一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气的捕集；(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取；(3)酚的衍生化；(4)酚的萃取与富集；(5)用气相色谱‑质谱检测器对酚进行分析检测；本发明专利技术建立了超声提取，乙酰衍生化结合微萃取提取技术，气相色谱‑质谱同时定性与定量主流烟气中39种酚的方法，具有简单、快速、高灵敏度、分离能力强及稳定性好的特点，可以有效提高样品检测的数据准确性。

A chromatographic method for simultaneous determination of 39 phenols in mainstream cigarette smoke

The invention discloses a chromatographic detection method for simultaneous analysis of 39 phenols in mainstream cigarette smoke, including the following steps: (1) capture of mainstream cigarette smoke; (2) extraction of phenols from mainstream cigarette smoke; (3) derivatization of phenols; (4) extraction and enrichment of phenols; (5) analysis and detection of phenols by gas chromatography-mass spectrometry detector; A method for simultaneous qualitative and quantitative determination of 39 phenols in mainstream flue gas by gas chromatography-mass spectrometry with ultrasonic extraction, acetyl derivatization and microextraction technology is established. The method has the advantages of simplicity, rapidity, high sensitivity, strong separation ability and good stability, and can effectively improve the data accuracy of sample detection.

【技术实现步骤摘要】
一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法
本专利技术涉及一种简单、快速、高灵敏度、分离能力强及稳定性好的同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，属于烟草化学成分的测定方法

技术介绍
烟草经处理制成卷烟燃烧时，烟草中的多酚物质因挥发性低，使得燃吸时很少直接转入烟气中，而是通过热分解成酚进入烟气，因此卷烟烟气中的酚类物质大多为单羟基苯酚、二羟基苯酚与三羟基苯酚等。卷烟主流和测流烟气中主要的酚类成分有7种，分别为苯酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚。由于大多数酚对皮肤及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用，且影响卷烟的口感，如引起涩味、辣味、余味不干净等，特别是烟气冷凝物中的儿茶酚(邻-苯二酚)有较强的辅助促癌作用，因此，烟气中的酚类已列入烟气中7类主要有害成分之一，但已有的文献报道对烟气中酚类的检测只包含主要的7种，无法完全反映卷烟烟气中酚类的组成及含量，因此，尽可能多的对烟气中的酚同时定性与定量分析显得尤为重要。酚类化合物均含有羟基官能团，且属于极性较强的半挥发性物质，因此目前液相色谱法是分析卷烟烟气中酚类物质的常用方法，但完全分离间-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取：将酚的内标溶液和提取溶液加入到放置有剑桥滤片的容器中，超声提取后，将提取后的上层清液通过滤膜得滤液；(3)酚的衍生化：取滤液于离心管中，加入乙酸水溶液与衍生化试剂混匀，缓慢加入碳酸氢钠，涡旋混匀溶解后静置，再加入碳酸钾溶液与衍生化试剂涡旋混匀后静置；(4)酚的萃取与富集：向衍生化后的溶液中加入氯化钠，涡旋溶解后加入分散溶剂与萃取溶剂，涡旋振荡混匀形成微小液滴，提取酚的乙酰化衍生产物，离心，吸取离心管中的沉淀相并将其转移至色谱进...

【技术特征摘要】
1.一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取：将酚的内标溶液和提取溶液加入到放置有剑桥滤片的容器中，超声提取后，将提取后的上层清液通过滤膜得滤液；(3)酚的衍生化：取滤液于离心管中，加入乙酸水溶液与衍生化试剂混匀，缓慢加入碳酸氢钠，涡旋混匀溶解后静置，再加入碳酸钾溶液与衍生化试剂涡旋混匀后静置；(4)酚的萃取与富集：向衍生化后的溶液中加入氯化钠，涡旋溶解后加入分散溶剂与萃取溶剂，涡旋振荡混匀形成微小液滴，提取酚的乙酰化衍生产物，离心，吸取离心管中的沉淀相并将其转移至色谱进样瓶中；(5)分析检测：用气相色谱-质谱检测器对进样瓶中的酚进行分析检测。2.根据权利要求1所述的同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：在分析检测时，对有标准品的酚进行绝对定量，对未有标准品的酚进行相对定量。3.根据权利要求1所述的同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，其特征在于：步骤(2)中提取溶液为1％乙酸水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡凯，潘文杰，高维常，赵会纳，雷波，陈懿，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：贵州,52