一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法技术

本发明专利技术提供一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，包括以下步骤：在固定床反应器装置上，以均四甲苯和空气为原料，进行气相催化氧化反应，将反应产生气体经换热器换热降温后，依次经三次捕集器，再溶解冷却结晶，三次过滤，烘干得到均苯四甲酸二酐；将均苯四甲酸二酐中加入水中，在90‑100℃和0.2MPa下水解反应，热过滤，得到均苯四甲酸过滤液；将均苯四甲酸过滤液，在40‑45℃下，常压条件下进行结晶6h，离心分离，在70‑80℃下，负压烘干，得到粗品均苯四甲酸；将粗品均苯四甲酸在真空环境下，先加热至220‑230℃保温1‑2h，再升温至250‑270℃保温0.5‑2h，制备得到成品均苯四甲酸。

【技术实现步骤摘要】
一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法
本专利技术属于均苯四甲酸材料
，具体涉及一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法。
技术介绍
均苯四甲酸是一种重要的中间体，用于合成聚酰亚胺、均苯四酸辛酯，是生产消光固化剂的主要原料，通常通过均苯四甲酸二酐水解制备得到。目前国内均苯四甲酸二酐的生产方法，多采用均四甲苯以钒钛氧化物为催化剂，用空气催化氧化得到一次粗品均苯四甲酸二酐，进而经水解、重结晶精制得到精品均苯四甲酸，其中均四甲苯气相催化氧化过程是一个复杂的多相催化过程，产品包括酐类、醛类和醇类化合物，因此提高催化剂的催化效率是提高均苯四甲酸收率的有效方式。中国专利CN102319580B公开一种催化剂及其制备方法，该催化剂用于催化均四甲苯制取均苯四酸二酐，该催化剂以三氧化二钒、二氧化钛、三氧化二磷、三氧化二碲和三氧化钼为组成体系，其中三氧化二钒和二氧化钛为主催化剂，三氧化二磷、三氧化二碲和三氧化钼为助催化剂，该催化剂体系以含钒和钛的溶胶为材料加入三氧化二磷、三氧化二碲和三氧化钼形成喷涂液，将喷涂液喷涂到碳化硅载体表面，再经焙烧制备得到催化剂，该催化剂的选择性好、收率较高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在固定床反应器装置上，以均四甲苯和空气为原料，进行气相催化氧化反应，将反应产生气体经换热器换热降温后，依次经第一、二、三捕集器，再溶解冷却结晶，三次过滤，烘干得到均苯四甲酸二酐；（2）将步骤（1）制备的均苯四甲酸二酐中加入水中，搅拌，在90‑100℃和0.2MPa下水解反应，热过滤，得到均苯四甲酸过滤液；（3）将步骤（2）制备的均苯四甲酸过滤液，在40‑45℃下，常压条件下进行结晶6h，离心分离，在70‑80℃下，负压烘干，得到粗品均苯四甲酸；（4）将步骤（3）制备的粗品均苯四甲酸在真空环境下，先加热至220‑...

【技术特征摘要】
1.一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在固定床反应器装置上，以均四甲苯和空气为原料，进行气相催化氧化反应，将反应产生气体经换热器换热降温后，依次经第一、二、三捕集器，再溶解冷却结晶，三次过滤，烘干得到均苯四甲酸二酐；（2）将步骤（1）制备的均苯四甲酸二酐中加入水中，搅拌，在90-100℃和0.2MPa下水解反应，热过滤，得到均苯四甲酸过滤液；（3）将步骤（2）制备的均苯四甲酸过滤液，在40-45℃下，常压条件下进行结晶6h，离心分离，在70-80℃下，负压烘干，得到粗品均苯四甲酸；（4）将步骤（3）制备的粗品均苯四甲酸在真空环境下，先加热至220-230℃保温1-2h，再升温至250-270℃保温0.5-2h，制备得到成品均苯四甲酸。2.根据权利要求1所述的一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，气相催化氧化反应的条件为：均四甲苯进料浓度为20g/m3，空气速率为4000-10000/h，反应温度为460-470℃，负荷为100-120g/(L·h)。3.根据权利要求1所述的一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，再溶解冷却结晶的工艺为：将捕集得到的粗均苯四甲酸二酐加入到丙酮中溶解，在40-50℃下，常压结晶5-6h，离心干燥后，再次溶解于丙酮中，在40-45℃下，常压结晶6-7h。4.根据权利要求1所述的一种基于多孔黑磷烯催化剂的均苯四甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水解反应中均苯四甲酸二酐与水的比例为1:5-6，水解时间为2-4h。5.权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈勇，谈俊，江晓龙，
申请(专利权)人：鹏辰新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32