高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法技术

本发明专利技术为一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法，属于超硬材料制备技术领域。本发明专利技术厚膜由紧密连接的多层微米金刚石膜层和多层金属膜层复合而成的，微米金刚石膜层和金属膜层依次间隔设置，且最顶层和最底层都为微米金刚石膜层；微米金刚石膜中（110）晶粒取向占优，晶粒尺寸为10‑200μm，膜厚度为50‑200μm；金属膜层的厚度为1‑10μm。制备时，采用化学气相沉积方法沉积金刚石膜层，采用薄膜合成方法制备金属膜层。本发明专利技术通过添加金属膜层阻断微米金刚石晶粒的长大，使后续的金刚石在金属层表面重新形核并生长。最终获得的金刚石厚膜主要由细小晶粒（110）取向占优的微米金刚石构成，具有高的磨耗比和高的断裂强度。

Micro diamond thick film with high wear ratio and high fracture strength and its preparation method

The invention relates to a micron diamond thick film with high wear ratio and high breaking strength and a preparation method thereof, belonging to the technical field of superhard material preparation. The thick film of the invention is composed of a tightly connected multi-layer micron diamond film layer and a multi-layer metal film layer. The micron diamond film layer and the metal film layer are arranged at intervals in turn, and the top and bottom layers are micron diamond film layers. It is 50 to 200 m and the thickness of the metal film is 1 M 10. Diamond films were deposited by chemical vapor deposition and metal films were prepared by thin film synthesis. The invention prevents the growth of micron diamond grain by adding a metal film layer, and makes the subsequent diamond nucleate and grow on the surface of the metal layer. The final thick diamond film is mainly composed of micro-diamond with fine grain (110) orientation and high wear ratio and fracture strength.

【技术实现步骤摘要】
高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法
本专利技术属于超硬材料制备
，具体是一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法。
技术介绍
化学气相沉积（CVD）金刚石膜具有优异的综合物理化学性质，在机械、航空航天、光学等领域具有良好的应用前景。当CVD金刚石膜作为切削或修整工具使用时，耐磨性能和断裂强度是两个主要的性能指标。与其它取向的CVD金刚石相比，（110）取向占优的CVD金刚石具有耐磨性高，生长温度适中的特点。但是，由于CVD金刚石膜的制备一般通过等离子体辅助实现，随着膜厚度的增加，基片在等离子体中的位置会发生改变，膜的沉积环境即所处温度场、流场、电磁场、氢原子及碳基团的浓度等，均会发生不同程度的改变。因此，择优取向会发生改变。与此同时，随着沉积时间的延长，晶粒的长大，膜中晶界的尺度会增加，数量减少，晶界间的孔洞等其它大尺度缺陷出现的几率也会同时增加。这种组织结构的变化，会造成CVD金刚石膜断裂强度的降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决常规方法制备的金刚石厚膜表面粗糙、断裂强度差的问题，而提供一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，该厚膜是由多层微米金刚石膜层/金属膜层交替排列而成的。同时，本专利技术的另一个目的是提供上述厚膜的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，是由紧密连接的多层微米金刚石膜层和多层金属膜层复合而成的，其中，微米金刚石膜层和金属膜层依次间隔设置，且最顶层和最底层都为微米金刚石膜层；所述的微米金刚石膜层中（110）晶粒取向占优，且晶粒尺寸为10-200μm，所述的微米金刚石膜层的厚度为50-200μm，所述的金属膜层的厚度为1-10μm。作为优选的技术方案，所述的金属膜层采用能够与金刚石形成良好结合强度的强碳化物形成元素。作为优选的技术方案，所述的强碳化物形成元素为Mo、W、Cr、Ti、Zr、Ta、V。上述高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的制备方法，包括如下步骤：首先，利用化学气相沉积方法在硅基片表面沉积（110）取向占优的微米金刚石膜层；具体为：使用单面抛光单晶硅片作为基片，用粒度为0.2-0.5µm的金刚石细粉手工研磨硅片表面，然后用酒精进行超声清洗，并用冷风吹干，用化学气相沉积方法在其表面沉积第一层微米金刚石膜层，控制金刚石晶粒为（110）占优取向，控制金刚石晶粒尺寸为10-200μm，控制微米金刚石膜层的厚度为50-200μm；然后，利用薄膜合成方法在微米金刚石膜层上制备金属膜层；具体为：用酒精超声清洗沉积了微米金刚石膜层的基片表面，并用冷风吹干，利用薄膜合成方法在微米金刚石膜层表面制备第一层金属膜层，并控制金属膜层的厚度为1-10μm；接着，使用粒度为0.2-0.5µm金刚石细粉研磨金属膜层表面及基片边缘表面，然后用酒精进行超声清洗，并用冷风吹干，再在金属膜层上继续利用化学气相沉积方法沉积（110）取向占优的微米金刚石膜层，以此类推，按间隔顺序依次进行微米金刚石膜层的沉积和金属膜层的制备，直到达到厚膜所需的总厚度为止；其中，最后一层为微米金刚石膜层；最后，将硅基片去除即可获得所述的高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜。作为优选的技术方案，所述的微米金刚石膜层的制备方法采用微波等离子体化学气相沉积法、热丝等离子体化学气相沉积法或直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法；所述的金属膜层的制备方法采用双层辉光等离子体渗金属、磁控溅射、电镀或化学镀。作为优选的技术方案，所述的硅基片的去除方法为：采用酸溶液腐蚀去除，或采用激光切除。本专利技术的微米金刚石厚膜之所以能够具有高的耐磨性与断裂强度，是因为利用金属膜层阻断了金刚石晶粒的柱状生长，使得厚膜的柱状晶结构变为细小晶粒结构。化学气相沉积金刚石膜层时，金刚石生长呈柱状晶的竞争生长方式，随着膜厚度的增加，晶粒逐渐增大，晶粒间的空隙增大，非金刚石相增多，使得金刚石膜的断裂强度等力学性能严重下降，在加载的情况下，造成金刚石膜的断裂失效。同时金刚石膜的表面粗糙度也随厚膜增加而增大。而采用本专利技术方法制备的微米金刚石厚膜，由于加入了多层金属膜层，阻断了晶粒的柱状晶长大，使得每一层的金刚石膜是在金属膜层上重新形核，重新生长，从而将粗大的柱状晶粒变为细小的晶粒，这使得金刚石膜加载作用力时，可以将力分散到更多的晶粒内进行，应力集中小，而且，晶粒越多，晶界面积越大，晶界越曲折，裂纹越不容易扩展，从而同多层中间金属膜层的添加，提高了厚膜的断裂强度。同时，通过多层金属膜层的加入，利用金属韧性高于金刚石韧性，使得复合厚膜韧性得到提高。金属膜层阻断晶粒长大及（110）取向金刚石有利于降低微米金刚石膜的粗糙度，提高其磨耗比。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：1）厚膜断裂强度、磨耗比性能显著提高；2）厚膜内应力显著减小；3）采用不同表面处理技术结合的方法，进一步拓宽了超硬材料的制备
附图说明此处的附图用来提供对本专利技术的进一步说明，构成本申请的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用来解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为本专利技术高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的结构示意图。图2为厚膜制备过程中所使用的钼模简图。图中：1-微米金刚石膜层、2-金属膜层、3-硅基片、4-钼模。图3为本专利技术高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的截面SEM图。图4为本专利技术高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的表面SEM图。图5为本专利技术高磨耗比、高断裂强度的微米金刚石厚膜表面XRD图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好的理解本专利技术，以下结合参考附图并结合实施例对本专利技术作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，是由紧密连接的多层微米金刚石膜层1和多层金属膜层2复合而成的，其中，微米金刚石膜层1和金属膜层2依次间隔设置，且最顶层和最底层都为微米金刚石膜层1；所述的微米金刚石膜层1中（110）取向晶粒占优，晶粒尺寸为10-200μm，微米金刚石膜层1的厚度为50-200μm，所述的金属膜层2的厚度为1-10μm。所述的金属膜层采用能够与金刚石形成良好结合强度的强碳化物形成元素例如Mo、W、Cr、Ti、Zr、Ta、V。上述高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的制备方法，包括如下步骤：首先，利用化学气相沉积方法在硅基片表面沉积（110）取向占优的微米金刚石膜层；然后，利用薄膜合成方法在微米金刚石膜层上制备金属膜层；接着，再在金属膜层上继续利用化学气相沉积方法沉积（110）取向占优的微米金刚石膜层，以此类推，按间隔顺序依次进行微米金刚石膜层的沉积和金属膜层的制备，直到达到厚膜所需的总厚度为止；其中，每层微米金刚石膜层的厚度控制在50-200μm，微米金刚石膜层的金刚石晶粒尺寸控制在10-200μm，每层金属膜层的厚度控制在1-10μm；最后，将硅基片去除即可获得所述的高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜。所述的微米金刚石膜层的制备方法采用微波等离子体化学气相沉积法、热丝等离子体化学气相沉积法或直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法；所述的金属膜层的制备方法采用双层辉光等离子体渗金属、磁控溅射、电镀或化学镀；所述的硅基片的去除方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，其特征在于：该厚膜是由紧密连接的多层微米金刚石膜层和多层金属膜层复合而成的，其中，微米金刚石膜层和金属膜层依次间隔设置，且最顶层和最底层都为微米金刚石膜层；所述的微米金刚石膜层中（110）晶粒取向占优，且晶粒尺寸为10‑200μm，所述的微米金刚石膜层的厚度为50‑200μm，所述的金属膜层的厚度为1‑10μm。

【技术特征摘要】
1.一种高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，其特征在于：该厚膜是由紧密连接的多层微米金刚石膜层和多层金属膜层复合而成的，其中，微米金刚石膜层和金属膜层依次间隔设置，且最顶层和最底层都为微米金刚石膜层；所述的微米金刚石膜层中（110）晶粒取向占优，且晶粒尺寸为10-200μm，所述的微米金刚石膜层的厚度为50-200μm，所述的金属膜层的厚度为1-10μm。2.根据权利要求1所述的高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，其特征在于：所述的金属膜层采用能够与金刚石形成良好结合强度的强碳化物形成元素。3.根据权利要求2所述的高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜，其特征在于：所述的强碳化物形成元素为Mo、W、Cr、Ti、Zr、Ta、V。4.根据权利要求1-3任一所述的高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，利用化学气相沉积方法在硅基片表面沉积（110）取向占...

【专利技术属性】
技术研发人员：于盛旺，郑可，李亮亮，高洁，黑鸿君，公彦鹏，曹岩，申艳艳，贺志勇，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14