨机上，进行球磨混料，将混合后的料直接送入喷雾造粒机中，进料速率为4kg/h，喷雾造粒机入口温度为300-320℃，控制出口温度为80-90℃，经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块，其中：按质量比计助剂：7-10%，分散剂1-3%，粘结剂：3-5%，余量为研磨后的4N氧化钇，以上各组分之和为100%。技术效果，采用喷雾造粒然后压成砖块，造粒粉表面规整，光滑且织构均匀，粒度分布呈单峰分布，素坯密度高，能满足使用要求。前述钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺中，球料比即球磨球与研磨后的4N氧化钇的重量比为1-3:1，球磨混料时间为5-7h，球磨速度为200-300r/min。前述钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺中，助剂为氧化铝和氧化钇的混合物，按质量比计氧化铝：氧化钇=4:3；粘结剂为聚乙烯醇；分散剂为等比例混合的柠檬酸铵及聚乙二醇。本专利技术的有益效果是：目前主要采用电熔法生产工艺，即将氧化钇通过电弧炉熔融后，自然冷却再结晶，经破碎研磨成要求的粉体粒径；优点：Y2O3经高温熔融后失去活性，更能符合用途要求；缺点：很难避免产品中石墨电极污染，有墨色颗粒物，产品收率有损耗。本专利技术步骤（1）中将4N氧化钇研磨至一定细度，使其易于烧结。本专利技术采用将氧化钇粉压成砖后再高温烧结，破碎研磨成粉用于钛及其合金铸造；且工艺高温烧结温度达1800度，氧化钇高温后失去活性，更能复合用途要求，本专利技术与传统工艺相比：①产品纯度高；②生产过程易于控制，质量稳定。具体实施方式实施例1本实施例提供一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至低于1μm；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；将研磨后的4N氧化钇、分散剂、粘结剂、助剂进行混合均匀，混合后置于球磨罐中，然后加入去离子水及球磨球置于球磨机上，进行球磨混料，将混合后的料直接送入喷雾造粒机中，进料速率为4kg/h，喷雾造粒机入口温度为310℃，控制出口温度为85℃，经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块，其中：按质量比计助剂：8%，分散剂2%，粘结剂：4%，余量为研磨后的4N氧化钇，以上各组分之和为100%；（3）将步骤（2）得到的砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温4h时间；（4）将步骤（3）经烧结后的砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径氧化钇粉体成品。在本实施例中，氧化钇的制备具体如下：以氧化钇为原料，用浓硝酸溶解制备硝酸钇溶液，在室温下将炭黑加入硝酸钇溶液中，搅拌均匀，再加入氨水，反应2h，陈化2d，得到黑色的胶体溶液，继续搅拌，将产物过滤、洗涤、干燥，在空气气氛中烧灼，保温2.5h，得到大颗粒的氧化钇，其中：氨水为1.0mol/L的氨水，干燥温度为75℃，烧灼温度为1000℃。在本实施例中，步骤（3）球料比即球磨球与研磨后的4N氧化钇的重量比为2:1，球磨混料时间为6h，球磨速度为250r/min；助剂为氧化铝和氧化钇的混合物，按质量比计氧化铝：氧化钇=4:3；粘结剂为聚乙烯醇；分散剂为等比例混合的柠檬酸铵及聚乙二醇。本实施例提供一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：实施例2一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至低于1μm；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；将研磨后的4N氧化钇、分散剂、粘结剂、助剂进行混合均匀，混合后置于球磨罐中，然后加入去离子水及球磨球置于球磨机上，进行球磨混料，将混合后的料直接送入喷雾造粒机中，进料速率为4kg/h，喷雾造粒机入口温度为320℃，控制出口温度为90℃，经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块，其中：按质量比计助剂：10%，分散剂3%，粘结剂：5%，余量为研磨后的4N氧化钇，以上各组分之和为100%；（3）将步骤（2）得到的砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温5h时间；（4）将步骤（3）经烧结后的砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径氧化钇粉体成品。在本实施例中，氧化钇的制备具体如下：以氧化钇为原料，用浓硝酸溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至一定细度；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；（3）将步骤（2）得到的砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温3‑5h时间；（4）将步骤（3）经烧结后的砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径氧化钇粉体成品。

【技术特征摘要】
1.一种钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将4N氧化钇研磨至一定细度；（2）将步骤（1）研磨后的4N氧化钇经喷雾造粒，将造粒粉压成小型砖块；（3）将步骤（2）得到的砖块在1800℃高温电炉烧结，并保温3-5h时间；（4）将步骤（3）经烧结后的砖块破碎成砂，再研磨成要求粒径氧化钇粉体成品。2.根据权利要求1所述的钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中将4N氧化钇研磨至低于1μm。3.根据权利要求1所述的钛合金冶炼用氧化钇粉的制备工艺，其特征在于：所述氧化钇的制备具体如下：以氧化钇为原料，用浓硝酸溶解制备硝酸钇溶液，在室温下将炭黑加入硝酸钇溶液中，搅拌均匀，再加入氨水，反应1-3h，陈化1-3d，得到黑色的胶体溶液，继续搅拌，将产物过滤、洗涤、干燥，在空气气氛中烧灼，保温2-3h，得到大颗粒的氧化钇，其中：所述氨水为1.0mol/L的氨水，干燥温度为70-80℃，烧灼温度为900-1100℃。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑小明，
申请(专利权)人：苏州卫优知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32