金属氧化物及其制备方法、制备装置制造方法及图纸

技术编号:19069344 阅读:30 留言:0更新日期:2018-09-29 15:22
本发明专利技术公开了一种金属氧化物及其制备方法、制备装置,制备方法包括以下步骤:1)将固体金属氯化物在蒸发器内加热升华为气态金属氯化物;2)将过量的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体通入氧化反应器内,加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物。本发明专利技术中的金属氧化物的制备方法,通过点火燃烧反应制备固体金属氧化物,实现了燃烧器内热量的自给,从而节约了能量,降低了生产成本。利用含氧的氧化性气体作为氧化剂,将金属氯化物氧化为金属氧化物粉体及氯气,实现了元素了充分回收利用,解决了现有技术中制备金属氧化物引起的环境污染问题,同时提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】
金属氧化物及其制备方法、制备装置
本专利技术属于金属氧化物生产
,具体涉及一种金属氧化物及其制备方法、制备装置。
技术介绍
部分金属氧化物具有优越的性能,以氧化锆为例,是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。二氧化锆的熔点高达2700℃,是自然界中耐火性能最好的材料之一。它的导热性能差,但导电能力很强,抗蚀能力也很强,即使加热到1900℃也不会跟熔融的铝、铁、镍、铂等金属、硅酸盐和酸性炉渣发生作用。因而可以用它来制造熔炼贵金属的坩埚、耐火管、耐热玻璃和耐热搪瓷等。在搪瓷和玻璃中加入二氧化锆可以使它们增强抵抗酸、碱腐蚀的能力。用二氧化锆衬砌的高温炉,受热后体积不会增大很多,温度变化对它影响很小,炉体不致因热胀冷缩而产生裂缝,可以大大延长炉子的寿命。把白色的二氧化锆掺进陶瓷,能使陶瓷更洁自光亮、更耐热,强度也有所增加,用这种陶瓷制造高温绝缘瓷瓶,绝缘能力很强,膨胀系数很小。传统上,它除了应用于耐火材料和陶瓷颜料外,已经成为电子陶瓷、功能陶瓷以及人造宝石的主要原料,在高科技领域的应用日益广泛,二氧化锆己被证实成功用于航天飞机的热屏蔽。根据工艺的不同,氧化锆的制备工艺可分为化学法(湿法工艺)和电熔法(干法工艺)两种,电熔法是将锆英砂和焦炭或石油焦通过一步电弧炉在2300℃的高温下熔炼而获得氧化锆。化学法是首先将锆英砂转化为氧氯化锆,氧氯化锆再在高温下分解生成氧化锆。电熔法的主要缺点是产品纯度较低,目前国内生产的电熔锆纯度平均在98.5%,限制了电熔氧化锆在高端产品领域中的应用。化学法制备氧化锆过程工艺复杂,同时还会产生大量的废液,生产成本高。现有技术中均采用四氯化锆水解的方法来制备氧化锆,工艺复杂,同时会产生大量的酸性废水、废气,生产成本高。因此开发一种新的氧化物粉体的制备方法成了本领域技术人员难以克服的技术壁垒。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种金属氧化物及其制备方法、制备装置,解决了传统化学法制备金属氧化物过程中工艺复杂,生产成本高的问题。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种金属氧化物的制备方法,包括以下步骤:1)将固体金属氯化物在蒸发器内加热升华为气态金属氯化物;2)将过量的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体通入氧化反应器内,加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物,第一混合物包括固体金属氧化物和氯气。优选的是,步骤2)中的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体的摩尔比为(1.05~1.7):1。含氧的氧化性气体为氧气时,气态金属氯化物与含氧的氧化性气体的摩尔比为(1.05~1.1):1;含氧的氧化性气体为臭氧时,气态金属氯化物与含氧的氧化性气体的摩尔比为(1.5~1.7):1。优选的是,所述金属氯化物为四氯化钛、四氯化硅、氯化锆中的一种。优选的是,所述步骤1)中的蒸发器内的加热温度为100~550℃,所述步骤2)中的氧化反应器内的加热温度为550~1200℃。优选的是,所述金属氯化物为四氯化钛,所述蒸发器内的加热温度为250-400℃,所述氧化反应器内的温度为700-900℃;所述金属氯化物为四氯化硅,所述蒸发器内的加热温度为100-250℃,所述氧化反应器内的温度为1000-1200℃;所述金属氯化物为四氯化锆,所述蒸发器内的加热温度为400-550℃,所述氧化反应器内的温度为550-700℃。优选的是,所述含氧的氧化性气体为臭氧和/或氧气。优选的是,在所述步骤2)之后还包括以下步骤:3)将第一混合物通入到第一除尘器中进行除尘,第一混合物中的固体金属氧化物被分离下来,并得到分离开的第一除尘尾气。优选的是,金属氯化物的沸点<第一除尘器内的温度<金属氧化物的沸点。优选的是,所述步骤3)后还包括以下步骤:4)将第一除尘尾气通入到冷却器中进行冷却,将第一除尘尾气中的气态金属氯化物冷却为固体金属氯化物或液体金属氯化物,得到冷却混合物;5)将冷却混合物通入第二除尘器进行除尘,冷却混合物中的固体金属氯化物被分离下来,并得到分离开的第二除尘尾气,第二除尘尾气包括氯气;和/或,将冷却混合物通入气液分离器进行气液分离,冷却混合物中的液体金属氯化物被分离下来,并得到分离开的第二尾气,第二尾气包括氯气。优选的是,所述步骤4)中经过冷却器进行冷却的温度为100℃以下。四氯化钛沸点136.2℃,不同气氛中二氧化钛的熔点范围1850-1879℃;四氯化硅沸点57.6℃,无定型二氧化硅的熔点1650(±50)℃;四氯化锆沸点331℃,氧化锆的熔点约2700℃;对于四氯化钛,第一除尘器的温度范围为200-900℃,冷却器的温度范围为100℃以下;对于四氯化硅,第一除尘器的温度范围为100-1200℃,冷却器的温度范围为25℃以下;对于四氯化锆,第一除尘器的温度范围为400-700℃,冷却器的温度范围为250℃以下。本专利技术还提供一种金属氧化物,其由上述的制备方法制备。本专利技术还提供一种上述的金属氧化物的制备装置,包括:蒸发器,用于将固体金属氯化物加热升华为气态金属氯化物;氧化反应器,与蒸发器连接,氧化反应器用于将通入其内的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物。优选的是,所述的金属氧化物的制备装置还包括:第一除尘器,与氧化反应器连接,第一除尘器用于对通入其内的第一混合物进行除尘,第一混合物中的固体金属氧化物被分离下来,并得到分离开的第一除尘尾气。优选的是,所述的金属氧化物的制备装置还包括:冷却器,与第一除尘器连接,冷却器用于对第一除尘尾气进行冷却,将气态金属氯化物冷却为固体金属氯化物或液体金属氯化物,得到冷却混合物;第二除尘器,与冷却器连接,第二除尘器用于将冷却混合物进行除尘,冷却混合物中的固体金属氯化物被分离下来,并得到分离开的第二除尘尾气,第二除尘尾气包括氯气;和/或,气液分离器,与冷却器连接,气液分离器用于将冷却混合物进行气液分离,冷却混合物中的液体金属氯化物被分离下来,并得到分离开的第二尾气,第二尾气包括氯气。本专利技术中的金属氧化物的制备方法,通过点火燃烧反应制备固体金属氧化物,实现了燃烧器内热量的自给,从而节约了能量,降低了生产成本。利用含氧的氧化性气体作为氧化剂,将金属氯化物氧化为金属氧化物粉体及氯气,实现了元素了充分回收利用,解决了现有技术中制备金属氧化物引起的环境污染问题,同时提高了经济效益。附图说明图1是本专利技术实施例2中的金属氧化物的制备装置的结构示意图;图2是本专利技术实施例2中的气体分布器的主视图;图3是本专利技术实施例2中的气体分布器的俯视图。图中:1-蒸发器;2-氧化反应器;3-第一除尘器;4-冷却器;5-第二除尘器;6-气液分离器;7-气体分布器;8-内环通道;9-中环通道;10-外环通道。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例1本实施例提供一种金属氧化物的制备方法,包括以下步骤:1)将固体金属氯化物在蒸发器内加热升华为气态金属氯化物;2)将过量的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体通入氧化反应器内,加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物。本实施例还提供一种金属氧化物,其由本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种金属氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将固体金属氯化物在蒸发器内加热升华为气态金属氯化物;2)将过量的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体通入氧化反应器内,加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物。

【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将固体金属氯化物在蒸发器内加热升华为气态金属氯化物;2)将过量的气态金属氯化物与含氧的氧化性气体通入氧化反应器内,加热,反应生成固体金属氧化物、氯气,反应后得到第一混合物。2.根据权利要求1所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物为四氯化钛、四氯化硅、氯化锆中的一种。3.根据权利要求1或2所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的蒸发器内的加热温度为100~550℃,所述步骤2)中的氧化反应器内的加热温度为550~1200℃。4.根据权利要求3所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物为四氯化钛,所述蒸发器内的加热温度为250-400℃,所述氧化反应器内的温度为700-900℃;所述金属氯化物为四氯化硅,所述蒸发器内的加热温度为100-250℃,所述氧化反应器内的温度为1000-1200℃;所述金属氯化物为四氯化锆,所述蒸发器内的加热温度为400-550℃,所述氧化反应器内的温度为550-700℃。5.根据权利要求1所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述含氧的氧化性气体为臭氧和/或氧气。6.根据权利要求1所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)之后还包括以下步骤:3)将第一混合物通入到第一除尘器中进行除尘,第一混合物中的固体金属氧化物被分离下来,并得到分离开的第一除尘尾气。7.根据权利要求6所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,金属氯化物的沸点<第一除尘器内的温度<金属氧化物的沸点。8.根据权利要求6或7所述的金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)后还包括以下步骤:4)将第一除尘尾气通入到冷却器中进行冷却,将第一除尘尾气中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:范协诚黄彬银波武珠峰刘兴平孙永仕
申请(专利权)人:新疆晶硕新材料有限公司
类型:发明
国别省市:新疆,65

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