测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法技术

一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布。

Determination of phosphorus distribution in phosphorus containing lubricants

A method for the determination of phosphorus distribution in phosphorus-containing lubricants consists of the following steps: first, the phosphorus-containing lubricant sample is added to the NMR tube, and the sample is dissolved or diluted by solvent, then the position of the NMR tube and the probe is determined by the NMR tube gauge, then the phosphorus-containing lubricant sample is loaded into the magnet by compressed air, and a standard phosphorus spectrum experiment is established. Set the experimental parameters, depending on the phosphorus chemical shift setting center of the sample to change the spectrum range, lock-in field, uniform field, adjust gain, collect data, record attenuation signal, after scanning, process the spectrum, Fourier transform, phase modulation, baseline calibration, using normalization method to integrate the phosphorus content. Distribution of phosphorus in the components.

【技术实现步骤摘要】
测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法
本专利技术属于润滑油及润滑油添加剂测试
，涉及一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，特别涉及使用核磁共振磷谱测试润滑油含磷添加剂中磷元素的分布情况。
技术介绍
含磷添加剂为润滑油中非常重要的一类抗磨剂，极压剂或兼具两种性能，其作用主要是为了降低摩擦副之间的摩擦系数，减少磨损。目前，对于添加剂质量控制多采用测定一些理化指标和元素含量的方法，这些方法能够有效的控制添加剂中活性元素如N、P、Zn等元素的百分含量，对于含磷类润滑油添加剂，其中的P含量的测定尤为重要，但是也常常会因其产生一些困扰，其问题在于：即使每一批产品中的磷含量都保持一致，产品的性能却又参差不齐，这说明其中有部分磷元素在总磷中的贡献是无效的或者是起到反效果的，即只有部分的磷元素在减摩抗磨中起到了作用，称之为有效磷。在这样的情况下，单纯依靠磷元素含量，对于判断此类添加剂质量的优劣就显得不足了。核磁共振磷谱是一种快速简单的测定不同结构含磷化合物含量的技术，可以测量它们中不同化学环境下的磷化合物的化学位移及含量。因此在保证磷元素含量一致的情况下，进行核磁共振磷谱检测，就可以进一步判断有效磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布。

【技术特征摘要】
1.一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布。2.根据权利要求1所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其特征在于，所述实验参数为：采用组合脉冲去耦或反转门控去耦脉冲序列，观察频率为161.9MHz，谱宽64102Hz，采样点数为65536，弛豫延迟时间为2-20s。3.根据权利要求1所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其特征在于，对含磷润滑剂样品进行预处理或增加扫描次数，以提高检测结果的准确性。4.根据权利要求1所述的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾海波，张大华，李进，周亚斌，束建华，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11