一种中性墨水用色素炭黑的制备方法技术

本发明专利技术属于炭黑加工领域，具体涉及一种中性墨水用色素炭黑的制备方法。本发明专利技术方法包括S1、称取去离子水、炭黑、氧化胺型表面活性剂、阴离子型表面活性剂；S2、将锆珠加入到砂磨机机罐中，同时将去离子水加入到装料罐中，调节其pH值为4～6，设定砂磨机的转速，砂磨20～40min，开机，加入炭黑和氧化胺型表面活性剂，进行第一次砂磨；S3、第一次砂磨结束后，加入阴离子型表面活性剂，设定砂磨机的转速，砂磨50～60min，进行第二次砂磨，第二次砂磨结束，制得中性墨水用色素炭黑。本发明专利技术工艺过程简单、步骤少，生产周期短，制得的炭黑粒度细，分散性好，能长期保持稳定不聚沉，非常适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种中性墨水用色素炭黑的制备方法
本专利技术属于炭黑加工领域，具体涉及一种中性墨水用色素炭黑的制备方法。
技术介绍
炭黑是烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质，主要成分是碳元素，并含有少量氧、氢和硫等。炭黑按照生产方式可分为槽黑、炉黑、灯黑和热裂黑四种。炭黑的用途广泛，按照用途不同通常分为两大类，即色素炭黑和橡胶用炭黑。色素炭黑根据应用体系不同而各有不同的应用，但是作为颜料，色素炭黑广泛用于色浆、塑料色母粒、油墨、涂料和油漆。多年来，国内中性笔厂所需的中性墨水几乎依赖进口，导致其价格昂贵；同时很多国家不断发表大量的专利来垄断该领域的技术，给制笔行业带来很大的压力。虽然我国已是中性笔的生产和销售大国，但中性墨水仍然是制约我国成为中性笔生产强国的关键技术之一。国内很多单位对中性墨水国产化进行深入研究，认为未来中性墨水的研究要在颜料粒度的细化、中性墨水的稳定性等方面进行突破。中性墨水的核心内容是颜料色素，高品质的颜料色浆是生产中性笔墨水的基础。目前，国产中性笔墨水质量不过关的主要原因在于所用颜料色浆未能保持纳米级粒径分散均匀稳定。而国外炭黑分散液的储藏稳定性(大于1.5年)大大优于国内炭黑分散液。一般来说，炭黑的粒径越细，则其着色力越强，遮盖力越好，黑度也越高。因此，如何制备粒度细小、储藏性能优良的纳米级炭黑分散液成为近年来行业研究的热点。由于炭黑在生产过程中烃类物质的不完全裂解，使得产品中仍然含有少量烃类，尤其是多环芳烃类物质。这些物质包裹在炭黑颗粒的表面，使得炭黑颗粒表面呈现非极性，所以炭黑颗粒非常容易聚集，增加了炭黑作为颜料的分散性难度。炭黑通常是以近似球体的胶体原生粒子及聚集体形式存在，在剪切力的作用下，聚集体可以重新分散，又可重新附聚。同时，炭黑表面性质的差异与炭黑的生产方法有很大关系，目前大部分炭黑都是由油炉法生产。油炉法炭黑的常规生产工艺可分为原料处理和输送装置、燃烧及反应装置、冷却和热换装置以及收集输送装置四大部分。燃料油、添加剂和预热空气进入反应炉燃烧段燃烧，产生高温燃烧气体。燃烧气体进入反应炉混合段，利用高温高速将经过预热的原料油剪切，并与之混合后进入反应炉的反应段生产炭黑。在反应段设置有可调节距离的急冷水喷嘴，利用急冷水来急速降温使炭黑反应终止并且生产炭黑烟气。经过预热的炭黑烟气进入回收装置主袋滤器，袋滤器捕集下的炭黑通过风送系统送经微米粉碎机后再送到炭黑分离收集设备(主要是旋风分离器)。回收的炭黑进入造粒机造粒，然后送入筛分机构进行筛分，从而生产出合同的炭黑产品。常规油炉法生产的炭黑的吸附表面积(CTAB)为130～160m2/g、吸碘值为130～210mg/g、吸收值(DBP)为0.80～1.10mL/g、流动性(35℃)为16～20mm和pH值为4.0～6.0。油炉法炭黑的表面含氧量较低，且含氧量随着粒径增大而降低，这造成了炭黑的亲水性不强，在水溶液中的分散稳定性很差，且在研磨过程中极易发胀，产生凝胶，是颜料中最难分散的品种之一。目前炭黑的处理工艺主要有以下方法：(1)液相法氧化改性：是硝酸、过氧化氢、高氯酸等氧化剂和炭黑反应，在炭黑表面生成羰基、羟基和羧基等的改进方法，该方法是工业常用的改性方法，但是液相法反应会产生大量的废液，污染环境。(2)等离子法氧化改性：属于物理氧化方法，是近年来新兴的改性方法，等离子法氧化后的炭黑表面含氧基团明显增加，对水的润湿性得到改善，但因缺乏空间位阻斥力而不能获得稳定的水性炭黑分散液。(3)炭黑表面接枝改性法：通过化学改性的作用，在炭黑表面接枝上嵌段、流状或星状聚合物，利用空间位阻和静电排斥力稳定炭黑分散液，但是接枝反应的条件苛刻，处理工艺复杂，对于炭黑分散液应用行业，有一定的局限性。综合以上各种方法，分散剂分散法是目前行业中较成熟的方法。分散剂分散法是指在水中分散剂和炭黑混合均匀后，在适当的外力的作用下是炭黑解聚，然后分散剂吸附在炭黑表面达到稳定分散的效果。该方法操作简便，生产成本低，产品质量易于控制。由于水的介电常数较高，因此，除了炭黑的表面性质外，分散剂的结构、体系的pH值和电解质等对炭黑在水中的分散性能都有影响。良好的分散剂不仅赋予墨水良好的分散性和耐高温性能，而且对体系的流变性能也有很大的影响，分散剂选择得当可实现色浆分散和流变性能的良好兼容性。分散剂品种繁多，但有关其在中性墨水体系中的使用文献报道较少，如何选取出优良的分散剂，对开发工作者难度较大。目前已研究使用的分散剂主要包括阴离子聚合物型分散剂如丙烯酸类分散剂、阴离子聚羧酸铵盐类5029，非离子型分散剂如聚氧乙烯醚类OP分散剂等。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题(如分散剂品种繁多，但尚缺乏其在中性墨水用色素炭黑的应用研究，制约了国内中性墨水的技术发展)，本专利技术在现有炭黑砂磨工艺的基础上，结合两种分散剂的分别使用，制得了粒度小于0.50μm，储藏性能优良的色素炭黑，尤其适合在中性墨水作为色素炭黑使用。本专利技术的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。本专利技术提供的一种中性墨水用色素炭黑的制备方法，具体包括以下步骤：S1、称取重量份计的去离子水70～80份、炭黑15～25份、氧化胺型表面活性剂0.5～2份、阴离子型表面活性剂1～3份；S2、将锆珠加入到砂磨机机罐中，同时将去离子水加入到装料罐中，往去离子水中加入醋酸调节其pH值为4～6，设定砂磨机的转速为2000～2800r/min，砂磨时间为20～40min，开机，待砂磨机启动正常运行时加入炭黑和氧化胺型表面活性剂，进行第一次砂磨；S3、第一次砂磨结束后，加入阴离子型表面活性剂，设定砂磨机的转速为1500～2000r/min，砂磨时间为50～60min，进行第二次砂磨，第二次砂磨结束，制得中性墨水用色素炭黑。进一步地，所述氧化胺型表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺和十六烷基二甲基氧化胺中的至少一种。进一步地，所述阴离子型表面活性剂为羧酸盐型表面活性剂、磺酸盐型表面活性剂中的至少一种。更进一步的，所述羧酸盐型表面活性剂为月桂酸钠或肉豆蔻酸钠。更进一步的，所述磺酸盐型表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠或十四烷基磺酸钠。进一步地，所述醋酸的浓度为3mol/L。进一步地，所述步骤S2中，锆珠填充率为50～60％。进一步地，所述锆珠的直径为1.0mm。进一步地，所述炭黑为油炉法炭黑。本专利技术中性墨水用色素炭黑的制备方法采用两种不同的分散剂，通过两次砂磨工艺，制得粒度小于0.50μm，储藏性能优良的色素炭黑。本专利技术所制得的色素炭黑，实际上也是一种炭黑分散液。具体地，本专利技术以常规油炉法炭黑作为基础炭黑，第一次砂磨时，调节pH值为4～6，首先使用氧化胺型表面活性剂作为分散剂对炭黑进行处理，更具体是使用十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺和十六烷基二甲基氧化胺中的至少一种。氧化胺型表面活性剂是一种弱阳离子型两性表面活性剂，其水溶液在酸性条件中呈阳离子性，在中性和碱性条件中呈非离子性。因此，在酸性环境下，十二烷基二甲基氧化胺等所带电荷为叔胺，其可与炭黑表面酸性官能团形成盐键，同时存在一定的极性范德华力，而十二烷基二甲基氧化胺除对炭黑具有较强的吸附作用，形成良好的空间位阻效应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中性墨水用色素炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取重量份计的去离子水70～80份、炭黑15～25份、氧化胺型表面活性剂0.5～2份、阴离子型表面活性剂1～3份；S2、将锆珠加入到砂磨机机罐中，同时将去离子水加入到装料罐中，往去离子水中加入醋酸调节其pH值为4～6，设定砂磨机的转速为2000～2800r/min，砂磨时间为20～40min，开机，待砂磨机启动正常运行时加入炭黑和氧化胺型表面活性剂，进行第一次砂磨；S3、第一次砂磨结束后，加入阴离子型表面活性剂，设定砂磨机的转速为1500～2000r/min，砂磨时间为50～60min，进行第二次砂磨，第二次砂磨结束，制得中性墨水用色素炭黑。

【技术特征摘要】
1.一种中性墨水用色素炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取重量份计的去离子水70～80份、炭黑15～25份、氧化胺型表面活性剂0.5～2份、阴离子型表面活性剂1～3份；S2、将锆珠加入到砂磨机机罐中，同时将去离子水加入到装料罐中，往去离子水中加入醋酸调节其pH值为4～6，设定砂磨机的转速为2000～2800r/min，砂磨时间为20～40min，开机，待砂磨机启动正常运行时加入炭黑和氧化胺型表面活性剂，进行第一次砂磨；S3、第一次砂磨结束后，加入阴离子型表面活性剂，设定砂磨机的转速为1500～2000r/min，砂磨时间为50～60min，进行第二次砂磨，第二次砂磨结束，制得中性墨水用色素炭黑。2.根据权利要求1所述的中性墨水用色素炭黑的制备方法，其特征在于，所述氧化胺型表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐艳春，唐明松，
申请(专利权)人：深圳市祥盛兴科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44