一种反应型真丝阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种反应型真丝阻燃剂的制备方法，属于纺织助剂技术领域。本发明专利技术首先将明胶和水混合后，静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，加热搅拌反应，得改性明胶溶液；再调节改性明胶溶液pH，制得酸性改性明胶溶液，随后将酸性改性明胶溶液，氯化镁溶液和氯化锌溶液混合后超声分散，再于恒温搅拌状态下滴加沉淀剂，再经冷藏，制得湿凝胶，将湿凝胶用水超声清洗后，在用植物精油超声浸渍，随后真空冷冻干燥，即得反应型真丝阻燃剂。本发明专利技术所得反应型真丝阻燃剂具有优异的阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
一种反应型真丝阻燃剂的制备方法
本专利技术公开了一种反应型真丝阻燃剂的制备方法，属于纺织助剂

技术介绍
真丝作为天然生态保健纤维倍受消费者亲赖，蚕丝中含有15～18%的氮，能抑制纤维迅速燃烧，因而真丝服装又有一定的阻燃性能，遇火不易烫伤人体皮肤，但由于真丝面料无法安全通过“垂直火焰测试”，所以仍然需要进行阻燃整理。且真丝一旦燃烧，会产生有毒气体，而且轻薄真丝更易着火。真丝为天然蛋白质纤维，不能通过与阻燃剂共混纺丝的方法对其进行耐久性阻燃，只能通过对真丝县委或真丝绸进行后处理来达到阻燃的目的，阻燃整理后的真丝绸除了具有良好的阻燃性能外，必须无毒性，发烟少，可耐水洗和干洗，且不妨碍真丝绸原有的优良品质，如手感、强力、染色性能等。目前，常用的阻燃剂主要有：无机酸及无机盐类、有机金属化合物、有机磷系阻燃剂、金属络合物以及溴系阻燃剂。其中，应用较多的为有机磷系阻燃剂，其作用机理是含磷化合物的受热分解产物有非常强的脱水作用，能使所覆盖的聚合物表面炭化，形成炭化膜，另外，有机磷阻燃剂除了具有良好的阻燃效果外，兼具有增塑剂、润滑剂的功效。然而，有机磷阻燃剂虽然品种繁多，阻燃性能优良，但也有自身缺陷，如有机磷阻燃剂多为液体，具有挥发性大，发烟量大，毒性较大，且热稳定性较差等缺点。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统真丝阻燃剂在使用过程中发烟量大，阻燃效果不佳，且具有毒性，对人体皮肤具有危害的弊端，提供了一种反应型真丝阻燃剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）按重量份数计，依次取8～10份明胶，150～200份水，3～5份高碘酸钠，先将明胶和水混合后，静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，加热搅拌反应，得改性明胶溶液；（2）将改性明胶溶液pH调节至2.0～2.2，得酸性改性明胶溶液；（3）按重量份数计，依次取80～100份酸性改性明胶溶液，30～40份氯化镁溶液，10～20份氯化锌溶液，搅拌混合后，超声分散，得分散液，随后于恒温搅拌状态下，向分散液中滴加沉淀剂，调节分散液pH至6.0～6.2，恒温搅拌反应2～4h后，继续调节分散液pH至8.0～8.2，恒温搅拌反应2～4h后，停止搅拌，随后冷藏8～12h，得湿凝胶；（4）将湿凝胶用去离子水超声清洗6～8次，再将洗涤后的湿凝胶用植物精油超声浸渍45～60min，得浸渍凝胶，再将浸渍凝胶真空冷冻干燥，即得反应型真丝阻燃剂。步骤（1）所述明胶为等电点为6.0～6.2的明胶。步骤（3）所述沉淀剂为：质量分数为3～8%的氨水，质量分数为5～10%的尿素溶液或质量分数为8～10%的碳酸钠溶液中的任意一种。步骤（4）所述植物精油是由以下重量份数的原料复配而成：8～10份甘油，3～5份乙二醇，40～60份薰衣草精油，20～30份玫瑰精油。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以明胶作为基材，首先采用高碘酸钠对明胶进行改性处理，在改性过程中，高碘酸钠可选择性氧化明胶分子结构中的羟基，使其氧化为醛基，在使用过程中，形成的醛基可与真丝纤维分子结构中的羟基发生羟醛缩合反应，从而形成半缩醛结构，使阻燃剂分子与真丝基材之间形成新的化学键合，从而提高阻燃剂在真丝织物表面的附着力，避免阻燃剂在真丝织物使用过程中流失，使阻燃效果得到长期有效保持；而明胶以及本专利技术中添加的其他原料对人体皮肤具有保健作用，和皮肤具有较好的生物相容性，不会对人体皮肤造成危害；（2）本专利技术采用氯化镁和氯化锌为金属离子来源，通过调控体系的pH，使明胶网络结构发生收缩，且收缩过程中伴随pH值的改变，体系中金属离子水解产生对应氢氧化物前驱体，并将氢氧化物前驱体的晶体固定限制与收缩的明胶网络结构中，在使用过程中，遇到高温环境条件时，氢氧化锌和氢氧化镁前驱体脱水形成对应金属氧化物，而明胶则可在高温条件下快速熔融形成液态，并将金属氧化物携带上浮至织物表面，在织物表面形成液态阻燃隔热层，发挥较强的阻燃和抑烟效果，另外，氧化锌具有良好的脱水作用，可促使体系中残留醛基和羟基进一步发生羟醛缩合反应，从而产生的水分具有降温作用，而产生的半缩醛结构有利于提高体系的热解温度，进一步提高体系的阻燃效果；而氧化镁热稳定性高，除了发挥常规的阻燃隔热作用外，还可在高温条件下，吸附分解有害气体，如硫氧化物和氮氧化物等，避免有毒气体对人体造成危害。具体实施方式按重量份数计，依次取8～10份明胶，150～200份水，3～5份高碘酸钠，先将明胶和水混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于室温条件下静置溶胀6～8h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解45～60min，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应2～4h，出料，得改性明胶溶液；再用质量分数为6～8%的盐酸调节改性明胶溶液pH至2.0～2.2，得酸性改性明胶溶液；按重量份数计，依次取80～100份酸性改性明胶溶液，30～40份质量分数为6～10%的氯化镁溶液，10～20份质量分数为8～10%的氯化锌溶液，倒入2号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于温度为65～70℃，超声频率为55～65kHz条件下，恒温超声分散2～3h，得分散液，再将盛有分散液的2号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～75℃，转速为600～800r/min条件下，边恒温搅拌边向2号烧杯中滴加沉淀剂，调节2号烧杯中分散液pH至6.0～6.2，于温度为65～75℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h后，继续用沉淀剂调节2号烧杯中分散液pH至8.0～8.2，随后继续于温度为65～75℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，停止搅拌，随后将2号烧杯移入冰箱中，于温度为2～4℃条件下，静置冷藏8～12h，得湿凝胶；再将湿凝胶和去离子水混合后，于超声频率为45～50kHz条件下，超声清洗6～8次，再将超声清洗后的湿凝胶与植物精油按质量比为1：10～1：15混合后，于超声频率为55～60kHz条件下，超声浸渍45～60min，得浸渍凝胶，再将所得浸渍凝胶真空冷冻干燥，出料，即得反应型真丝阻燃剂。所述明胶为等电点为6.0～6.2的明胶。所述沉淀剂为：质量分数为3～8%的氨水，质量分数为5～10%的尿素溶液或质量分数为8～10%的碳酸钠溶液中的任意一种。所述植物精油是由以下重量份数的原料复配而成：8～10份甘油，3～5份乙二醇，40～60份薰衣草精油，20～30份玫瑰精油。按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，5份高碘酸钠，先将明胶和水混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应4h，出料，得改性明胶溶液；再用质量分数为8%的盐酸调节改性明胶溶液pH至2.2，得酸性改性明胶溶液；按重量份数计，依次取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应型真丝阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，依次取8～10份明胶，150～200份水，3～5份高碘酸钠，先将明胶和水混合后，静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，加热搅拌反应，得改性明胶溶液；（2）将改性明胶溶液pH调节至2.0～2.2，得酸性改性明胶溶液；（3）按重量份数计，依次取80～100份酸性改性明胶溶液，30～40份氯化镁溶液，10～20份氯化锌溶液，搅拌混合后，超声分散，得分散液，随后于恒温搅拌状态下，向分散液中滴加沉淀剂，调节分散液pH至6.0～6.2，恒温搅拌反应2～4h后，继续调节分散液pH至8.0～8.2，恒温搅拌反应2～4h后，停止搅拌，随后冷藏8～12h，得湿凝胶；（4）将湿凝胶用去离子水超声清洗6～8次，再将洗涤后的湿凝胶用植物精油超声浸渍45～60min，得浸渍凝胶，再将浸渍凝胶真空冷冻干燥，即得反应型真丝阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种反应型真丝阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，依次取8～10份明胶，150～200份水，3～5份高碘酸钠，先将明胶和水混合后，静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，随后将高碘酸钠加入明胶溶液中，加热搅拌反应，得改性明胶溶液；（2）将改性明胶溶液pH调节至2.0～2.2，得酸性改性明胶溶液；（3）按重量份数计，依次取80～100份酸性改性明胶溶液，30～40份氯化镁溶液，10～20份氯化锌溶液，搅拌混合后，超声分散，得分散液，随后于恒温搅拌状态下，向分散液中滴加沉淀剂，调节分散液pH至6.0～6.2，恒温搅拌反应2～4h后，继续调节分散液pH至8.0～8.2，恒温搅拌反应2～4h后，停止搅拌，随后冷藏8～12h，得湿凝胶；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈毅忠，许玉，张烨，
申请(专利权)人：陈毅忠，
类型：发明
国别省市：江苏,32