一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及稀土生物化学领域，公开一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法。包含以下步骤：(1)称取硝酸镧置于烧杯中，加入蒸馏水搅拌溶解；(2)壳聚糖加入到(1)中搅拌混合；(3)将混合液减压浓缩，加入乙醇，静置；(4)静置后进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇及丙酮洗涤，得到粉末状固体；(5)放入干燥器中进行干燥。本发明专利技术提供了一种新型稀土元素镧与壳聚糖配合制备抑菌剂的方法，能够防治病菌对植物的危害，稀土离子和壳聚糖都具有的抗菌功能，两者配合使得抗菌效果更佳，还能利用稀土离子镧本身对农作物促进萌发和生长，减缓重金属污染降解残留农药等特性，制得的抑菌剂对环境危害较低，效果好，作用时间长。

Preparation method of Rare Earth Element Lanthanum Complex bacteriostatic agent

The invention relates to the field of rare earth biochemistry, and discloses a preparation method of Rare Earth Lanthanum Complex bacteriostatic agent. It consists of the following steps: (1) weighing lanthanum nitrate in a beaker, adding distilled water to stir and dissolve; (2) adding chitosan into (1) stirring and mixing; (3) concentrating the mixture under reduced pressure, adding ethanol, and standing; (4) filtering after standing, collecting crystals, washing with anhydrous ethanol and acetone, to obtain powder solid; (5) putting it into dry. Dryness in dryness. The invention provides a method for preparing bacteriostatic agent by combining rare earth element lanthanum with chitosan, which can prevent and control bacterial damage to plants, and rare earth ions and chitosan have antibacterial functions. The combination of the two makes the antibacterial effect better, and the rare earth ion lanthanum itself can promote the germination and growth of crops and slow down the weight. Due to the characteristics of metal pollution and degradation of pesticide residues, the bacteriostatic prepared has lower environmental hazard, better effect and longer action time.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法
本专利技术属于稀土生物化学领域，具体是涉及一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法。
技术介绍
稀土元素发现距今虽仅200余年，但其开发应用、分离提取技术发展很快。它在冶金、能源、国防、交通、化工、轻工、农业、医疗、计算机、电子信息、电气照明、激光技术、高温超导材料、贮氢材料、玻璃、陶瓷、环保等领域均有应用，其应用之迅速、广泛，所获得经济、社会、环境效益之高，影响之深远实属罕见。稀土是我国丰产的元素，具有独特的电子结构、优良的理化性质，它显示出重要的药理和生理作用，很受国内外研究工作者的关注。镧(La)是商业稀土肥料的主要成分之一，其在地球上的蕴藏量较高，是稀土元素中含量较高的元素。同时La又是稀土元素中化学性质最活泼的元素，其水合离子半径最小，生物活性最高且副作用最小。我国稀土储量占世界第一位，而内蒙古稀土储量又居全国之首，深入研究稀土抑菌剂有着广阔的前景。20世纪以来，稀土在生物领域应用研究日益受到人们的关注，稀土盐类及其有机配合物被合成并应用于多个领域，尤其在生物化学领域。它们具有抗炎、抗菌、抗凝血和降血糖等作用，用于治疗烧伤、血栓病、皮肤病、糖尿病以及湿疹、痛风、风湿病、结核、麻风和关节炎等病症。对于稀土的研究主要集中在一些抑制微生物或细菌上，没有对植物病菌的抑菌作用进行深入的研究，也没有利用到稀土元素本身具有的促进种子萌发和生根生芽，促进光合作用、减缓重金属污染降解残留农药等特性进行研究。目前，稀土抑菌剂在各个领域的应用还处于开发和发展阶段，需要探索新型、高效、低毒的稀土抑菌剂。这一领域的研究，必将对各行各业的灭菌工作产生很大的影响，同时，取得的成果对于增强人民健康以及对稀土配位化学、生物无机化学的发展都有重要的意义，人们期望对稀土抑菌剂的研究能有进一步的突破。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法，其利用稀土元素镧离子与低分子量壳聚糖进行配合，形成配合物抑菌剂，能够有效的防治植物生长中病菌对植物的危害，同时采用的是低分子量壳聚糖与稀土镧离子进行配合，二者均具有抗菌抑菌功能，配合物抑菌剂使用抑菌效果更佳，同时对环境危害较低，是环境友好型抑菌剂。为实现上述专利技术目的，本专利技术采取以下技术方案：一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法，步骤如下：(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入50-200ml的蒸馏水，在25-40℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取3-10g低分子量壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌3-8h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取10-50ml浓缩液，加入20-150ml95％的乙醇，静置8-20h，直到有结晶物析出；(4)静置后进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇及丙酮洗涤1-6次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入真空干燥器中进行干燥24-60h，至恒重。优选的，所述步骤(1)中，加入蒸馏水100ml，30℃恒温搅拌溶解；优选的，所述步骤(2)中，取壳聚糖的量为8g，搅拌时间为5h使其完全混合；优选的，所述步骤(3)中，取浓缩液10ml，加入70ml95％的乙醇，静置12h；优选的，所述步骤(4)中，抽滤用玻璃纤维代替滤纸，玻璃砂漏斗代替布氏漏斗来进行抽滤，用无水乙醇清洗3次，丙酮清洗1次；优选的，所述步骤(5)中，放入盛有P4O10真空干燥器中进行干燥48h。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种新型稀土元素镧与低分子量壳聚糖配合制备抑菌剂的方法，该抑菌剂能够高效的防治植物生长中病菌对植物的危害，其利用稀土离子和低分子量壳聚糖分别具有的抗菌抑菌功能，两者配合使用抗菌抑菌效果更佳，同时采用稀土元素镧做为配合物的原料所制备成的抑菌剂对农作物进行喷施，还能有效地利用稀土元素镧离子本身对农作物促进萌发和生长，促进光合作用、减缓重金属污染，降解残留农药等特性，使用的两种原材料我国储量高，成本低，容易获得，制得的配合物抑菌剂对环境危害较低，低毒性，效果好，抑菌有效作用时间长。具体实施例下面结合具体实施例，对本专利技术一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法进一步描述。实施例1(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入50ml的蒸馏水，在25℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取3g低分子量壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌3h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取10ml浓缩液，加入20ml95％的乙醇，静置8h，直到有结晶物析出；(4)静置后采用滤纸加布氏漏斗进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇及丙酮分别洗涤1次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入盛有CaO的真空干燥器中进行干燥24h，至恒重。实施例2(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入100ml的蒸馏水，在30℃，恒温搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取8g低分子量壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌5h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取10ml浓缩液，加入70ml95％的乙醇，静置12h，直到有结晶物析出；(4)静置后采用玻璃纤维和玻璃砂漏斗进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇清洗3次，丙酮清洗1次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入盛有P4O10的真空干燥器中进行干燥48h，到恒重。实施例3(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入200ml的蒸馏水，在40℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取10g低分子量壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌8h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取50ml浓缩液，加入150ml95％的乙醇，静置20h，直到有结晶物析出；(4)静置后采用滤纸加布氏漏斗进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇洗涤6次丙酮洗涤3次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入盛有K2CO3的真空干燥器中进行干燥60h，到恒重。对比例1称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入200ml的蒸馏水，在40℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液，用来测定镧的抑菌效果。对比例2取的8g低分子量的壳聚糖，用来测定单壳聚糖的抑菌效果。实验实施例1采用培养基扩散法测试配体和配合物的抑菌效果。根据《消毒技术规范》中对抑菌作用的判断：抑菌圈直径大于20mm为强抑菌效果，在10-20mm为中等抑菌，小于10mm为弱抑菌。采用的测试菌种为尖孢镰刀菌和瓜果腐霉，取两种菌加无菌去离子水倒入培养基中，均匀平铺在培养基底部，每个培养基放入三个钢圈，把稀释后的实施例1、2、3滴到钢圈内，滴满为止。然后放入恒温培养箱内培养，记录抑菌圈直径，其抑菌圈直径实验数据见表1。表1抑菌剂对尖孢镰刀菌和瓜果腐霉的抑菌圈直径(mm)编号尖孢镰刀菌瓜果腐霉实施例112.116.8实施例221.920.4实施例315.617.3对比例17.58.2对比例28.69.8可以看出实施例2的抑菌效果最好，对尖孢镰刀菌的抑菌圈直径达到21.9mm，稀土镧和低分子量壳聚糖都具有弱抑菌的效果，两者配合后可达到中等抑菌效果，实施例2的配比可达到强抑菌的效果，因此所制备的抑菌剂有较强的抑菌作用。以上所述实施例，仅表达了本专利技术的几种较佳实施方式，其描述较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入50‑200ml的蒸馏水，在25‑40℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取3‑10g壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌3‑8h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取10‑50ml浓缩液，加入20‑150ml 95％的乙醇，静置8‑20h，直到有结晶物析出；(4)静置后进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇及丙酮洗涤1‑6次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入真空干燥器中进行干燥24‑60h，至恒重。

【技术特征摘要】
1.一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：(1)称取5.0g硝酸镧置于250ml烧杯中，加入50-200ml的蒸馏水，在25-40℃，搅拌溶解，得硝酸镧溶液；(2)称取3-10g壳聚糖加入到(1)所制备的硝酸镧溶溶液中搅拌3-8h，使其完全混合，得混合液；(3)将混合液进行减压浓缩，得浓缩液，取10-50ml浓缩液，加入20-150ml95％的乙醇，静置8-20h，直到有结晶物析出；(4)静置后进行抽滤，收集结晶物，用无水乙醇及丙酮洗涤1-6次，得到粉末状固体；(5)将所得粉末放入真空干燥器中进行干燥24-60h，至恒重。2.根据权利要求1所述的一种稀土元素镧配合物抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：佛山实瑞先导材料研究院普通合伙，
类型：发明
国别省市：广东,44