一种膜级尼龙6切片及其生产方法技术

本发明专利技术涉及一种膜级尼龙6切片及其生产方法，对回收的萃取浓缩液进行净化后，与固体原料混合后均化，加入添加剂，预热后送入采用气体自搅拌的解聚反应器高温高压解聚之后高压预聚，后聚减压，水下切粒后进行萃取、干燥、冷却，得到膜级尼龙6切片。所制得的膜级尼龙6切片相对粘度可控制在3.2±0.030，粘度偏差控制在≤±0.030，热水可萃取物含量≤0.3重量％，其中环状二聚物≤0.05重量％，残留水含量≤0.04重量％，色度为‑5～‑3.5±1，具有较高的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种膜级尼龙6切片及其生产方法
本专利技术涉及尼龙6工业生产技术，尤其是一种膜级尼龙6切片及其生产方法。
技术介绍
随着我国的经济的高速发展，人均消费水平和生活水平日益提高，从而促进了超市的普及和旅游业的快速发展，各类商品的包装用量急剧增加。以尼龙6为原料的BOPA双向拉伸尼龙6薄膜，成膜加工过程中经过双向拉伸处理，加强了分子链上的定向作用，使结晶度增加，改善了力学性能，并且光泽度和透明度以及对气体阻隔性液得到相应提高，BOPA薄膜聚合物分子处于平面定向状态，因此与其他包装薄膜相比具有很高的耐穿刺强度、耐破裂性高、耐冲击性好、拉伸强度高、柔软耐寒且耐热等优点；节省成本、符合环保要求；可以在较宽的温度范围(-60～150℃)长期使用；电绝缘性能好；表面光泽度高，折射率增加，具有良好的透明度；对油脂和气体的阻隔性强，适于包装肉类、鱼类、油脂食品、海产品等易氧化变质食品、保香要求高的食品、蔬菜制品等，其保质期较通常用的包装材料长一倍以上。现有的膜级尼龙6切片在拉膜过程容易出现晶点及破膜，其原因在于尼龙6切片中的杂质成分不能适应拉膜过程中的形变要求，这些成分主要是环状二聚物、过聚物、碳化物及凝胶等。在卷膜过程中，相互接触的膜产品容易粘连，影响储存和运输，通常是在拉膜时增加过滤器，过滤效果一般，影响产量，拉膜成品优等品率不高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种膜级尼龙6切片及其生产方法。尼龙6通常根据成分和性能的差异划分为注塑级、拉丝级、涂覆级、透明级、卫生级、纺丝级、纤维级、挤出级、阻燃级、增强级、增韧级、耐温级、耐寒级、抗菌级、薄膜级等，不同级的尼龙6产品不能混用，一般需要根据使用要求进行专有工艺设计。本专利技术中，膜级尼龙6切片针对膜产品双向拉伸工艺的要求进行专属设计，相比与常规的尼龙6切片具有以下不同：本专利技术中膜级尼龙6切片的相对粘度控制在3.2±0.030，粘度偏差控制在≤±0.030，热水可萃取物含量≤0.3重量％，其中环状二聚物≤0.05重量％，残留水含量≤0.04重量％，色度为-5～-3.5±1度。相对粘度是相对96％浓硫酸的粘度。本专利技术中，预萃取塔和萃取塔中的萃取水通过四效蒸发回收已内酰胺，得到萃取浓缩液，最初的萃取水包含1-10重量％已内酰胺，87～96重量％水，其余为杂质，这部分杂质是引起产品在双相拉伸过程中出现晶点、断裂的主要原因，一方面萃取水回用工艺可以降低生产尼龙6切片的已内酰胺单耗，节约生产成本，另一方面，萃取水中存在多种过聚物、胶体、碳化物、析出的二聚物和其它机械杂质，当这部分杂质返回到生产起始端，在预聚合、后聚合阶段会对反应的进程产生不利的影响。萃取水通过蒸发浓缩后虽然提升了单体已内酰胺的含量，但是并不能有效减少杂质成分，实际生产中发现，浓缩单体已内酰胺的同时，杂质成分的比重反而升高。为此，申请人将萃取浓缩液与新鲜的已内酰胺混合后，同时用泵打外循环，循环系统中装有蒸汽换热器加热，在泵的出口设置过滤精度为20u的带压差报警装置的金属烧结粘过滤器，过滤器可在线切换，釜顶装有可冷凝回流的填料塔去除水分，通过控制净化釜内熔体的温度(100-140℃)及压力(45-55kpa)，将净化釜出来的混合物含水量控制在5-30重量％，由于大多数杂质成分通过溶解在水中带入反应体系，通过控制混合物的含水量达到除杂净化的目的。温度(100-140℃)及压力(45-55kpa)为优选的控制条件，在此温度及压力条件下，杂质的溶解度最高。本专利技术中，添加剂包括链终止剂、成核剂和防粘连剂但不限于以上三种，其中成核剂和防粘连剂是为了满足下游产品双向拉伸的工艺要求，使得双向拉伸获得的薄膜在卷膜时不发生粘连。本专利技术中，采用气体自搅拌的解聚反应器在高温高压下解聚萃取浓缩液中的低聚物，之后进行的预聚合反应器和聚合反应器内的反应条件不同，预聚合反应器内为高压条件，聚合反应器内为负压条件，压力不同影响反应过程和产物，前期压力越高，越有利于反应向正方向进行，后期压力越低越有利于反应生成的水排出，促进反应，提高转化率。本专利技术中，解聚反应器利用水分沸腾产生的气泡搅拌，不需要另外安装搅拌器，节省成本；聚合反应器使用刮板成膜搅拌，使聚合物内水分易于蒸发，降低能耗。本专利技术中，熔体过滤器去除在熔体管道及聚合管中产生的过聚物、碳化物及凝胶等杂质，防止在拉膜过程中晶点的产生及破膜。本专利技术中，切片在预萃取塔中进行预萃取后经阿法拉伐喷嘴出料，相比于现有技术中的泥浆泵输送工艺，可以避免切片撞击泥浆泵叶轮产生破损和粉尘，解决开式叶轮的泥浆泵效率不高、浪费能源及泥浆泵易被带条卡死，需频繁停车造成生产不连续，引起切片质量波动的问题。预萃取的作用主要是萃取切片中的二聚体、三聚体等杂质，萃取塔的主要作用萃取未反应的单体，二者分开后两个萃取塔采用不同的工艺倾斜，萃取更加有针对性。采用预萃取和萃取塔结合的方式相比常规的直接一次萃取塔操作，二聚体、三聚体等杂质会萃取得更彻底，含量会更低，有利于后期拉膜的顺利进行，避免晶点及破膜。具体方案如下：一种膜级尼龙6切片的生产方法，包括以下步骤：步骤1)：将己内酰胺加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，向所述己内酰胺大储罐加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体A和事先配置好的添加剂送入预热器，所述添加剂占所述液体A总重的0.05～3％；步骤2)：预热器加热到90～150℃，所得物料送入裂解反应器，在210～250℃，100～300kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应，利用物料的沸腾产生的气泡达到搅拌物料的效果；步骤3)：将步骤2)得到的物料送入预聚合反应器，在235～280℃，100～300kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入填料塔进行喷淋回收单体己内酰胺；步骤4)：将步骤3)得到的物料送入聚合反应器，在270～290℃，5～-70kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入步骤3)所述的填料塔进行喷淋回收单体己内酰胺；步骤5)：将步骤4)得到的物料送入熔体过滤器，去除物料中的过聚物、碳化物及凝胶，之后在水下进行切粒，得到切片；步骤6)：将步骤5)得到的切片送入预萃取塔，所述预萃取塔内设置泵强制循环萃取水，切片在预萃取塔中进行预萃取后经阿法拉伐喷嘴出料，进入萃取塔，在萃取塔内呈柱塞流进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送到萃取水蒸发工序回收已内酰胺，得到步骤1)所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；步骤7)：将步骤6)离心脱水得到切片进行干燥，冷却后得到膜级尼龙6切片。进一步的，所述步骤1)中净化后的萃取浓缩液包含70～95％已内酰胺，5～30％水，萃取浓缩液占液体A总重的10～35％。进一步的，所述步骤1)中添加剂包括链终止剂、成核剂和防粘连剂，其中链终止剂为苯甲酸，防粘连剂为二氧化硅、活性碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、活性二氧化钛、丙烯酸酯颗粒、聚苯乙烯颗料中的至少一种，以液体己内酰胺作为溶剂。进一步的，所述步骤1)包括1a)将固体己内酰胺粉碎后加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，1b)向萃取浓缩液中加入30～70重量％的固体己内酰胺，在净化釜内搅拌互溶，同时用泵打外循环，循环系统中装有蒸汽换热器加热，在泵的出口设置带压差报警装置的过滤器，净化釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)：将己内酰胺加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，向所述己内酰胺大储罐加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体A和事先配置好的添加剂送入预热器，所述添加剂占所述液体A总重的0.05～3％；步骤2)：预热器加热到90～150℃，所得物料送入裂解反应器，在210～250℃，100～300kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应，利用物料的沸腾产生的气泡达到搅拌物料的效果；步骤3)：将步骤2)得到的物料送入预聚合反应器，在235～280℃，100～300kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入填料塔进行回流回收单体己内酰胺；步骤4)：将步骤3)得到的物料送入聚合反应器，在270～290℃，5～‑70kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入步骤3)所述的填料塔进行回流回收单体己内酰胺；步骤5)：将步骤4)得到的物料送入熔体过滤器，去除物料中的过聚物、碳化物及凝胶，之后在水下进行切粒，得到切片；步骤6)：将步骤5)得到的切片送入预萃取塔，所述预萃取塔内设置泵强制循环萃取水，切片在预萃取塔中进行预萃取后经阿法拉伐喷嘴出料，进入萃取塔，在萃取塔内呈柱塞流进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送到萃取水蒸发工序回收已内酰胺，得到步骤1)所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；步骤7)：将步骤6)离心脱水得到切片进行干燥，冷却后得到膜级尼龙6切片。...

【技术特征摘要】
1.一种膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)：将己内酰胺加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，向所述己内酰胺大储罐加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体A和事先配置好的添加剂送入预热器，所述添加剂占所述液体A总重的0.05～3％；步骤2)：预热器加热到90～150℃，所得物料送入裂解反应器，在210～250℃，100～300kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应，利用物料的沸腾产生的气泡达到搅拌物料的效果；步骤3)：将步骤2)得到的物料送入预聚合反应器，在235～280℃，100～300kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入填料塔进行回流回收单体己内酰胺；步骤4)：将步骤3)得到的物料送入聚合反应器，在270～290℃，5～-70kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入步骤3)所述的填料塔进行回流回收单体己内酰胺；步骤5)：将步骤4)得到的物料送入熔体过滤器，去除物料中的过聚物、碳化物及凝胶，之后在水下进行切粒，得到切片；步骤6)：将步骤5)得到的切片送入预萃取塔，所述预萃取塔内设置泵强制循环萃取水，切片在预萃取塔中进行预萃取后经阿法拉伐喷嘴出料，进入萃取塔，在萃取塔内呈柱塞流进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送到萃取水蒸发工序回收已内酰胺，得到步骤1)所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；步骤7)：将步骤6)离心脱水得到切片进行干燥，冷却后得到膜级尼龙6切片。2.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中净化后的萃取浓缩液含水5～30重量％，萃取浓缩液占液体A总重的10～35％。3.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中添加剂包括链终止剂、成核剂和防粘连剂，其中链终止剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：简锦炽，陈志强，许爱林，
申请(专利权)人：中仑塑业福建有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35