利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，通过使用冷凝器、提取罐、溶剂蒸发罐和循环水储罐及控制管阀连接成一套循环提取、提取液中溶剂回收及残留溶剂驱逐回收的完整系统，实现脂溶性组分在线循环提取、溶剂回收、提取后药材颗粒中提取溶剂在线回收，解决了现有技术不能规模化连续生产的问题，能够用于脂溶性组分的提取。

【技术实现步骤摘要】
利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法
本专利技术属于提取分离领域，涉及利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法。
技术介绍
中药制剂中经常遇到除掉无效组分脂肪的工艺过程，如雄蚕蛾的脱脂、苦杏仁的压榨法脱脂、制淫羊藿的脱脂、银翘解毒片牛蒡苷提取液的脱脂等等。除后两种通常采用压榨法和固体石蜡法脱脂外，都未明确用何种方法脱脂。雄蚕蛾如采用压榨法因不宜炒制而影响药材中的许多热敏性激素成分等的破坏，且少量脂肪更会使压榨后的雄蚕蛾成饼状而影响后工序稀醇渗漉效果，还使榨出的油脂中固体粉末难于除去，稀醇提取液中的油脂更不能采用淫羊藿、牛蒡子的石蜡脱脂法。原因亦在于长时间加热导致的有效成分损失和除油效果差。经典的脱脂法是脂肪油提取器(或称索氏提取器)，它是脂肪的定量分析法。但所用仪器为溶剂蒸发、冷却及提取(类似循环渗漉)三部分玻璃器具的标准磨口连接，最大市售蒸馏瓶仅20L，无法满足批处理量100kg或以上，容量500L或以上大生产规模的一体化全不锈钢材料的工业化大生产整体硬管、罐体成套设备要求。因此，为解决上述问题，急需一种同时在线循环提取、溶剂回收、提取后药材颗粒中四类溶剂石油醚等的在线回收，物料的加入与卸料在线转移、提取溶剂中脂肪等组分残留的在线检查等系统组合的成套大生产设施及其方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，能够实现在线循环提取、溶剂回收、提取后药材颗粒中提取溶剂在线回收。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1、利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，所述装置包括冷凝器、提取罐、溶剂蒸发罐和循环水储罐，提取过程包括如下步骤：1)设备预备：打开冷凝器并控制循环冷媒温度在15℃以下，然后运行循环水储罐水控制循环水温度，饱和水蒸汽压力为0.05-0.06MPa；石油醚为提取溶剂时，循环水温度为65～70℃，溶媒改变应相应改变循环水温度；2)循环提取：接着将提取物料加料至提取罐中，然后加入温度为60～90℃的提取溶剂至溶剂蒸发罐中有提取溶剂蒸汽及提取罐中滞留有提取溶剂并形成连续回流浸出状态，连续提取至脂溶性成分提尽；3)提取溶剂回收：封闭提取罐，将溶剂蒸发罐中得提取溶剂经加热、冷却，然后进行回收，回收毕关闭循环水储罐和溶剂蒸发罐；4)提取溶剂驱逐：向提取罐底部通入温度为65℃-70℃的压缩空气，经压缩空气对提取物料中残留提取溶剂进行驱逐，并经冷凝器冷凝为液态进行回收，至提取溶剂驱逐至尽。优选的，步骤(2)中，提取物料加入量低于提取罐顶部最大直径处。优选的，步骤(2)中，所述脂溶性成分提尽为浸出提取液色泽为无色；或提取液于蒸发皿或黑色点滴盘凹形孔中，经水浴挥干后在黑色背景下观察或点滴板直接观察，无近白色油膜。优选的，所述取物料为蚕蛾、黄花蒿或淫羊藿。优选的，所述提取溶剂为石油醚。更优选的，所述装置中提取罐与溶剂蒸发罐通过最高位低于提取罐顶部的凸形回流管连接，且凸形回流管一端连接提取罐底部，一端连接溶剂蒸发罐顶部。优选的，所述冷凝器为列管换热器，管径为10-15mm，壁厚为1mm。优选的，所述溶剂蒸发罐外部设置有夹套并通过夹套两侧和底部的管道与循环水储罐连接形成夹套循环，并在溶剂蒸发罐底部与循环水储罐连接的管道上设置蒸汽自控加热系统。更优选的，所述提取罐下端设有孔径为15-20μm的不锈钢五层筛网或不锈钢烧结滤板。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，该方法实现了在线循环提取、溶剂回收、提取后药材颗粒中提取溶剂在线回收，解决了现有技术提取过程中提取物料置滤纸筒或袋中放入玻璃提取筒，提毕倒出物料渣，频繁拆卸、组装或根本难于拆装又不能规模化连续生产的问题。并且通过冷媒循环、冷凝器及其列管设计，增大冷凝器热交换面积与换热面积，能够大幅提高冷凝器热交换效率，以达到热交换效率成倍增加的目的；以石油醚为代表的易燃易爆危化品的燃爆浓度上限8.7％(v/v)和下限1.1％(v/v)处于控制范围内。附图说明为了使本使用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：图1为脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置结构图。具体实施方式下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1、脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置，结构如图1所示，包括冷凝器16、提取罐17、溶剂蒸发罐18、循环水储罐19；并且冷凝器16、提取罐17、溶剂蒸发罐18和循环水储罐19四部分以控制管阀连接成一套循环提取、残留溶剂驱逐回收的溶剂回收的完整系统。本专利技术的冷凝器16为列管换热器，以大幅改善换热效率规格为列管壁厚管径10-15mm，换热面积≥28m2，由工业冷水机循环供给冷媒纯化水或乙二醇或其混合液(克服热交换导致管壁水垢产生所造成的传热效率降低及除垢烦恼)，水箱容积150L或以上，冷媒温度≤15℃；上端帽设置排空阀9，多数时间处于与大气导通状态，下端帽底部通过气态溶剂上升管道和下流管道分别与提取罐和溶剂蒸发罐连接，外部设置有冷凝循环管，上安装有冷水机，优选为工业冷水机。上升管道上通过分流设置溶剂回收管道用于溶剂回收，并上升管道和溶剂回收管道的三个方向分别设置阀门，分别控制溶剂蒸发罐冷凝溶剂的循环提取与提取完毕的溶剂回收、提取完成后物料中残留溶剂的热压缩空气驱逐—冷凝溶剂的零排放回收。液态溶剂下流管道为保温管道并通过阀门控制，所述下流管道还通过有阀门控制的管道与提取罐连接。本专利技术所述的提取罐下端帽下部设不锈钢五层筛网或不锈钢烧结滤板，孔径15-20μm，回流管最高位低于提取罐顶部，提取罐上部设进料口，回流管下部设取样阀1和回流阀3，取样阀1位于回流管最低处，也可用玻璃视镜替换，回流阀3设置与回流管起始处。接近罐底外设热压缩空气阀2，其压缩空气经2m2板式换热器加热至65～70℃，以上连续压入提取器物料层，以加热回收物料中残留的易燃易爆的残留石油醚。提取罐17底部与溶剂蒸发罐18通过凸形回流管连接，用于冷凝后的溶剂渗漉提取液靠静压差向蒸发罐呈间断回流，并且提取罐顶部还设置有进料口；本专利技术中取样阀1或玻璃视镜用于监测提取罐物料中脂肪是否提尽，监测方法如下：接取石油醚等提取溶液适量，置黑色点滴盘孔穴中，热浴加热至干，观察黑色点滴板上是否有类白色膜状残留物残留，如几无，则表示溶剂中已无脂肪，此快检法与苏丹三或苏丹四显色法更准确可靠，更优于提取液点于白色纸上的搓柔法。取样阀1也可用玻璃视镜替换以随时观察提取液色泽已消失。由于提取罐其容积按倒回流管顶端至筛板以上的总容积，应略小于蒸发罐的容积，提取罐容积按物料被浸渍后的堆密度试验确定，本专利技术附图系根据批处理量为100kg的雄蚕蛾对罐容积的大小进行设计溶剂蒸发罐18外部设置有夹套，底部设置有脂肪油排除口，并通过夹套两侧和底部的管道与循环水储罐19连接形成夹套循环，并在溶剂蒸发罐18底部与循环水储罐19连接的管道上设置蒸汽自控加热系统，蒸汽自控加热系统通过板式加热器加热，并在板式加热器上还设置有蒸汽进口和蒸汽出口。循环水储罐19底部设置有排污口15，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，其特征在于，所述装置包括冷凝器、提取罐、溶剂蒸发罐和循环水储罐，提取过程包括如下步骤：1）设备预备：打开冷凝器并控制循环冷媒温度在15℃以下，然后运行循环水储罐水控制循环水温度，饱和水蒸汽压力为0.05‑0.06MPa；2）循环提取：接着将提取物料加料至提取罐中，然后加入温度为60~90℃的提取溶剂至溶剂蒸发罐中有提取溶剂蒸汽及提取罐中滞留有提取溶剂并形成连续回流浸出状态，连续提取至脂溶性成分提尽；3）提取溶剂回收：封闭提取罐，将溶剂蒸发罐中得提取溶剂经加热、冷却，然后进行回收，回收毕关闭循环水储罐和溶剂蒸发罐；4）提取溶剂驱逐：向提取罐底部通入温度为65℃‑70℃的压缩空气，经压缩空气对提取物料中残留提取溶剂进行驱逐，并经冷凝器冷凝为液态进行回收，至提取溶剂驱逐至尽。

【技术特征摘要】
1.利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，其特征在于，所述装置包括冷凝器、提取罐、溶剂蒸发罐和循环水储罐，提取过程包括如下步骤：1）设备预备：打开冷凝器并控制循环冷媒温度在15℃以下，然后运行循环水储罐水控制循环水温度，饱和水蒸汽压力为0.05-0.06MPa；2）循环提取：接着将提取物料加料至提取罐中，然后加入温度为60~90℃的提取溶剂至溶剂蒸发罐中有提取溶剂蒸汽及提取罐中滞留有提取溶剂并形成连续回流浸出状态，连续提取至脂溶性成分提尽；3）提取溶剂回收：封闭提取罐，将溶剂蒸发罐中得提取溶剂经加热、冷却，然后进行回收，回收毕关闭循环水储罐和溶剂蒸发罐；4）提取溶剂驱逐：向提取罐底部通入温度为65℃-70℃的压缩空气，经压缩空气对提取物料中残留提取溶剂进行驱逐，并经冷凝器冷凝为液态进行回收，至提取溶剂驱逐至尽。2.根据权利要求1所述利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，其特征在于：步骤（2）中，提取物料加入量低于提取罐顶部最大直径处。3.根据权利要求1所述利用脂溶性组分循环提取与溶剂回收一体化装置提取脂溶性成分的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述脂溶性成分提尽为浸出提取液色泽为无色；或提取液于蒸发皿或黑色点滴盘凹形孔中，经水浴挥...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林，冯天炯，骆铃，余建，吴渝，王科，汪荣华，胡俊武，张宪华，谭锃，王健，雍玉梅，李跃，罗世林，曹晟，刘君，张亮，张燕，何永忠，王文成，
申请(专利权)人：太极集团四川南充制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51