一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法技术

本发明专利技术涉及固体烧蚀模式的激光微推进领域，提供了一种以GAP端羟基聚叠氮缩水甘油醚为主的高粘度混合推进剂，所述制备方法包括以下步骤：GAP溶液前处理；60℃下，依次加入纳米碳粉、中定剂、固化剂、固化催化剂，每一步均进行搅拌；最后，在60℃，真空度为0.01MPa下，进行真空抽气泡1‑1.5h，静置固化后得到GAP药柱。本发明专利技术的操作方法简单易行，固化过程温和，有效降低了GAP混合推进剂胶体内部的气孔率。

A preparation method of GAP propellant for laser micro propulsion

The invention relates to the field of laser micro-propulsion with solid ablation mode, and provides a high viscosity mixed propellant mainly composed of GAP-terminated hydroxypolyazide glycidyl ether. The preparation method comprises the following steps: pretreatment of GAP solution; addition of nano-carbon powder, moderator, curing agent and curing catalyst at 60 C in turn, each step being a step. All of them were stirred. Finally, the GAP grain was obtained by vacuumizing air bubble for 1 1.5 h at 60 C and 0.01 MPa. The operation method of the invention is simple and feasible, the curing process is mild, and the porosity in the colloid of GAP mixed propellant is effectively reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法
本专利技术属于激光固体烧蚀微推进
，尤其涉及一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法。
技术介绍
激光推进技术是一种基于强激光与物质相互作用原理的新型推进技术。按照工作方式，激光微推进器可以分为透射式和反射式，透射式是目前研究的重点。透射式靶材料由基底层和烧蚀层组成，其中，烧蚀层的致密性对于推进效率和后期测试的精确度均有很大影响，这对于烧蚀层的配方提出了比较高的要求。目前，固体含能工质配方的研究较为广泛，其中GAP(端羟基聚叠氮缩水甘油醚)作为一种新型含能粘合剂，拥有含氮量高、热稳定性高，机械感度低，燃速高，产生烟雾少等优点，以GAP为粘合剂组成的GAP推进剂受到各国研究者的重视。现阶段，中科大CN201210584537专利技术专利公开了一种自粘型激光微推进透射靶烧蚀配方，所得的靶烧蚀层不必使用其他粘结材料，避免了粘结层对透射激光的吸收，减小了激光能量的耗散和产物飞散的扩散角。但上述的靶烧蚀材料并没有对烧蚀材料的致密性进行系统性研究，在实验中，靶烧蚀材料的致密性对于烧蚀效果和烧蚀性能的影响不可忽视，气孔率过大，会造成激光能量的浪费，影响烧蚀效率，所以，提高烧蚀层的致密性，降低其气孔率是非常重要的。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法。本专利技术解决上述技术问题提供方案如下：一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法，制备方法包括如下步骤：前处理，将GAP溶液置于真空烘箱中干燥12-24h，其中，真空烘箱温度60℃，真空度为0.01MPa；将处理好的GAP溶液，与粒径为30nm的C粉混合，搅拌5-10min，得到溶液Ⅰ；将中定剂间苯二酚与溶液Ⅰ混合，搅拌5-10min，得到溶液Ⅱ；将固化剂IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)与溶液Ⅱ混合，搅拌5-10min，得到溶液Ⅲ；将固化催化剂DBTDL(二月桂酸二丁基锡)和固化催化剂TPB(三苯基铋)与溶液Ⅲ混合，搅拌10-15min，得到溶液Ⅳ；将溶液Ⅳ放入真空烘箱中抽气泡，得到溶液Ⅴ；将抽完气泡的溶液Ⅴ，用医用注射器注入装配好的内径为6mm的双层亚克力管中，得到药柱Ⅰ；将装好的药柱Ⅰ，放入干燥皿中常温干燥，1-2周后取出。即可得到全新的GAP药柱。进一步：上述搅拌过程均置于油浴锅内，控制油浴锅温度为60℃。进一步：步骤e中，溶液Ⅳ的配比(质量比)如下：进一步：推进剂质量比为，90.3-92.3％GAP、1.0％C粉、6.0-8.0％IPDI、0.1％DBTDL、0.3％TPB、0.3％间苯二酚优选的，推进剂质量比为，91.3％GAP、1.0％C粉、7.0％IPDI、0.1％DBTDL、0.3％TPB、0.3％间苯二酚进一步的，真空烘箱真空度为0.01MPa，温度为60℃，持续1-1.5h。与现有的技术相比，本专利技术相对于现有技术相比具有显著优点：1、本专利技术提供了一种GAP推进剂配方，加入约千分之三的中定剂间苯二酚抑制水分和固化剂反应；控制抽气泡的时间为1-1.5h，既可以保证气泡大量抽出，又无需担心GAP混合液在抽气泡过程中迅速固化。最后得到药柱的致密性(气孔率<3％)可以满足实验要求；本专利技术使用IPDI作为固化剂，固化过程较为温和，固化效果优于本实验室之前使用的HDI固化剂。附图说明图1是在GAP推进剂药柱；图2是实施例1所述药柱配方的切面孔径图；图3是实施例2所述药柱配方的切面孔径图；图4是实施例3所述药柱配方的切面孔径图；图5是使用不同固化剂(IPDI或HDI)的药柱切面孔径图；图6是分别使用IPDI固化剂和HDI固化剂的药柱的气孔率表征图。(上图：固化剂为IPDI，下图：固化剂为HDI，其中，气孔率面积分析软件为imageJ，气孔率＝气孔面积/总面积；IPDI气孔率为5.15％，HDI为14.4％)具体实施方式下面结合具体实施例子进一步阐明本专利技术。实施例1本实施例中，所用真空烘箱型号为上海精宏实验设备有限公司的DZF-6030，所用GAP购买于河南洛阳黎明化工责任有限公司，所用纳米C粉(产品编号C109965|CAS号7440-44-0|纯度99.5％|粒径30nm)、IPDI(产品编号I109582|CAS号4098-71-9|纯度99％)、TPB(产品编号T111431|CAS号603-33-8|纯度98％)、DBTDL(产品编号D100274|CAS号77-58-7|纯度95％)和间苯二酚(产品编号R111662|CAS号108-46-3|AR纯度99％)均购买于美国阿拉丁工业公司；步骤Ⅰ：将GAP溶液倒入直径为20cm的聚四氟乙烯培养皿中，摊平。置于真空烘箱中干燥24h，烘箱温度保持在60℃。同时为了防止水分进入GAP，在烘箱中加入硅胶干燥剂，得到脱水GAP溶液；步骤Ⅱ：将10.0脱水GAP溶液与0.111g纳米C粉混合，在聚四氟乙烯烧杯中搅拌10min，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅰ；步骤Ⅲ：将溶液Ⅰ与0.0332g中定剂间苯二酚混合，搅拌10min，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅱ；步骤Ⅳ：将溶液Ⅱ与0.886g固化剂IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)混合，搅拌10min，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅲ；步骤Ⅴ：将溶液Ⅲ与0.0111g固化催化剂DBTDL(二月桂酸二丁基锡)和0.0332g固化催化剂TPB(三苯基铋)混合，搅拌15min，搅拌过程置于油浴锅内，油浴锅温度控制在60℃，得到溶液Ⅳ；步骤Ⅵ：将溶液Ⅳ倒入一个新的直径20cm的聚四氟乙烯培养皿中，摊平，放入真空烘箱中抽气泡，烘箱温度控制为60℃，控制真空度为0.01MPa，该条件下持续1h，得到溶液Ⅴ；步骤Ⅶ：将溶液Ⅴ，用医用注射器注入装配好的内径为6mm的双层亚克力管中。注射的时候注意针头往下探，沿杯壁注入，针头随液面的上升而上升，直至到达下管管口处；步骤Ⅷ：将装好的药柱，放入干燥皿中，常温干燥，1-2周后取出。取出药柱时，将双层亚克力管的上管摘掉，用小刀将突出的GAP药柱的端口切平，即可得全新的GAP药柱,致密性良好，如图2，气孔率为53597/1412608＝0.03794188，气孔率≤4％。实施例2：本实施例中，所用真空烘箱型号为上海精宏实验设备有限公司的DZF-6030，所用GAP购买于河南洛阳黎明化工责任有限公司，所用纳米C粉(产品编号C109965|CAS号7440-44-0|纯度99.5％|粒径30nm)、IPDI(产品编号I109582|CAS号4098-71-9|纯度99％)、TPB(产品编号T111431|CAS号603-33-8|纯度98％)、DBTDL(产品编号D100274|CAS号77-58-7|纯度95％)和间苯二酚(产品编号R111662|CAS号108-46-3|AR纯度99％)均购买于美国阿拉丁工业公司；步骤Ⅰ：将GAP溶液倒入直径为20cm的聚四氟乙烯培养皿中，摊平。置于真空烘箱中干燥24h，烘箱温度保持在60℃。同时为了防止水分进入GAP，在烘箱中加入硅胶干燥剂，得到脱水GAP溶液；步骤Ⅱ：将10.0g脱水GAP溶液与0.110g纳米C粉混合，在聚四氟乙烯烧杯中搅拌10min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法，其特征在于：包括具体步骤如下：a、将GAP溶液进行前处理；b、将C粉加入GAP溶液在搅拌条件下混合均匀；c、加入中定剂间苯二酚在搅拌条件下混合均匀；d、再加入固化剂IPDI在搅拌条件下混合均匀；e、最后加入固化催化剂DBTDL和TPB混合均匀，制得混合溶液；f、在60℃，真空度为0.01MPa下，进行真空抽气泡1‑1.5h；静置干燥固化后得到GAP药柱。

【技术特征摘要】
1.一种用于激光微推进的GAP推进剂制备方法，其特征在于：包括具体步骤如下：a、将GAP溶液进行前处理；b、将C粉加入GAP溶液在搅拌条件下混合均匀；c、加入中定剂间苯二酚在搅拌条件下混合均匀；d、再加入固化剂IPDI在搅拌条件下混合均匀；e、最后加入固化催化剂DBTDL和TPB混合均匀，制得混合溶液；f、在60℃，真空度为0.01MPa下，进行真空抽气泡1-1.5h；静置干燥固化后得到GAP药柱。2.根据权利要求1所述的用于激光微推进的GAP推进剂制备方法，其特征在于：所述的推进剂质量比为，90.3-92.3％GAP、1.0％C粉、6.0-8.0％IPDI、0.1％DBTDL、0.3％TPB、0.3％间苯二酚。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴立志，吴修伟，张天杰，郭宁，马志朋，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32