一种六水合三氯化铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废铁屑溶解回收并制备六水合三氯化铁的方法，包括以下步骤：将废铁置于烧杯之中，用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，所述浓盐酸和浓硝酸的体积比为(1.5～3)：1，将两种酸在一烧杯中混合后，缓慢加入放置废铁的另一烧杯中；待废铁完全溶解后，对溶解后的溶液进行过滤获得澄清溶液；将澄清溶液放到蒸发皿中，加热蒸发，蒸发浓缩过程中不断搅拌，待溶液表面刚刚出现微黄色结晶体时，立即停止加热，防止过度蒸发，然后自然冷却结晶，置于阴凉处不少于10个小时，制得六水合氯化铁。本发明专利技术提高了废铁回收效率，简化了六水合氯化铁生产工艺，降低了生产成本，可直接应用于工业生产。

Preparation of six hydrated ferric chloride

The invention discloses a method for dissolving and recovering waste iron scraps and preparing ferric chloride hexahydrate, which comprises the following steps: putting waste iron in a beaker, taking concentrated hydrochloric acid and concentrated nitric acid respectively in a dosage tank, the volume ratio of concentrated hydrochloric acid and concentrated nitric acid is (1.5-3):1, mixing the two acids in a beaker and slowly adding them. In another beaker of scrap iron, after the scrap iron is completely dissolved, the solution is filtered to obtain a clarified solution; the clarified solution is placed in an evaporator pan, heated and evaporated, and stirred continuously during the evaporation and concentration process. When a yellowish crystal appears on the surface of the solution, the heating is stopped immediately to prevent excessive evaporation. After natural cooling crystallization, placed in a cool place for less than 10 hours, six hydrated ferric chloride was obtained. The invention improves the recovery efficiency of scrap iron, simplifies the production process of ferric chloride hexahydrate, reduces the production cost, and can be directly applied to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种六水合三氯化铁的制备方法
本专利技术涉及废铁回收再利用领域，具体地说是一种六水合三氯化铁的制备方法。
技术介绍
目前，工业生产六水合三氯化铁有盐酸法和一步氯化法。盐酸法将盐酸和洗净的铁屑加入反应器中进行反应，生成二氯化铁溶液，经澄清后，把氯气通入清液进行氯化反应，生成三氯化铁溶液，加入除砷剂和除重金属剂进行溶液提纯，过滤除去杂质，再澄清，把清液冷却结晶，固液分离、干燥，制得六水三氯化铁成品。但此种方法有它的缺陷：直接通入氯气，反应条件要求高，不利于安全操作；反应时间长，效率低，成本高；先制取二氯化铁，再转换为三氯化铁，最后再制得成品，操作过于复杂；利用盐酸溶解铁虽可直接得到铁的氯化物，但反应转化率很低，即使在高温条件下也很难完全溶解，而且盐酸消耗较高，反应过程中盐酸易挥发，产生刺激性气体，影响环境。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种六水合三氯化铁的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种六水合三氯化铁的制备方法，包括以下步骤：A、将废铁置于烧杯之中，用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，所述浓盐酸和浓硝酸的体积比为(1.5～3)：1，将两种酸在另一烧杯中混合后，缓慢加入放置废铁的烧杯中；B、待废铁完全溶解后，对溶解后的溶液进行过滤获得澄清溶液；C、将澄清溶液放到蒸发皿中，加热蒸发，蒸发浓缩过程中不断搅拌，D、待溶液表面刚刚出现微黄色结晶体时，立即停止加热，自然冷却结晶，至于阴凉处不少于10个小时，得出六水合氯化铁。进一步地，所述浓盐酸和浓硝酸的质量比为2。进一步地，所述步骤C中，蒸发浓缩过程中应加入沸石缓慢蒸发，防止爆沸。本专利技术的有益效果如下：①用混酸直接溶解铁屑，一是可以降低生产成本，二是简化工艺流程；②采用直接溶解无需加热，而且溶解效率高，节约时间；③溶解过后直接过滤，再采用一般的蒸发浓缩，冷却结晶原理，让整个工艺最简单化。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的一种六水合三氯化铁的制备方法法作进一步详细说明。实施例1①称取废铁屑5.0g放入烧杯中备用，用量筒量取20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，将两种酸在另一烧杯中混合后，缓慢加入废铁烧杯中，在常温下一开始就反应迅速，5分钟内就能全部溶解，这就能实现常温下快速高效溶解废铁屑；②用普通过滤方法对溶解完全的溶液进行过滤，获得澄清溶液待用；③将过滤后溶液放到蒸发皿中，加热蒸发，蒸发浓缩过程中不断搅拌，应加入沸石缓慢蒸发，防止爆沸；④待表面出现微黄色结晶体时，停止加热(控制蒸发浓缩的关键判断依据是观察到液面或器壁有微黄结晶体刚刚出现为最佳)，自然状态冷却结晶，至于阴凉处10个小时得出六水合氯化铁。在步骤④中，如果出现黑色结晶体表示已经蒸发过度，得到的是黑色氯化铁和硝酸铁混合固体粉末，不会得到黄色结晶。另外，得到的六水合氯化铁应真空干燥，37℃就会溶解，应置棕色瓶阴凉处保存。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六水合三氯化铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将废铁置于烧杯之中，用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，所述浓盐酸和浓硝酸的体积比为(1.5～3)：1，将两种酸在另一烧杯中混合后，缓慢加入放置废铁的烧杯中；B、待废铁完全溶解后，对溶解后的溶液进行过滤获得澄清溶液；C、将澄清溶液放到蒸发皿中，加热蒸发，蒸发浓缩过程中不断搅拌，D、待溶液表面刚刚出现微黄色结晶体时，立即停止加热，自然冷却结晶，至于阴凉处不少于10个小时，得出六水合氯化铁。

【技术特征摘要】
1.一种六水合三氯化铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将废铁置于烧杯之中，用量筒分别量取浓盐酸和浓硝酸，所述浓盐酸和浓硝酸的体积比为(1.5～3)：1，将两种酸在另一烧杯中混合后，缓慢加入放置废铁的烧杯中；B、待废铁完全溶解后，对溶解后的溶液进行过滤获得澄清溶液；C、将澄清溶液放到蒸发皿中，加热蒸发，蒸发浓缩过程中不断搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：王方阔，马守肖，徐奥运，谢冬，董华泽，毕建洪，
申请(专利权)人：合肥师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34