Eu制造技术

本发明专利技术涉及一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其化学式为Bi1‑xEuxTeO3(F,Cl)，其中0.01≤x≤0.1，所述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在近紫外光的激发下发出红色荧光。本发明专利技术还公开了上述材料在作为发光材料中的应用。本发明专利技术还公开了其制备方法：将氧化铋溶于酸，然后加入氨水调节pH至2‑3，得到白色胶体，过滤后取固体洗涤，烘干后得到前驱体；将前驱体、氧化锑和氟化铕混匀后在500‑600℃下煅烧，冷却后得到Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋。本发明专利技术的方法使用的设备和工艺方法简单，Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋结晶度高、制备方法简单、发光效率显著、显色纯度高。

【技术实现步骤摘要】
Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机发光材料领域，尤其涉及一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋及其制备方法和应用。
技术介绍
发光材料在很多
得到越来越重要的应用，例如照明、显示、显像、医学放射图像、辐射探测等。在发光材料的激活离子之中，稀土铕离子(Eu3+)是最重要的红色发光激活离子之一。Eu3+离子有其独特的特点，例如，发光谱线非常窄，色纯度高，色彩鲜艳，光吸收能力强，转换效率高等，Eu3+是不可缺少的红色显色离子。另外，通过Eu3+的荧光光谱结构使其可以作为结构探针离子，可以来探测被取代阳离子在基质晶格之中的晶体学环境。近年来，随着照明显示材料的发展，Eu3+离子激活的各种荧光材料得到极大的重视，在这些材料的发展过程之中，基质材料的选择起着重要的作用，卤化物、或者卤氧化物因其刚性的晶格，使其在稀土激活的荧光粉中显示很多独特的特点，例如，显著的物理和化学性能稳定，发光的热稳定性等，使其为各种技术材料的主要研究对象。目前Eu3+离子激活的可发出红色荧光的材料的种类有待拓展，其发光效率、显色纯度也有待提高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋及其制备方法和应用，该材料结晶度高，可发出红色荧光且发光效率显著、显色纯度高，制备方法简单。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：在一方面，本专利技术提供了一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其化学式为Bi1-xEuxTeO3(F,Cl)，其中0.01≤x≤0.1，Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在近紫外光的激发下发出红色荧光。进一步地，近紫外光的波长为360-420nm。进一步地，红色荧光的波长为580-620nm。本专利技术的上述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋为晶体，Eu3+为激活离子，Eu3+替换晶格中的Bi3+，x代表Eu3+替换Bi3+离子的摩尔数，Te为正四价，F-和Cl-离子在晶体的晶格之中共享一个晶体学位置。在另一方面，本专利技术还提供了上述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在作为发光材料中的应用，发光材料的激发源为近紫外光。进一步地，近紫外光的波长为360-420nm。进一步地，发光材料在近紫外光的激发下发出红色荧光。进一步地，发光材料为照明显示器件或光致发光色度调节器件。在又一方面，本专利技术还提供了一种上述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋的制备方法，采用高温固相法制备，包括以下步骤：(1)将氧化铋(Bi2O3)溶于盐酸，形成透明溶液，然后调节pH至2-3，得到白色胶体，过滤后取固体洗涤，烘干后得到含有铋离子的前驱体；(2)将前驱体、氧化锑(TeO2)和氟化铕(EuF3)混匀后在500-600℃下煅烧，冷却后得到Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋；其中，前驱体中的铋元素、氟化铕和氧化锑的摩尔比为0.9-0.99:0.01-0.1:1。进一步地，在步骤(1)中，加入氨水调节pH。进一步地，在步骤(2)中，在空气气氛中进行煅烧。进一步地，在步骤(2)中，煅烧时间为2-8h。本专利技术的方法，首先利用酸溶解Bi2O3，使得溶液中形成大量的Bi3+，然后加入氨水调节pH至2-3，目的是生成含有Bi离子的前驱体。再将前驱体TeO2和EuF3进行煅烧，使得各物质在加热条件下生成结晶产物，即Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：1、本专利技术的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，对360-420nm的近紫外光具有很强的光吸收，而且在近紫外光的激发下可以发射红色的荧光，发光的最强波长在613纳米，且其色度纯正，发光效率显著。2、本专利技术制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋，烧结温度较低(500-600℃)，粒度均匀，洁净度好。3、本专利技术的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋使用常规的固相反应制备，设备和工艺方法简单，制备方法简单，易于操作，对设备的要求低，无废水废气排放，环境友好。4、本专利技术的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋可作为发光材料，适合应用于以近紫外光为激发源的各种发光器件中。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋的X射线粉末衍射图谱；图2是本专利技术实施例1所制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋的电子扫描电镜图；图3是本专利技术实施例1所制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋的EDS电子能谱面扫描分析结果；图4是本专利技术实施例1所制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋在615nm监测下的激发光谱图；图5是本专利技术实施例1所制备的Eu3+离子激活的氟碲酸铋的在395nm波长激发下得到的发光光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1：本实施例提供了一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其化学式为Bi95Eu0.05TeO3(F,Cl)。根据化学式中Bi3+，Eu3+和Te4+的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：4.427克，氟化铕EuF3：0.21克，氧化碲TeO2：3.192克。按照以下方法制备上述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋：首先，将Bi2O3溶解于HCl溶液中不断搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；在上述溶液中加入适量的氨水溶液，调节溶液pH值到2，得到白色胶体混合溶液，静置过滤，得到沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤多次，得到白色沉淀物，烘干得到前驱体粉末。将上述方法制备的前驱体粉末、氧化碲TeO2和氟化铕EuF3混合在一起，研磨均匀，然后将得到的混合物压制成陶瓷块，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为8小时，自然冷却，研磨均匀，得到Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋红色荧光粉。图1是上述产物的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，所制备的样品为单一的物相，且结晶度较好。图2是上述产物的电子扫描电镜图，由图可以看出该样品结晶均匀，没有团聚。图3是上述产物的EDS电子能谱面扫描分析结果，可分析材料微区成分元素种类，结果表明，本实施例产物的主要组成元素包括Bi，Eu，Te，O，F和Cl。图4是上述产物在615nm监测下得到的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的红色发光的激发来源主要为395nm，由此说明该产物可以用于制备近紫外光激发荧光灯。图5是上述产物在395nm波长激发下得到的发光光谱图，图5表明该材料主要的发光中心在615nm的红色发光波段。实施例2：本实施例提供了一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其化学式为Bi0.93Eu0.07TeO3(F,Cl)。根据化学式中Bi3+，Eu3+和Te4+的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：4.333克，氟化铕EuF3：0.293克，氧化碲TeO2：3.192克。按照以下方法制备Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋：首先，将Bi2O3溶解于HCl溶液中不断搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；在上述溶液中加入适量的氨水溶液，调节溶液pH值到3，得到白色胶体混合溶液，静置过滤，得到沉淀物，多次用去离子水和无水乙醇洗涤，得到白色沉淀物，烘干得到前驱体粉末。将上述方法制备的前驱体粉末、氧化碲TeO2和氟化铕EuF3，混合在一起，研磨均匀，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其特征在于：其化学式为Bi1‑xEuxTeO3(F,Cl)，其中0.01≤x≤0.1，所述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在近紫外光的激发下发出红色荧光。

【技术特征摘要】
1.一种Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其特征在于：其化学式为Bi1-xEuxTeO3(F,Cl)，其中0.01≤x≤0.1，所述Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在近紫外光的激发下发出红色荧光。2.根据权利要求1所述的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其特征在于：所述近紫外光的波长为360-420nm。3.根据权利要求1所述的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋，其特征在于：所述红色荧光的波长为580-620nm。4.权利要求1-3中任一项所述的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋在作为发光材料中的应用，所述发光材料的激发源为近紫外光。5.一种权利要求1-3中任一项所述的Eu3+离子激活的氟氯碲酸铋的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄彦林，胡长昊，魏东磊，
申请(专利权)人：苏州大学张家港工业技术研究院，苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32