降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备技术

本发明专利技术提供了一种降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备，涉及电子元器件制造技术领域。降低阳极钽芯氧含量的方法，包括如下步骤：(a)将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中；(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中。本发明专利技术的方法加速了氧原子与碱性金属离子的反应速度，减少了去氧工艺处理的时间；所需要的环境温度和压力较低，提高了生产过程的可控性和安全性；有效地降低钽芯内部的氧浓度，提高最终钽电容的耐压等性能。

Method and equipment for reducing anode tantalum oxygen content

The invention provides a method and equipment for reducing the oxygen content of anode tantalum core, and relates to the technical field of manufacturing electronic components. The method for reducing the oxygen content of the anode tantalum core includes the following steps: (a) plasma the inert gas with the alkaline metal vapor to form the inert gas plasma containing the alkaline metal; (b) place the tantalum core in the inert gas plasma containing the alkaline metal; (c) isolate the alkaline metal vapor source and introduce the inert gas to make the tantalum. The core is placed in an inert gas plasma. The method accelerates the reaction speed between oxygen atoms and alkaline metal ions, reduces the processing time of deoxidization process, needs lower environmental temperature and pressure, improves the controllability and safety of production process, effectively reduces the oxygen concentration in the tantalum core, and improves the voltage resistance of the final tantalum capacitor.

【技术实现步骤摘要】
降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备
本专利技术涉及电子元器件制造
，尤其是涉及一种降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备。
技术介绍
钽电容的阳极通常是由电容器级钽粉通过压制成型，高温烧结后制备的。制造原料中钽粉中的杂质氧原子和生产过程钽粉中混入的氧原子会对钽电容的性能造较大的影响。当阳极钽芯内部的氧杂质浓度较高时，会影响最终钽电容的耐电压性能，或使钽电容的漏电流和损失角偏大。解决这一问题最直接的方案是采用高纯度、低氧含量的钽粉来压制电容级钽粉，并在高温烧结工艺中注意保持高真空度，尽量使可挥发的氧化物挥发。但是前者通过钽粉的方案会大幅提高原材料的采购成本和难度，后者通过烧结工艺的方案则受技术条件和烧结温度的限制。现有技术中采用碱性金属蒸汽与钽芯中的氧在高温下反应来降低钽芯中氧含量的方法。这一方法在实际使用过程中受到多种限制。首先，反应温度必须控制在钽芯的高温烧结温度以下，否则过高的反应温度会使钽电容改性，使其容值发生变化。其次，直接加热反应的方法效率比较低，反应速度不够快。为此，需要钽芯的处理时间，通常需要处理10小时以上。另一种加快处理的方法是通过提高反应腔室的温度和压力，但导致设备的制造难度偏高，同时在工艺上控制也很困难。因此，现有技术中存在以下的技术缺陷：(1)直接加热反应，效率低，反应速度慢；(2)高温、高压对设备的要求比较高，可控性和安全性低。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种降低阳极钽芯氧含量的方法，以缓解现有技术中存在的直接加热反应效率低，反应速度慢，腔室内反应温度高、压力大，可控性和安全性低等技术问题。本专利技术提供的降低阳极钽芯氧含量的方法，包括如下步骤：(a)温度在碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa的条件下，将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中，使钽芯内的氧与碱性金属反应生成碱性金属氧化物；(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中，使生成的碱性金属氧化物随惰性气体排出；任选的，进行步骤(d)：冷却系统，完成降温。进一步的，所述碱性金属选自镁、铝、钙中的至少一种，优选为镁。进一步的，所述温度为650-1000℃，优选为700-950℃，进一步优选为750-900℃；所述压力为2000-35000Pa，优选为10000-20000Pa。进一步的，所述带有碱性金属蒸汽的惰性气体是由惰性气体流径碱性金属蒸汽源得到的，优选为所述碱性金属蒸汽源通过加热碱性金属到熔点以上形成液体，并由液体挥发得到。进一步的，所述惰性气体的温度为650-1200℃，优选为750-1050℃，进一步优选为800-1000℃。进一步的，所述惰性气体为氩气。进一步的，所述步骤(b)中，将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中的时间为5-1000min，优选为50-800min，进一步优选为200-600min。进一步的，所述步骤(c)中，使钽芯置于惰性气体等离子体中的时间为1-100min，优选为10-80min，进一步优选为40-60min。进一步的，所述等离子体为磁化等离子体；优选为容性耦合等离子体、感应耦合等离子体或磁场增强CCP射频等离子体。本专利技术的第二目的在于提供一种降低阳极钽芯氧含量的设备，该设备投资少，运行费用低，稳定可靠，操作管理方便，处理后的阳极钽芯氧含量明显降低，提高钽电容的耐电压性能。本专利技术提供的降低阳极钽芯氧含量的设备，包括保温管道，所述保温管道联通保温容器，所述保温管道的一端设有进口，所述保温容器的底部设有出口，所述保温管道内设有容器和可升降的盖板，所述盖板位于容器的上方，所述容器上设有感应加热器，所述保温容器内设有上电极和下电极，所述上电极和下电极连接高频电源。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用常规使用的钽粉作为原料来压制电容级钽粉，在反应温度为碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa的条件下，将碱性金属等离子体活化，活化后的碱性金属离子与钽芯内部的氧反应生成碱性金属氧化物，最终随惰性气体排出，完成本专利技术的对阳极钽芯的去氧工艺。本专利技术的方法采用常规使用的钽粉作为原料来压制电容级钽粉，不需要采用高纯度、低氧含量的钽粉来压制电容级钽粉，大大节约了原材料的购买成本，降低了采购难度；本专利技术的方法采用等离子体活化碱性金属得到活化后的碱性金属离子，加速了氧原子与碱性金属离子的反应速度，减少了去氧工艺处理的时间；本专利技术所需要的环境温度为碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa，反应温度控制在碱性金属的熔点以上、沸点以下，能够保持碱性金属蒸气挥发出来，但是不会沸腾，同时等离子体释放热量，能够防止碱性金属蒸气凝结在设备的内壁上，提高了生产过程的可控性和安全性；本专利技术的方法能有效地降低钽芯内部的氧浓度，提高最终钽电容的耐压等性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的降低阳极钽芯氧含量的设备的结果示意图；图2为本专利技术提供的密封圈的结构示意图；图3位本专利技术提供的载物支架的结构示意图。图标：1-金属材料镁；2-容器；3-感应加热器；4-保温管道；5-保温容器；6-进口；7-盖板；8-等离子体；9-高频电源；10-出口；11-下电极；12-上电极；13-钽芯；14-通孔；15-驱动杆；16-密封圈；17-载物支架。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种降低阳极钽芯氧含量的方法，包括如下步骤：(a)温度在碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa的条件下，将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中，使钽芯内的氧与碱性金属反应生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)温度在碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700‑45000Pa的条件下，将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中，使钽芯内的氧与碱性金属反应生成碱性金属氧化物；(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中，使生成的碱性金属氧化物随惰性气体排出；任选的，进行步骤(d)：冷却系统，完成降温。

【技术特征摘要】
1.一种降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)温度在碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa的条件下，将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中，使钽芯内的氧与碱性金属反应生成碱性金属氧化物；(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中，使生成的碱性金属氧化物随惰性气体排出；任选的，进行步骤(d)：冷却系统，完成降温。2.根据权利要求1所述的降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，所述碱性金属选自镁、铝、钙中的至少一种，优选为镁。3.根据权利要求2所述的降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，所述温度为650-1000℃，优选为700-950℃，进一步优选为750-900℃；所述压力为2000-35000Pa，优选为10000-20000Pa。4.根据权利要求1所述的降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，所述带有碱性金属蒸汽的惰性气体是由惰性气体流径碱性金属蒸汽源得到的，优选为所述碱性金属蒸汽源通过加热碱性金属到熔点以上形成液体，并由液体挥发得到。5.根据权利要求1所述的降低阳极钽芯氧含量的方法，其特征在于，所述惰性气...

【专利技术属性】
技术研发人员：马远，廖朝俊，秦钟桦，廖均，
申请(专利权)人：江苏振华新云电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32